Получение экстрактов натуральных биологически активных веществ из поликомпозитных смесей ингредиентов надземной биомассы растительного сырья

Как известно [1,2], Viburnum opulus L . является растением, в биомассе которого присутствуют горькие гликозиды – иридоиды, содержащие компоненты, не встречаемые в других кустарниковых. Кроме того, в соответствии с недавно опубликованными результатами [3], эти компоненты обнаружены в различных ингредиентах надземной биомассы – ягодах, листве, коре и неодревесневших побегах.

Анализ встречаемой в научной периодике информации о попытках извлечения иридоидов из отдельных частей биомассы калины обыкновенной показывает, что решающими факторами, влияющими на извлечение БАВ, во всех исследованных случаях являются одни и те же независимые переменные – температура системы, содержание этанола в водно-этанольном растворителе и гидромодуль. Мало того, также установлено, что численные значения этих факторов, соответствующие оптимальным условиям извлечения гликозидов из отдельных компонентов надземной биомассы, близки. С учетом этих сведений, а также стремления упростить аппаратурно-технологическую схему производства экстрактов и продуктов на их основе, снизить материальные и энергетические затраты, повысить экономические показатели и усовершенствовать техно- логию, представлялось заманчивым исследовать достоинства и недостатки варианта извлечения иридоидов и экстрактивных веществ из поликомпозитных смесей компонентов надземной биомассы калины.

Состав поликомпозитной смеси определялся путем многократного сбора компонентов с отдельных деревьев, взвешивания, усреднения полученных результатов и определения массового соотношения между ними в биомассе. Так, соотношение между массами компонентов смеси плоды : листья : побеги : кора в момент сбора было равным 0,56:0,19:0,05:0,20, абсолютная влажность ягод – 488 %, листьев – 248 %, неодревесневших побегов – 163 %, коры – 98 %. Как и в опытах по переработке отдельных компонентов биомассы калины для определения оптимального метода дробления две партии сырья, предварительно составленные в указанном выше соотношении, предварительно измельчались разными способами – одна в мельнице ударно-раскалывающего типа (МУРТ), а другая – в шнековом измельчителе (ШИ). Затем полнота раскрытия структуры и сравнительные диффузионные сопротивления твердых фаз, приготовленных разными путями, опосредованно оценивались по содержанию в экстракте извлекаемых веществ.

При совместном измельчении ингредиентов биомассы калины их степени измельчения i, как и следовало ожидать, оказались различными, к тому же даже приближенно их численные величины установить не удалось, так как дробленый материал представлял собой сыроватую слипающуюся массу полидисперсных частиц различной конфигурации и размеров.

Для оценки целесообразности предлагаемого технологического варианта решения задачи вначале была проведена оценка содержания извлекаемых продуктов. В основу расчетов закладывалась композиция сырья, в которой массовое соотношение компонентов, соответствовало таковой в натуральной биомассе.

C учетом результатов, полученных в опытах с отдельными компонентами биомассы [4], из трех независимых переменных – температуры системы Х 1 (интервал варьирования 40–80 ⁰ С), содержания этанола в водно-спиртовой смеси Х 2 (60–90 % об) и гидромодуля Х 3 (7–15) третий был принят постоянным и равным 15, а вместо него использовалась продолжительность извлечения Х 3 (5–15 мин), так как на основании рекогносцировочного эксперимента с корой было установлено, что исчерпывание иридоидов и экстрактивных веществ из твердой фазы заканчивалось значительно раньше установленного в предыдущей серии опытов 45-минутного интервала.

При извлечении БАВ из поликомпозитной смеси контролировалось содержание в экстрактах горьких гликозидов Y 1 и экстрактивных веществ Y 2 [5,6].

Опыты проводились по плану Бокса-Бенкена второго порядка [7].

Путем обработки экспериментальных результатов получены математические модели процессов извлечения:

для смеси, измельченной в мельнице ударно-раскалывающего типа (МУРТ):

• Y 1 =1,77-0,341Х 1 +0,939Х 2 +0,545Х 3 -0,295Х 1 Х 2 +0,618Х 2 Х 3

• Y 2 =31,92-0,884Х 1 -4,506Х 2 +2,783Х 3 -2,808Х 1² +1,615Х 1 Х 2 +1,648Х 2 Х 3²

для смеси, раздробленной в шнековом измельчителе (ШИ):

• Y 1 =2,35-0,367Х 1 +1,006Х 2 +0,703Х 3 -0,337Х 1 Х 3 +0,391Х 2 Х 3

• Y 2 =57,2-1,239Х 1 -6,163Х 2 +3,251Х 3 -5,128Х 1² +2,293Х 1 Х 2 -4,343Х 3²

Таким образом, все переменные факторы оказались значимыми. При этом выход иридоидов растет с увеличением Х 2 и Х 3 и снижением Х 1. Выход экстрактивных веществ зависит в основном от продолжительности процесса экстракции.

Также определены оптимальные условия извлечения и соответствующие им содержания БАВ в экстрактах (табл. 1 и 2).

Таблица 1

Оптимальные режимы извлечения БАВ из поликомпозитных смесей ингредиентов надземной биомассы калины

Биомасса	Контролируемый показатель	Оптимальные условия экстрагирования
		Температура, 0 С	Концентрация, %	Продол-жительность, мин

Смесь после МУРТ	ЭВ	60	60	15
	И	40	90	15
Смесь после ШИ	ЭВ	60	60	15
	И	40	90	15

Видно, что оптимальные значения параметров (см. табл. 1) практически не зависят от способа измельчения.

Таблица 2

Оптимальные содержания БАВ в экстрактах из компонентов надземной биомассы калины и их поликомпозитных смесей

Биомасса	Содержание, % а.с.с.
	Иридоиды	Экстрактивные вещества
Плоды	5,64	45,03
Кора	2,28	35,55
Листья	1,90	66,12
Побеги	2,26	36,02
Смесь после МУРТ	3,87	36,26
Смесь после ШИ	4,09	36,98
Прогноз. выход (смесь)	4,19	40,68

Таким образом, использование биомассы в комплексе для получения продуктов, богатых иридоидами и экстрактивными веществами, более целесообразно, чем из отдельных частей калины. Также можно говорить о достаточно хорошей сходимости опытных, прогнозируемых и расчетных значений, разница между ними не превышает 5,5 %.

Выбранная максимальная продолжительность экстрагирования из поликомпозитных смесей ингредиентов, равная 15 мин, оказалась недостаточной. По этой причине при стабилизированных оптимальных значениях температуры системы и состава экстрагента исследовался выход БАВ при переменной продолжительности процесса. Установлено, что целесообразная длительность извлечения равна 19–21 мин (рис. 1 и 2).

Рис. 1. Влияние длительности извлечения из поликомпозитных смесей компонентов биомассы калины на выход иридоидов

Рис. 2. Влияние длительности извлечения из поликомпозитных смесей компонентов биомассы калины на выход экстрактивных веществ

Так же легко прослеживается влияние способа измельчения сырья на выход БАВ. Как видно, дробление биомассы целесообразно проводить в шнековом измельчителе.

Выводы

• 1.    Установлены принципиальная возможность и целесообразность переработки поликомпозитных смесей ингредиентов растительного сырья при получении экстрактов, обогащенных биологически активными веществами.

• 2.    При подготовке поликомпозитных смесей к переработке их дробление для уменьшения размеров частиц твердой фазы, увеличения их суммарной поверхности, разрыхления структуры и снижения диффузионного сопротивления предпочтительнее проводить в шнековом измельчителе.

• 3.    Использование поликомпозитов позволяет упростить аппаратурно-технологическую схему, снизить материальные и энергетических затраты за счет упрощения операций сбора, исключения сортировки, хранения сырья и концентрирования извлечений, утилизации отходов.

• 4.    Предлагаемый вариант переработки растительного сырья универсален и пригоден для получения продукции из любых поликомпозитов, в том числе и отличающихся качественным и количественным составами.