Особенности строения пентафенилсурьмы, пента(пара-толил)сурьмы и их сольватов с органическими растворителями
Автор: Шарутин Владимир Викторович, Головин Михаил Сергеевич
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 2 т.14, 2022 года.
Бесплатный доступ
Методом рентгеноструктурного анализа определено строение пентафенилсурьмы, пента( пара -толил)сурьмы и их сольватов с бензолом, диоксаном, тетрагидрофураном и ксилолом. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо K α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) в кристаллах пентафенилсурьмы Ph5Sb (1) [C30H25Sb, M 507,25; сингония триклинная, группа симметрии Р -1; параметры ячейки: a = 10,286(3), b = 10,510(4), c = 13,590(4) Å; a = 68,29(2)°, β = 79,364(14)°, g = 61,272(12)°; V = 1196,9(7) Å3; Z 2; размер кристалла 0,5×0,38×0,29 мм; интервалы индексов отражений -21 ≤ h ≤ 21, -21 ≤ k ≤ 21, -28 ≤ l ≤ 28; всего отражений 177843; независимых отражений 22858; Rint 0,0446; GOOF 1,067; R 1 = 0,0440, wR 2 = 0,0848; остаточная электронная плотность 1,09/-0,86 e/Å3, сольвата пентафенилсурьмы с бензолом Ph5Sb∙0,5PhH (2) [C66H56Sb2, M 1092,61; сингония триклинная, группа симметрии Р -1; параметры ячейки: a = 13,165(11), b = 14,394(16), c = 15,193(13) Å; a = 90,22(3)°, β = 113,71(2)°, g = 94,23(5)°; V = 2627(4) Å3; Z 2; размер кристалла 0,49×0,38×0,33 мм; интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -18 ≤ k ≤ 18, -19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 61668; независимых отражений 11757; Rint 0,0395; GOOF 1,022; R 1 = 0,0270, wR 2 = 0,0585; остаточная электронная плотность 0,43/-0,63 e/Å3, сольвата пентафенилсурьмы с диоксаном Ph5Sb∙0,5С4H8O2 (3) [C32H29OSb, M 551,30; сингония триклинная, группа симметрии Р -1; параметры ячейки: a = 10,451(5), b = 10,462(4), c = 13,323(5) Å; a = 75,647(11)°, β = 69,648(19)°, g = 86,300(19)°; V = 1322,8(9) Å3; Z 2; размер кристалла 0,43 × 0,35 × 0,27 мм; интервалы индексов отражений -18 ≤ h ≤ 18, -18 ≤ k ≤ 18, -23 ≤ l ≤ 23; всего отражений 99009; независимых отражений 15054; Rint 0,0505; GOOF 1,036; R 1 = 0,0554, wR 2 = 0,1038; остаточная электронная плотность 1,04/-0,58 e/Å3, пента( пара -толил)сурьмы p -Tol5Sb (4) [C35H35Sb, M 577,38; сингония моноклинная, группа симметрии Р 21/ n ; параметры ячейки: a = 14,472(6), b = 12,084(7), c = 17,009(6) Å; β = 102,934(14)°; V = 2899(2) Å3; Z 4; размер кристалла 0,38×0,26×0,24 мм; интервалы индексов отражений -19 ≤ h ≤ 19, -16 ≤ k ≤ 16, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 106229; независимых отражений 7238; Rint 0,0296; GOOF 1,081; R 1 = 0,0239, wR 2 = 0,0548; остаточная электронная плотность 0,59/-0,69 e/Å3. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2124594 (1), 2121835 (2), 2124972 (3), 2124962 (4); deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
Пентафенилсурьма, пента(пара-толил)сурьма, сольват, бензол, диоксан, строение, рентгеноструктурный анализ
Короткий адрес: https://sciup.org/147237506
IDR: 147237506
Список литературы Особенности строения пентафенилсурьмы, пента(пара-толил)сурьмы и их сольватов с органическими растворителями
- Cambridge Crystallographic Data Center. 2020. deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk
- Wittig, G. Pentaphenylarsen und Pentaphenylantimon / G. Wittig, K. Clauss // Ann. - 1952. - Bd. 577. - S. 26-39. DOI: 10.1002/JLAC.19525770104
- Wheatley, P.J. An X-ray Diffraction Determination of the Crystal and Molecular Structure of Pentaphenylantimony / P.J. Wheatley // J. Chem. Soc. - 1964. - P. 3718-3723. DOI: 10.1039/JR9640003718
- Beauchamp, A.L. A Reinvestigation of the Crystal and Molecular Structure of Pentaphenylantimony / A.L. Beauchamp, M.J. Bennett, F A. Cotton // J. Am. Chem. Soc. - 1968. - V. 90. - P. 66756680. DOI: 10.1021/ja01026a020.
- Brabant, C. Structure Crystalline du Pentaphenylantimone Dans le Solvate Cycljhexanique (C6H5)5Sb • / C6H12 / C. Brabant, B. Blanck, A.L. Beauchamp // J. Organomet. Chem. - 1974. - V. 82. - P. 231-234. DOI: 10.1016/S0022-328X(00)90360-7.
- Geometry of Pentaphenylantiminy in Solution: Support for a Trigonal Bipyramidal Assignment from X-ray Absorption Spectroscopy and Vibrational Spectroscopic Data / B. Lindquist-Kleissler, M. Weng, P. Le Magueres, G.N. George, T.C. Johnstone // Inorg. Chem. - 2021. - V. 60. - P. 85668574. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.lc00496.
- Brabant, C. The Crystal and Molecular Structure of Penta-p-tolylantimony, (p-CH3C6H4)5Sb / C. Brabant, J. Hubert, A.L. Beauchamp // Can. J. Chem. - 1973. - V. 51. - P. 2952-2955. DOI: 10.1139/v73-439.
- Schröder, G. Syntheses, Crystal and Solution Structures, Ligand-exchange and Ligand-coupling Reactions of Mixed Pentaarylantimony I G. Schröder, T. Okinaka, Y. Mimura et al. II Chem. -Eur. J. - 2007. - V. 13. - P. 2517-2529. DOI: 10.1002/chem.200601439
- Шapyтин, В.В. Синтез, pеaкции и сфоение apильных соединений пятивалентной сypьмы I B.В. Шapyтин, А.И. Поддельский, O.K. Шapyтинa II Koopд. химия. - 2020. - Т. 46, № 10. - C. 579-648. DOI: 10.31857/S0132344X20100011.
- Holmes, R.R. Structural Distortions of Cyclic Phosphoranes and the Berry Exchange Coordinate. A Quantitative Description / R.R. Holmes, J.A. Deiters // J. Amer. Chem. Soc. - 1977. - V. 99, № 10. - P. 3318-3326. DOI: 10.1080/10426509508036945.
- Brock, C.P. The Role of Coulombic Interactions in Explaining the Anomalous Structure of Pentaphenylantimony / C.P. Brock // Acta Crystallogr. - 1977. - V. 33A, № 1. - P. 193-197. DOI: 10.1107/S0567739477000394.
- Beattie, I.R. The Shape of Pentaphenylantimony and Pentaphenylarsenic in Solution / I.R. Beattie, K.M.S. Livingston // J. Chem. Soc. Dalton Trans. - 1972. - № 7. - P. 784-786. DOI: 10.1039/DT9720000784.
- Covalent Radii Revisited I B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. - 2008. - Iss. 21. - P. 2832-2838. DOI: 10.1039/B801115J.
- Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. - 2009. - V. 113, iss. 19. - P. 5806-5812. DOI: 10.1021/jp8111556.
- Structural Characterization of Some Novel Oxidation Products of Triphenylstibine / E.W.J. Grigsby, R.D. Hart, C.L. Raston, B.W. Skelton, A H. White // Aust. J. Chem. - 1997. - V. 50, № 6. - P. 675-682. DOI: 10.1071/C96042.
- Structure Analysis of Triaryl Derivatives of the Group V Elements. Crystal and Molecular Structure of Tri-p-tolylantimony, C21H21Sb / A.N. Sobolev, I.P. Romm, V.K. Belskii, E.N. Gur'yanova // J. Organomet. Chem. - 1979. - V. 179, № 2. - P. 153-157. DOI:10.1016/S0022-328X(00)95217-3.
- Кристаллическая и молекулярная структура трис(4-К,К-диметиламинофенил)сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина, О.В. Чагарова // Журн. неорган. химии. - 2012. -Т. 57, № 8. - С. 1149-1154.
- 2-Метокси-5-бромфенильные соединения сурьмы и висмута. Синтез и строение / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина, О.В. Чагарова // Журн. общ. химии. - 2011. -Т. 81, № 10. - С. 1649-1652.
- Шарутин, В.В., Трис(2-метокси-5-хлорфенил)сурьма: синтез и реакции окислительного присоединения / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина // Журн. общ. химии. - 2020. - Т. 90, № 10. - С. 15771582. DOI: 10.31857/S0044460X20100133.
- Тарасевич, Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений / Б.Н. Тарасевич. - М.: МГУ, 2012. - 54 с.
- Инфракрасная спектроскопия органических и природных соединений: учебное пособие / А.В. Васильев, Е В. Гриненко, А.О. Щукин и др. - СПб.: СПбГЛТА, 2007. - 54 с.
- Spectral Database for Organic Compounds, SDBS. Release 2021. National Institute of Advanced Industrial Science and Technology.
- Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
- Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
- OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341. DOI: 10.1107/ S0021889808042726.
