Особенности электронно-лучевого борирования низкоуглеродистых сталей в вакууме

Модифицирование поверхности металлов и сплавов позволяет увеличивать срок службы и повысить надежность работы различных деталей машин и инструментов. В последнее время наряду с традиционными в современном машиностроении методами получения защитных покрытий, повышающих твердость и износостойкость деталей, таких как цементация, азотирование, нитроцементация, борирование, хромирование и др., все больше используют пучковые технологии, например, обработку лазерным лучом и электронным пучком. Использование электронного нагрева с высокой (>109 Вт/м2) удельной мощностью в вакууме имеет преимущества благодаря быстрому безынерционному достижению предельно высоких температур и легкости регулирования нагрева в широком диапазоне температур.

В настоящей работе исследованы условия образования, структура и свойства слоев на основе боридов железа на углеродистой стали 45 под воздействием электронного пучка в вакууме.

Экспериментальная часть

Твердофазное борирование (метод химико-термической обработки ХТО) проводили в порошковой смеси в контейнере с плавким затвором по следующему режиму: порошок состава 97 мас.% B₄C и 3 мас.% KBF 4 , температура – 950^оС, продолжительность – 4 ч [1].

Электронно-лучевое борирование . Исследования проводили на образцах, изготовленных из углеродистой стали 45 в форме цилиндров диаметром 0 15 мм и высотой 7 мм. Образцы готовили путем нанесения обмазки на предварительно подготовленную поверхность стали. Толщина обмазки была одинакова, не превышала 1 мм. В состав обмазки входили 1:1 по объему карбид бора B₄C (технический) или бор аморфный (с содержанием основного компонента не менее 95 мас.%) и органическое связующее – раствор 1:10 клея БФ-6 в ацетоне. Обработку образцов проводили в течение 2-5 мин при мощности электронного пучка 150-300 Вт в установке с мощной аксиальной электронной пушкой [2]. Остаточное давление в вакуумной камере не превышало 2x10 -3 Па.

Рентгенофазовый анализ (РФА) осуществляли на дифрактометрах ДРОН-2М (Со К _а - излучении) и D8 фирмы Bruker (Cu К _а -излучении с внутренним стандартом Si).

Микротвердость и микроструктуру сформированных слоев определяли на микротвердомере ПМТ-3 c фотонасадкой – цифровой камерой Olympus c4000 zoom с оптическим увеличением ×3 или использованием металлографического микроскопа «Neophot-21». Нагрузка на алмазную пирамиду составляла 50 или 100 г.

Результаты и их обсуждение

По данным РФА, поверхностный слой после ХТО состоит из борида железа FeB и борированного цементита. Микроструктуры боридных слоев приведены на рис. 1. Известно [1], что в низкоуглеродистых сталях боридный слой имеет игольчатое строение, при котором иглы боридов, срастаясь в основаниях, образуют сплошной слой (рис. 1а и б). В высокоуглеродистых сталях боридные иглы укрупнены, а концы их скруглены (рис. 1в). Непосредственно к иглам боридов примыкают перистые выделения карбоборидной фазы. Микротвердость боридных игл составляет – 1300-1350 HV, перистых выделений 300-330 HV. Толщина слоя – 70-90 мкм.

Метод электронно-лучевого борирования [3] по своему механизму, вероятно, является модификацией способа борирования из твердофазных насыщающих обмазок при химико-термической обработке. Его новизной является воздействие электронного пучка на борсодержащую обмазку в вакууме. Применение высококонцентрированного источника энергии позволяет очень быстро передавать энергию электронного пучка при его соударении о поверхность обрабатываемого металла или сплава, нагревать зону контакта до очень высоких температур. Это способствует увеличению диффузии бора из насыщающей обмазки по поверхности и проникновению его в объем металла, взаимодействию и образованию боридов железа (рис. 2). Толщина боридного слоя зависит от состава борирующего компонента. Слои толщиной 300-360 мкм получены при использовании аморфного бора, а толщиной 100-150 мкм – карбида бора. Количество наносимых слоев определяет в целом толщину насыщающей обмазки, следовательно, и толщину образующегося боридного слоя на обрабатываемой поверхности сплава. Насыщающую обмазку наносили, намазывая один или несколько слоев. Затем обрабатываемую поверхность сушат на воздухе только после удаления растворителя, помещают в вакуумную рабочую камеру и начинают процесс электронно-лучевого борирования.

Рис. 1. Микроструктуры боридных слоев, сформированных твердофазным борированием на сталях: а - 20; б - 45; в - У8А; а, б - х 250; в - х 500

На рисунке 2 приведены зависимости массы образующего слоя от общей массы насыщающей обмазки. Общее количество клеевых слоев достигало от 1 до 5 (аморфный бор) и 1-4 (В 4 С). Как следует из рис. 2, для формирования боридного слоя с наибольшей массой (толщиной) достаточно нанести один клеевой слой борирующего компонента как в случае использования аморфного бора, так и карбида бора. Исходные образцы стали 45 были предварительно нормализованы при температуре 930^оС в течение 7 мин, охлаждены на воздухе.

Масса обмазки, г

-о- Ваморф -■- В4С

Рис. 3. Зависимость массы боридного слоя от количества слоев борирующего компонента (сталь Ст3, W=270 Вт, время воздействия 5 мин)

Плотность мощности эл.пучка, Вт/мм2

Рис. 2. Влияние мощности электронного пучка на толщину боридного слоя (сталь Ст3, обмазка на основе В а-морф , время воздействия 1 мин)

Толщина боридного слоя зависит и от мощности электронного пучка (рис. 3). Эта зависимость имеет большое практическое значение, поскольку позволяет контролировать технологический показатель (удельную мощность, следовательно, и ток электронного пучка, и ускоряющее напряжение) в зависимости от величины требуемой толщины боридного слоя. Фазовый состав боридного слоя также зависит от состава борирущего компонента. По данным РФА, слои содержат бориды Fe 2 B (ASTM 31053) и FeB (ASTM 3-957), но количественное соотношение их различно. В боридном слое, сформированном на основе аморфного бора, преобладает борид Fe 2 B. Борид FeB является преобладающей фазой в боридном слое, образованном из насыщающей обмазки на основе карбида В 4 С. На рентгенограммах присутствуют также линии, принадлежащие ферриту (a-Fe, ASTM 6-696), отсутствуют рефлексы борированного цементита (Fe 23 (C,B) 6 , ASTM 12-570). На рис. 4 представлены микроструктуры боридных слоев на стали 45.

Боридный слой, сформированный из обмазки на основе карбида бора (рис. 3 а, б), состоит из округлых включений, располагающихся на поверхности слоя и эвтектики, имеющих микротвердость 820-840 HV и 510-530 HV. Округлые включения являются первичными кристаллами боридов, что отвечает энтропийному критерию устойчивости ограниченной формы кристаллов при кристаллиза- ции в условиях, приближенных к равновесным. Согласно этому критерию, если значение энтропии плавления (AS) не превышает 2 кал/моль-к, кристаллы имеют округлую форму [4]. Полученные в работе [5] значения энтропии плавления для борида железа Fe2B составляют AS=1,5 кал/моль-к. В свою очередь, округлые формы боридов определяют форму кристаллов эвтектики.

Боридный слой, сформированный из обмазки на основе аморфного бора, имеет другую структуру (рис. 4в, г). Он состоит из частиц различной формы: ромбической, призматической, дендритной. На поверхности слоя располагается сплошная светлая пленка с иглами, направленными в глубь образца. Микротвердость ее составляет 1200-1250 HV. Внутри пленки встречаются редкие (1-2) крупные включения с микротвердостью 1750-1820 HV. Под пленкой находятся первичные кристаллы и эвтектика с микротвердостью 840-880 HV и 500-540 HV соответственно.

Рис. 4. Микроструктуры слоев, сформированных на стали 45: а, б – обмазка на основе В4С;

в, г - обмазка на основе аморфного В; а - х 250; б - х 630; в - х 100; г - х 500

Согласно [6], борид железа Fe 2 B имеет обьемноцентрированную тетрагональную кристаллическую решетку (пр. группа I4/mcm с параметрами элементарной ячейки а=0,51087, с=0,42497 нм). При формировании слоя из обмазки, содержащей аморфный бор, кристаллы борида железа наследуют форму элементарной ячейки. Поэтому первичные кристаллы боридов имеют форму ромбов, параллелограммов и т.д., обусловленную разными углами наклона кристаллической решетки (призмы) к плоскости шлифа. Следует отметить, что аналогичные формы кристаллов боридов наблюдаются и при лазерном борировании [7].

В настоящей работе сделали попытку формирования слоев на основе боридов Fe 2 B и FeB в процессе синтеза их из стехиометрических смесей с участием Fe₂O₃, B и C на поверхности стали 45. Для этого брали смесь исходных компонентов в соотношении Fe 2 O 3 :3B:3C (Fe 2 B) и Fe 2 O 3 :2B:3C (FeB), тщательно перетирали в агатовой ступке, смешивали с органическим связующим и реакционную смесь поверхности образца. Электронно-лучевую обработку проводили в вакууме не выше 2х10^-3 Па при мощности электронного пучка W= 250-450 Вт в течение 1-3 мин.

Рис. 5. Микроструктура боридного слоя Fe₂B (а), FeB (б) и FeB+B₂O₃ (в) на поверхности стали 45: х -400

Б.В. Раднаев, Б.В. Раднаев, А.С. Милонов, Н.Н. Смирнягина. Жаропрочность слоев боридов переходных металлов на углеродистой стали ст20

По данным РФА, боридный слой преимущественно состоит из борида Fe₂B. Слой образца со стехиометрической смесью Fe 2 O 3 :2B:3C (FeB) имеет в своем составе борид FeB. Толщина боридных слоев составляла 200-280 мкм (Fe 2 B) и 50-80 мкм (FeB). Микроструктура слоя на основе Fe 2 B представлена на рис. 5а. Структура сложная, включает первичные кристаллы борида, дендритные включения эвтектики. На рис. 5б приведена микроструктура слоя на основе борида FeB.

Применение защитного слоя аморфного оксида способствовало получению равновесного боридного слоя. Во всех слоях наблюдали эвтектики, имеющие микротвердость 650-700 HV. Округлые и протяженные включения имели упорядоченное расположение в слое, их микротвердость в слоях была: FeB (1080 и 1150 HV), FeB+B 2 O 3 (1250 1150 HV) соответственно. Округлые включения были лишь в слоях Fe 2 B (1200 HV) и Fe 2 B+B 2 O 3 (1150 HV).