Применение инновационных методов для анализа пищевых продуктов

Эти параметры могут заметно меняться на различных стадиях переработки масел– нейтрализации, отбеливании и дезодорации. В связи с этим встаёт задача найти простой и эффективный способ контроля основных параметров пищевых масел на разных стадиях производства и в конечном продукте.

Для экспресс-анализа входного сырья, промежуточных продуктов производства и готовой продукции наиболее быстрым и удобным инструментом является спектроскопия ближнего инфракрасного (БИК) диапазона -БИК-спектроскопия. В отличие от стандартных классических методов анализа БИК-спектроскопия не требует предварительной пробоподготовки образцов, расходов на реактивы и комплектующие, позволяет в разы сократить трудовые и временные затраты. Всего за одно измерение в течение нескольких секунд можно получить серию результатов по всем интересующим параметрам качества [1,2]. Таким образом, можно добиться повышения эффективности производства, снизить процент некачественной выпускаемой продукции, а также проводить предпродажную экспертизу экспресс-методом [3] .

С этой целью с привлечением специалистов лаборатории Казанского жирового комбината нами разрабатывалась методика определения физико-химических показателей масла подсолнечного с применением спектроскопии в ближней области.

Неоспоримым преимуществом БИК-спектроскопии перед стандартными методами химического анализа являются следующие:

• ■    быстрота регистрации спектра - в среднем 5-10 с;

• ■    не требуется предварительная подготовка образцов;

• ■    простота проведения измерений, доступная лаборанту;

• ■    не требуются расходные материалы, растворители;

• ■    высокая        точность        и

• воспроизводимость анализа;

• ■    отсутствие загрязнений и отходов;

• ■    возможность           оперативно

контролировать        производственный процесс;

• ■    возможность       автоматической

передачи данных во внутризаводскую сеть;

• ■    анализ не только химических, но и физических показателей.

Для   рутинных   единообразных измерений у компании BRUKER, на чьих приборах   проводились исследования, имеется программное обеспечение, которое позволяет свести к минимуму число манипуляций оператора при проведении измерений. С его помощью можно проводить как качественный, так и количественный анализ.

Отсутствие    необходимости    в расходных материалах, утилизации отходов и применения химических реактивов является весьма весомыми факторами для производителя, сокращающие издержки на производство и его повышающие его экологичность. Это идеальный метод как для экспертизы качества или контроля процесса производства, так и для проведения исследовательских работ.

Анализ масла с помощью БИКанализатора (производство Bruker Optik GmbH, Германия) проводился методом пропускания в подогреваемом кюветном отделении в ампулах диаметром 8 мм. Спектрометр проводил измерения и расчеты по градуировочным моделям, и на начальном этапе работы эти модели необходимо было построить. Это весьма трудоемкий и ответственный процесс, поскольку результат анализа в дальнейшем непосредственно зависел от того, насколько правильно были сняты градуировочные спектры и от точности арбитражного химического анализа. Градуировочные образцы были подобраны таким образом, чтобы результаты перекрывали весь диапазон значений выбранного параметра -рабочий диапазон, с учетом возможных значительных отклонений – общий диапазон.

Условия регистрации спектров градуировочных образцов подсолнечного масла были следующими: нагрев кюветного отделения 50°С, время термостатирования 30 секунд, разрешение - 8 см -1, количество сканов -32, спектральный диапазон 125004000 см -1 , время измерения 8-10 секунд.

Измерения проводились в ампулах диаметром 8 мм в двух параллельных измерениях. Для градуировки было приготовлено 52 образца подсолнечного масла и снято 112 спектров. С целью контроля стадий всех технологического процесса были сняты калибровочные кривые для определения следующих показателей подсолнечного масла: перекисного числа, анизидинового числа, содержания влаги, содержание фосфора, содержание нежировых примесей, цветное число.

Результаты корреляции между значениями, полученными химическим анализом по методикам, прописанным в ГОСТах, и значениями, полученными с применением БИК спектроскопии, приведены в табл.1

Таблица 1 - Результаты градуировок спектрофотометра

Очевидно,    что    коэффициент корреляции будет увеличиваться с расширением измеряемого диапазона, точности химического анализа и увеличением количества градуировочных образцов. При добавлении новых образцов градуировка будет улучшать свои параметры    и увеличивать    свою предсказательную способность.

Резюме

Для экспресс-анализа входного сырья, промежуточных продуктов пищевого производства и готовой продукции наиболее быстрым и удобным инструментом является спектроскопия ближнего инфракрасного диапазона. Эксперименты показали, что при анализе значительного количества образцов и качественном лабораторном анализе, можно получать результаты с погрешностью не хуже, чем погрешность соответствующего арбитражного метода.