Окисление три-орто-толилсурьмы в присутствии пероксида, кислорода воздуха и 2,5-диметилбензолсульфоновой кислоты. Строение сульфо-(3-оксо)-трис-(2-оксо)-окта-орто-толилсурьмы

Окисление три-орто-толилсурьмы в присутствии пероксида, кислорода воздуха и 2,5-диметилбензолсульфоновой кислоты. Строение сульфо-(3-оксо)-трис-(2-оксо)-окта-орто-толилсурьмы

Автор: Шарутин Владимир Викторович, Сенчурин Владислав Станиславович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 1 т.11, 2019 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием три- орто -толилсурьмы с 2,5-диметилбензолсульфоновой кислотой в присутствии трет -бутилгидропероксида (3:2:3 мольн.) в эфире на воздухе синтезирован комплекс сульфо-(μ3-оксо)- трис -(μ2-оксо)-окта- орто -толилсурьма (1), выход которого после перекристаллизации из смеси толуол:октан (5:1 объемн.) составил 63 %. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенном при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристаллов 1 [C42H42O8SSb3, M 1072,07; сингония моноклинная, группа симметрии P2 1 /c ; параметры ячейки: a = 11,434(5), b = 21,609(11), c = 18,737(8) Å; α = 90,00 град., β = 104,778(14) град., γ = 90,00 град.; V = 4476(4) Å3; размер кристалла 1,05×0,65×0,11 мм; интервалы индексов отражений -17 ≤ h ≤ 17, -33 ≤ k ≤ 33, -28 ≤ l ≤ 28; всего отражений 125015; независимых отражений 17125; Rint 0,0579; GOOF 1,044; R1 = 0,0734, wR 2 = 0,1886; остаточная электронная плотность 2,75/-1,12 e/Å3]. В трехъядерном комплексе два атома сурьмы гексакоординированы (CSbO 159,4(2)-165,4(3)°; OSbO 164,9(2) и 167,4(2)°), третий атом сурьмы находится в сильно-искаженной тригонально-бипирамидальной координации (аксиальный угол OSbC 161,9(3)°, экваториальные углы OSbC и OSbO изменяются в интервале 110,5(2)-120,8(4)°). Длины связей Sb-С, μ2-O-Sb и μ3-O-Sb составляют 2,095(9)-2,136(7) Å, 1,904(5)-2,165(5) Å и 2,008(4)-2,387(5) Å соответственно. Мостиковый бидентатный сульфатный лиганд связан с атомами сурьмы, расстояния Sb-Oсульф. равны 2,100(5) и 2,108(5) Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1866027; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

Еще

Три-орто-толилсурьма, 5-диметилбензолсульфоновая кислота, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147233121

IDR: 147233121   |   DOI: 10.14529/chem190109

Список литературы Окисление три-орто-толилсурьмы в присутствии пероксида, кислорода воздуха и 2,5-диметилбензолсульфоновой кислоты. Строение сульфо-(3-оксо)-трис-(2-оксо)-окта-орто-толилсурьмы

  • Bordner, J. Crystal Structure of 2,2,4,4-tetrahydro-2,2,2,4,4,4-hexaphenyl-1,3,2,4-dioxadistibetane (Triphenylstibene Oxide Dimer) and Related Compounds / J. Bordner, G.O. Doak, T.S. Everett // J. Am. Chem. Soc. - 1986. - Vol. 108, Iss. 14. - P. 4206-4213. DOI: 10.1021/ja00274a059
  • Кристаллическая структура ди(трет-бутилперокситрифенилсурьмы) / З.А. Старикова, Т.М. Щеголева, В.К. Трунов и др. // Кристаллография. - 1979. - Т. 24, № 6. - С. 1211-1216.
  • Кристаллическая и молекулярная структура оксабис(трет-бутилперокситрифенилсурьмы). / З.А. Старикова, Т.М. Щеголева, В.К. Трунов и др. // Кристаллография. - 1978. - Т. 23, № 5. - С. 969-973.
  • Organoantimony Oxides: Preparation and Crystal Structures of [(2-PhOC6H4)O(C6H4)2Sb]2O2 and (o-Tol2Sb)4O6 / H.J. Breunig, J. Probst, K.H. Ebert et al. // Chem. Ber. - 1997. - Vol. 130, Iss. 7. - P. 959-961. DOI: 10.1002/cber.19971300724
  • Preparation and properties of sterically demanding and chiral distibine ligands / M. Jura, W. Levason, G. Reid, M. Webster et al. // Dalton Trans. - 2008. - Iss. 42. - P. 5774-5782. DOI: 10.1039/B808493A
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341.
  • DOI: 10.1107/S0021889808042726
  • Rüther, R. Triorganoantimon- und Triorganobismutdisulfonate Kristall- und Molekülstrukturen von (C6H5)3M(O3SC6H5)2 (M = Sb, Bi) / R. Rüther, F. Huber, H. Preut // Z. Anorg. Allg. Chem. - 1986. - Vol. 539, Iss. 8. - P. 110-126.
  • DOI: 10.1002/zaac.19865390811
  • Coordination Complexes of Ph3Sb2 and Ph3Bi2: Beyond Pnictonium Cations / A.P.M. Robertson, N. Burford, R. McDonald et al. // Angew. Chem., Int. Ed. - 2014. - Vol. 53, iss. 13. - P. 3480-3483.
  • DOI: 10.1002/anie.201310613
  • Synthesis and Structure of Tetra- and Triphenylantimony Organosulfonates / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, A.P. Pakusina et al. // Rus. J. Coord. Chem. - 2004. - Vol. 30, Iss. 1. - P. 13-22.
  • DOI: 10.1023/B:RUCO.0000011636.28262.d3
  • Synthesis and Structure of Triarylantimony Bis(arenesulfonates) / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, T.P. Platonova et al. // Rus. J. Gen. Chem. - 2003. - Vol. 73, iss. 3. - P. 354-357.
  • DOI: 10.1023/A:1024945617228
  • Preut, H. Structure of μ-Oxo-bis[(2-hydroxyethanesulfonato)triphenylantimony(V)], [Sb2O(C2H5O4S)2(C6H5)6] / H. Preut, R. Rüther, F. Huber // ActaCryst. - 1985. - V. C41. - P. 358-360.
  • DOI: 10.1107/S0108270185003900
  • Preut, H. Structures of μ-Oxo-bis[(benzensulfonato)triphenylantimony(V)] and μ-Oxo-bis[(trifluoromethylsulfonato)triphenylantimony(V)] / H. Preut, R. Rüther, F. Huber // ActaCryst. - 1986. V. C42. - P. 1154-1157.
  • DOI: 10.1107/S010827018609306X
  • μ-Oxo-Bis[(arenesulfonato)triphenylantimony]: Synthesis and Structure / V.V. Sharutin, I.V. Egorova, I.I. Pavlushkina et al. // Rus. J. Coord. Chem. - 2003. - Vol. 29, iss. 2. - P. 83-88.
  • DOI: 10.1023/A:1022325831721
  • Strong Lewis Acids of Air-stable Binuclear Triphenylantimony(V) Complexes and Their Catalytic Application in C-C Bond-forming Reactions / N. Li, R. Qiu, X. Zhang et al. // Tetrahedron. - 2015. - V. 71, № 25. - P. 4275-4281.
  • DOI: 10.1016/j.tet.2015.05.013
  • Mono-, Bi-, and Trinuclear Triarylantimony Organylsulfonate Derivatives: Synthesis and Structure / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin et al. // Rus. J. Inorg. Chem. - 2018. - V. 63, № 7. - P. 867-873.
  • DOI: 10.1134/S0036023618070185
  • Rüther, R. Nonaphenyltristiboxane-1,5-diyl Disulfonates / R. Rüther, F. Huber, H. Preut // Angew. Chem., Int. Ed. Engl. - 1987. - V. 26, № 9. - P. 906-907.
  • DOI: 10.1002/anie.198709061
  • Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. - 2008. - Iss.- P. 2832-2838.
  • DOI: 10.1039/B801115J
  • Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. - 2009. - V. 113, iss. 19. - P. 5806-5812.
  • DOI: 10.1021/jp8111556
Еще
Статья научная
QR-код для установки приложения SciUp Наведите камеру и скачайте бесплатное приложение SciUp