Оценка эффективности сушки биоматериала с предварительной обработкой импульсным электрическим полем

В связи с развитием сопутствующих электрофизических методов точечного воздействия на внутреннюю структуру продовольственных материалов важной задачей является обеспечение эффективной переработки биоматериалов в необходимом количестве с получением качественных и безопасных продуктов.

К процессам предварительной подготовки материала к сушке методами электрофизической обработки можно отнести процессы ультразвукового воздействия [1], СВЧ-обработки [2] и процессы обработки электрическими полями высоких напряжений [3–5], влияющие на внутреннюю структуру материала за счет градиента температур, потенциала и давления.

В работе развивается новое перспективное научное направление совершенствования процесса сушки биоматериалов путем порообразования биоматериала за счет предварительного электрофизического воздействия импульсным электрическим полем.

Обработка импульсным электрическим полем (ИЭП) – современная энергоэффективная технология, способствующая процессу электропорации структуры биоматериала. Одним из важных преимуществ обработки ИЭП для процесса сушки является возможность непрерывно в течение длительного времени разрушать структуру мембран клеток без значительного роста температуры. Это достигается кратковременной длительностью импульса в диапазоне нескольких десятков микросекунд. Такая низкая длительность воздействия подчеркивает энергоэффективность процесса в отличие от традиционного электромагнитного нагрева. К основным параметрам обработки ИЭП относят: напряженность поля E (кВ/см), температуру обработки T (°С), длительность импульса W (мкс), число импульсов n = τ/f , где τ – время обработки, с; f – частота следования импульсов, Гц.

Эффект обработки ИЭП объясняется разрушением мембран клеток, представленных в формате конденсатора, заполненного диэлектрической средой. Цитоплазма и окружающая ее межклеточная среда обладают большей величиной диэлектрической проницаемости, чем клеточная мембрана. Разность между диэлектрическими постоянными на обеих сторонах мембраны способствует появлению трансмембранного потенциала, который приводит к разрушению мембраны клеток.

В традиционном процессе сушка биоматериалов сопровождается высокими временными и энергетическими затратами. При этом качество биоматериала зависит от температурного режима и длительности сушки, как правило, чем выше температура сушки, тем ниже качество получаемого продукта.

Совершенствование процесса сушки с применением короткого по длительности обработки процесса электропорации с помощью ИЭП способствует снижению энергетических затрат и температурного режима.

Цель работы – оценка эффективности предварительной обработки ИЭП биоматериалов и установление математической модели для описания процесса сушки.

Материалы и методы

В качестве объекта исследования был выбран биоматериал с ярко выраженной клеточной структурой – белый репчатый лук.

Образцы хранились в защищенном от солнца месте при температуре 4 °C до последующего использования. Начальная влажность образцов определялась с помощью сушки в сушильном шкафу при температуре 105 °C и составляла 85±3,2%. Материал лука перед обработкой ИЭП достигал комнатной температуры (23 °C), нарезался на образцы, толщиной 5 мм, укладывался в слои и далее поступал в установку с плоскопараллельно расположенными электродами обработки (рис. 1) [5]. На обкладки высоковольтного электрода подавался трапецеидальный импульс со скоростью роста 1 кВ/мкс (рис. 1).

Рисунок 1. Экспериментальная схема обработки ИЭП и осциллограмма характера импульса

• Figure 1.    Experimental PEF treatment scheme and pulse graph from oscilloscope

Обработка ИЭП

Для обработки ИЭП использовалась уникальная установка Matsusada с максимальной амплитудой 20 кВ [5], оснащенная камерой обработки биоматериалов на базе Центра коллективного пользования КубГТУ. Установка способна формировать импульсы различной геометрической формы (прямоугольной, импульсной, трапециевидной). Обработка ИЭП проводилась с показателями напряженности электрического поля 2, 4 и 6 кВ/см. Длительность обработки составила 5 с, за которое через структуру материала прошло 500 импульсов длительностью 50 мкс. Данные диапазон режима обработки был взят на основании работ по применению ИЭП к процессам сушки яблок, моркови и красного перца [6–9]. На рисунке 1 показан подаваемый генератором сигнал (прямоугольный) и действительный сигнал обработки материала (трапециевидный). При этом стоит отметить, что угол наклона трапеции увеличивается с ростом влажности и электропроводности материала.

Измерение электропроводности

Величина электропроводности образцов измерялась с использованием прецизионного LCR метра 1920 Quadtech (IET LABS, NY, USA) и набора 4-пиновых коннекторов (1700–03 Kelvin Leads) по схеме, представленной на рисунке 2. Анализ электропроводности проводился на базовых значениях частот: 10, 100 Гц, 1, 10, 100 кГц.

Рисунок 2. Схема измерения электропроводности образца материала

• Figure 2.    Material conductivity measuring scheme

Импеданс биологического объекта представляет собой создаваемое вдоль домена напряжение, формируемое поступающим в объект переменным током.

Удельная электропроводность биоматериала может быть получена из величины проводимости с помощью уравнения [5]:

ст = G • l / A, где G – проводимость, см; l – толщина, м; A – площадь образца, м2.

Величина вскрытых клеток будет определяться из данных электропроводности:

Z = (ст-ст) '

Кинетика сушки

Для анализа процесса сушки с предварительной обработкой ИЭП использовался сушильный шкаф с температурой сушки 105 °С. Перед началом эксперимента сушильный шкаф в течение 1 ч выходил на заданный температурный режим. Нарезанные образцы материала массой 60 г загружались в ячейку с перфорированным дном и размещались в сушильной камере. Вес образца регистрировался с помощью электронных весов. Общая длительность процесса сушки составила 8 ч до достижения влажности биоматериала на уровне 2%.

Моделирование процесса сушки

Анализ материала, предварительно обработанного ИЭП и необработанного, проводился с использованием моделей сушки в тонком слое [6].

Величина влажности материала определялась по уравнению:

Mi–MR

M0–MR , где Мi – масса в любой момент времени, (кг/кг); МR – равновесная влажность, (кг/кг); М0 – начальная влажность материала, (кг/кг).

При этом скорость сушки определялась по уравнению:

^ M,+А,— M, Ai      ’ где Мi+∆i и Мi – масса в любой момент времени i и ∆i, (кг/кг).

Проанализировано 6 математических моделей сушки для обработанного ИЭП и необработанного тонкого слоя биоматериала, найденных в литературе (таблица 1).

Таблица 1.

Математические уравнения для описания кинетики сушки биоматериала, обработанного ИЭП

Table 1.

Mathematical equations for describing the kinetics of drying biomaterials treated by PEF

Модель Model	Уравнение Equation	Источник Source
Ньютона Newton	E = exp(-k·τ)	[6]
Page	E = exp (-k·τа)	[7]
Henderson	E = a·exp (-k·τ)	[8]
Logarithmic	E = a·exp(-k·τ) + b	[9]
Midilli	E = a·exp(-k·τс) +b·τ	[10]
Двух стадийная Two-stage	E = a·exp(-k·τ) +b·exp (-ki·τ)	[11]

Для подбора математической модели использовался регрессионный анализ. Модель с наибольшими значениями R2, RMSE (средняя квадратичная ошибка) и CRV (коэффициент остаточной вариации) считалась наиболее адекватной [12]:

R²

2 *=i( Ei, — Ep )2

ZNi(Eie -Ep)²

RMSE =

2 N= i( Ei, —Ei, e )²

N

, 2 N.(E„-Ei,e)2

,

χ2

N–o    ,

χ² CRV = 100     .

Y

В данных уравнениях E_i.p – безразмерный показатель влажности; E – экспериментальное безразмерное значение влажности; E_p – средняя безразмерная влажность; N – количество замеров; o – число констант в уравнении; Y – среднее значение E.

Результаты и обсуждение

Кинетические закономерности сушки биоматериала представлены на рисунке 3 и 5.

Рисунок 3. Кривая сушки для образцов без и после ИЭП обработки

Figure 3. Drying curve for samples without and after PEF treatment

Из опытных данных, полученных на экспериментальной установке, следует, что при сушке предварительно обработанного биоматериала наблюдаются незначительные периоды прогрева и период падающей скорости сушки.

Рисунок 4. Необработанный (слева) и обработанный

ИЭП материал (справа)

Figure 4. Treated (left) and untreated material (right)

Материал после обработки обладает более ярким, насыщенным цветом, имеет более гибкую структуру (рисунок 4).

Рисунок 5. Кривая скорости сушки для образцов без и после ИЭП обработки

Figure 5. Drying rate curve for samples without and after PEF treatment

Необходимо отметить, что предварительная обработка ИЭП положительно влияет на процесс сушки. Процесс высушивания биоматериала до E = 0,02 составил порядка 180 мин, тогда как обработанные ИЭП образцы достигли данного показателя при значениях времени 155–160 мин. Данный факт означает, что обработка позволила сократить время сушки на 11,0–13,8%. Как известно, сокращение времени затрат напрямую связано с энергопотреблением (рисунок 6).

15,0

10,0

5,0

0,0

1,E+00

1,E+02        1,E+04        1,E+06

Частота, lnf, Гц Frequency Hz

Рисунок 6. Изменение электропроводности от логарифма частоты до и после обработки ИЭП

Figure 6. Conductivity from frequency dependence before and after PEF treatment

С одной стороны, явление электропорации, наблюдаемое в процессе обработки материала, положительно влияет на процесс сушки, а с другой, если количество вскрытых клеток больше, чем при стандартном процессе сушки, ZИЭП = 56 > Z, это может привести к снижению скорости сушки в зоне 0,02 < E< 0,1 как показано на рисунке 4.

Выбор математической модели позволяет прогнозировать процесс. Это необходимый инструмент определения оптимальных условий проведения процесса сушки. Математическое моделирование показало высокую схожесть большинства рассмотренных моделей. Статистические данные значений R2, RSME и CVR находятся в диапазоне 0,977–0,999, 0,0026–

0,0422 и 0,00001–0,00181 (таблица 2). Анализ указанных значений позволил установить, что модель Midili (таблица 1) является наиболее схожей с экспериментальными данными.

Таблица 2.

Статистический анализ результатов

Table 2.

Statistical analysis of results

Образец Sample	R2	RSME	χ2	CRV,%
Без обработки No treatment	0,999	0,0053	0,00003	1,83
E = 2 кВ/см, 500 имп., 500 pulses	0,998	0,0056	0,00003	1,85
E = 4 кВ/см, 500 имп. 500 pulses	0,999	0,0038	0,00001	1,39
E = 6 кВ/см, 500 имп. 500 pulses	0,997	0,0026	0,00001	0,96

Анализ кривой скорости сушки показывает, что сушка образца без и после обработки ИЭП проходит в две стадии. Первая, наибольшая по длительности стадия, отмечена для образца с обработкой E = 3 кВ/см. В начале процесса скорость сушки практически одинакова для образцов без и после обработки и составляла порядка 0,0168 и 0,0178 мин^-1. Максимальная скорость сушки образца без обработки была отмечена после нескольких минут начала процесса при значении E более 0,85, в то время как у образца после обработки значение