Повышение эффективности использования гидроксида кальция для очистки диффузионного сока

В лабораторных условиях осуществляли очистку по схеме, которая включала теплую прогрессивную предварительную дефекацию (ППД) с возвратом суспензии сока II сатурации, теплую основную дефекацию (ОД) (60 ^о С, 30 мин), нагревание до 85 ^о С в течение 9 мин, 1А сатурацию (рН 20 11,0±0,1), фильтрование, горячую ОД при 85 ^о С, 1Б сатурацию при рН 20 11,0±0,1, фильтрование, нагревание до 92 ^о С и II сатурацию при рН 20 9,3...9,5, фильтрование.

Диффузионный сок с чистотой (Ч) 82,5 %, содержанием сухих веществ (СВ) 12,0 %, массовой долей редуцирующих веществ (РВ) 0,19 % к массе сока, рН 20 5,9. Суспензию сока II сатурации получали путем известковой обработки фильтрата сока I сатурации, сатурирования углекислым газом до рН 20 9,3 и седиментации частиц осадка карбоната кальция в течение 15 мин. Общий расход СаО – 100 % к массе несахаров диффузионного сока, в том числе на ППД – 0,3 и 0,2 % – на II сатурацию, остаток распределялся между ступенями ОД. В сатурационных соках определялись следующие показатели: степень распада РВ, чистота и оптическая плотность (цветность) фильтрованных соков, фильтрационные свойства, содержание солей кальция в очищенном соке, по которым рассчитывались величины эффектов очистки и адсорбции (табл. 1).

Анализ данных табл. 1 позволяет сделать следующие выводы. Малый расход СаО на теплую ступень ОД (вар. I) не позволяет достичь высокой степени распада РВ, цветность сока при этом самая высокая. Сочетание факторов дефицита адсорбента и повышенной цветности повлияли на снижение эффекта обесцвечивания в процессе 1А сатурации. Фильтрационные показатели сока 1А самые низкие при малом вводе гидроксида кальция (вар. I и II) на теплую ОД. Горячая ступень ОД увеличивает степень распада РВ до значений 93,8...96,0 %, однако даже повышенные доли вводимого на горячую дефекацию СаО (70 и 60 %) не позволили заметно снизить цветность очищенного сока. Проведение 1Б сатурации с высокими расходами реагента позволило существенно уменьшить цветность, и все же она остается самой высокой в тех опытах, где был минимальный его ввод (30 и 40 %) перед 1А сатурацией. Показатели фильтрования сока 1Б сатурации высокие – в 1,5...2 раза лучше, чем для сока 1А сатурации. Цветность сока II сатурации минимальная при соотношении расходов СаО на ступени дефекации 60 : 40, величина эффекта очистки максимальная при соотношении 70 : 30.

Влияние распределения СаО на показатели соков

Т а б л и ц а 1

Показатели	Распределение СаО по ступеням ОД, %					Типовая схема
	I 30 : 70	II 40 : 60	III 50 : 50	IV 60 : 40	V 70 : 30
1	2	3	4	5	6	7
Сок после теплой ОД
Степень распада РВ, %	69,8	76,4	81,3	83,5	84,8	-
Цв., ед./100 СВ	3,12	2,95	2,81	2,74	2,70	-
Сок 1А сатурации
Цв., ед./100 СВ	1,77	1,59	1,47	1,42	1,39	-
Эффект адсорбции, %	43,4	46,1	47,7	48,2	48,5	-
Рк, с/см 2	6,3	5,1	4,0	3,6	3,3	-
Сок после горячей ОД
Степень распада РВ, %	93,8	94,6	95,2	95,5	96,0	95,4
Цв., ед./100 СВ	2,96	2,68	2,32	2,27	2,19	5,02
Сок 1Б сатурации
Цв., ед./100 СВ	1,44	1,35	1,28	1,25	1,21	1,98
Эффект адсорбции, %	51,4	49,6	44,8	44,9	44,7	60,6
Рк, с/см 2	2,2	2,4	2,6	2,7	2,8	3,6
Сок II сатурации
Цв., ед./100 СВ	1,48	1,41	1,33	1,30	1,30	1,84
Соли кальция, %/100 СВ	0,48	0,49	0,50	0,50	0,51	0,59
Ч, %	87,6	87,9	88,2	88,4	88,5	87,1
Эффект очистки, %	33,2	35,1	36,9	38,1	38,4	30,1

Для выбора оптимального распределения СаО по ступеням ОД использовали метод обобщенной функции желательности [1]. Для оценки эффективности приняты показатели: Рк сока 1А сатурации, цветности фильтрованных сатурационных соков 1Б и II сатурации, общий эффект очистки и массовая доля солей кальция в очищенном соке. Обобщенную функцию желательности определяли по формуле

D = 5 d 1 • d 2 • d з • d 4 • d 5 , где d|-d5 - частные функции желательности.

Для нахождения функций d выбраны значения У 1 -У₅ (табл. 2).

Т а б л и ц а 2

Преобразование в безразмерную шкалу

Показатели	У 1 , Рк сока 1А сатурации		У 2 , Цв. 1Б сатурации		У 3 , Цв. II сатурации		У 4 , эффект очистки		У 5 , соли кальция
Величины параметров	3,3	6,3	1,21	1,44	1,30	1,48	38,4	33,2	0,48	0,51
Значения d по шкале	0,8	0,2	0,8	0,2	0,8	0,2	0,8	0,2	0,8	0,2

Частные и обобщенная функции желательности имеют вид d 1 = ехр[-ехр (3,678 - 0,657 У1)], d2 = ехр[-ехр (11,874 - 8,565 У2)], d3 = ехр[-ехр (15,738 - 10,944 У3)], d4 = ехр[-ехр (-13,044 + 0,379 У4)], d5 = ехр[-ехр (33,030 - 65,667 У5 )], D =ехр{-1/5[ехр(3,678-0,657У1) +

+ ехр(11,874-8,565У 2 ) + ехр(15,73 8 --10,944У 3 ) + ехр(-13,044 + 0,379У₄)+ + ехр(33,030-65,667У 5 )]}.

Для всех вариантов распределения СаО были рассчитаны частные и обобщенная функции желательности    (табл.    3).

Оптимальным по величине D = 0,688 следует считать вариант IV - 60 : 40. Если исключить фактор массовой доли солей кальция, так как по всем вариантам их разница незначительна, то лучшим следует считать распределение по варианту V - 70 : 30 ( D = 0,800).

Полученные результаты подтверждают наши заключения о целесообразности максимального разложения несахаров на начальном этапе ИУО в присутствии обоснованного избытка СаО [2]. Следовательно, функции 1А сатурации заключаются в адсорбции карбонатом кальция не только продуктов конверсии РВ, но и агрегатов несахаров, скоагулированных в процессе ППД. В случае недостаточного их удаления на 1А сатурации (при расходе на первой ступени ОД 30 % СаО) последующие операции очистки даже в присутствии избытка реагента не могут улучшить показатели очищенного сока.

Т а б л и ц а 3

Частные и обобщенная функции желательности

Варианты распределения СаО, %	Частные функции желательности d					Обобщенная функция D
	d 1	d 2	d 3	d 4	d 5
30:70	0,200	0,200	0,200	0,200	0,800	0,264
40:60	0,327	0,481	0,480	0,463	0,653	0,470
50:50	0,705	0,669	0,735	0,677	0,440	0,635
60:40	0,764	0,733	0,800	0,780	0,440	0,688
70:30	0,800	0,800	0,800	0,800	0,200	0,606

В результате проведения экспериментов и обобщения экспериментальных данных обоснована схема известково-углекислотной очистки диффузионного сока, включающая две ступени I сатурации (рисунок). Важное преимущество предлагаемой схемы – практическая возможность возврата на ППД достаточно чистых частиц карбоната кальция в виде сгущенной суспензии сока 1Б сатурации. Известно, что чем чище поверхность карбоната кальция, тем большая эффективность агрегирования несахаров в процессе ППД [3].

В предлагаемом нами варианте скоагу-лированные на первом этапе очистки (на ППД и теплой ОД) несахара не подвергаются длительному высокотемпературному воздействию, что исключает пептизацию и способствует их эффективной адсорбции в процессе 1А сатурации. Следующий этап известково-углекислотной очистки (горячая ступень ОД) не может вызвать ухудшения качества сока, так как в сатурационном соке будут минимальные остатки РВ и фрагментов высокомолекулярных соединений (ВМС). Адсорбция в процессе 1Б сатурации при оптимальной щелочности позволяет удалить значительную часть образовавшихся красящих веществ с минимальной долей продуктов деструкции ВМС в адсорбционном слое частиц карбоната кальция. Возврат на ППД карбонатной суспензии с этой стадии сатурации позволит снизить переход адсорбированных несахаров при пересату-рировании свободными кислотами диффузионного сока и повысить эффективность известковой очистки. Вводимый на горячую ступень основной дефекации гидроксид кальция обеспечит получение необходимой массы суспензии карбоната кальция для поддержания общей щелочности преддефекованного сока 1,0...1,1 % СаО и последующее нормативное фильтрование сока 1А сатурации.

Процесс II сатурации в предлагаемом нами способе осуществляется без добавления гидроксида кальция, вместо него целесообразно вводить перед карбонизацией суспензию свежеприготовленного чистого карбоната кальция (расход 0,25 % СаО). Ранее нами показаны значительные возможности адсорбционной очистки при добавлении в нечистые сахарные растворы микрочастиц СаСО 3 [2]. Целесообразно вводить карбонатную суспензию с рН 20 11,0 – при этом достигается высокий эффект адсорбции красящих веществ. Обработка фильтрованного сока I сатурации гидроксидом кальция при высокой температуре в отличие от добавления суспензии карбоната кальция вызывает частичный переход в раствор с поверхности частиц осадка красящих веществ, особенно заметный при неудовлетворительной работе станции фильтрования сока после 1Б сатурации. Пептизация несахаров с поверхности частиц осадка в щелочной среде также является одной из причин сравнительно низкого эффекта использования гидроксида кальция в производственных условиях при его вводе в фильтрованный сок I сатурации.

Невысокие эффекты очистки и адсорбции по типовой схеме очистки диффузионного сока обусловлены быстрым снижением рН обработанного известью фильтрованного сока I при последующей II сатурации от 11,8...12,2 до 9,5. При таком режиме область рН 10,8...11,0 в процессе карбонизации не фиксируется, а этот интервал является оптимальным для адсорбции красящих веществ [2].

Ввод частиц чистого карбоната кальция перед II сатурацией не будет вызывать в сатурационном соке увеличения коэффициента пересыщения кальциевых солей, что позволит снизить содержание солей жесткости и интенсивность накипеобразования при выпаривании очищенного сока.

1ЪИЛАЯ ИЗВЕСГКОВАЯ ОБРАБОТКА

| НАГРЕВАНИЕ ДО 85-88 °C

ПРОМЕЖУТОЧНАЯ САТУРАЦИЯ (I А)

С ОПТИМАЛЬНЫМ ЗНАЧЕНИЕМ pH КАРБОНИЗАЦИИ

ФИЛЬТРОВАНИЕ СОКА

| НАГРЕВАНИЕ ДО 85-88 °C

I САТУРАЦИЯ (I Б)

ФИЛЬТРОВАНИЕ СОКА осадка на ППД

НАГРЕВАНИЕ ДО 92-96 °C

ИЗВЕСТКОВАЯ ОБРАБОТКА

П САТУРАЦИЯ

Рисунок.   Многовариантная схема очистки диффузионного сока

суспензия осадка

Преимущества ввода чистых частиц СаСО3 могут быть наиболее ощутимыми лишь с разделенными процессами теплой и горячей ступеней ОД и промежуточной 1А сатурацией. В этих условиях практически снижается вероятность поступления таких несахаров, как РВ, на II сатурацию или дефекацию перед ней. Если же несахара, ответственные за образование красящих веществ, не были подвергнуты достаточной конверсии в условиях основной дефекации, то для более эффективного использования карбоната кальция в качестве адсорбента необходимо перед II сатурацией предусмотреть предварительную карбонизацию гидроксида кальция при достаточно высокой щелочности, соответствующей рН20 10,8...11,0. Завершающая карбонизация в аппарате II сатурации при рН 9,3...9,5 не будет существенно снижать эффект предыдущей адсорбционной очистки. Преимущества работы по схеме с двухступенчатой сатурацией заключаются в исключении попадания в сок II сатурации частиц коагулята преддефекованного сока, несущего потенциальный источник перехода в сок несахаров, вызывающих ухудшение качества очищенного сока.

В сравнении с типовой схемой очистки диффузионного сока предлагаемый нами вариант двухступенчатой I сатурации с промежуточным фильтрованием позволит снизить цветность очищенного сока на 28…32 %, массовую долю солей кальция на 14…16 %, повысить эффект очистки на 8 % (абс.), что приведет к существенному увеличению выхода товарной продукции стандартного качества. По этой схеме осуществимы варианты работы станции дефекосатурационной очистки в зависимости от качества и состава несахаров перерабатываемого сырья путем различной дозировки гидроксида кальция на ступени ОД, регулируемых режимов щелочности и рН 1А и 1Б сатураций, что позволит получить максимальный эффект использования гидроксида кальция с последующим снижением на 20-23 % его комплексного расхода по заводу.

Теоретически обоснованный и экспериментально подтвержденный вариант очистки диффузионного сока может быть реализован в производственных условиях в отличие от ранее предлагаемых способов, в которых главной и трудноразрешимой задачей является именно эффективное удаление из очищаемого сока скоагулированных и осажденных несаха-ров [4, 5].