Применение золь-гель метода для получения шерстяных антимикробных материалов

В настоящее время шерстяные текстильные материалы используются во всех сферах. Шерстяная отрасль - это важнейший многопрофильный и инновационно-привлекательный сектор экономики Казахстана. Уровень ее развития определяет народнохозяйственную значимость.

Основным веществом шерстяного волокна является белок кератин. В процессе переработки волокно подвергается механическим и химическим повреждениям, что в значительной степени способствует поражению этого материала различными микроорганизмами. Известны три основных типа микроорганизмов, вызывающих биологическое разрушение волокон животного происхождения: грибы, бактерии, актиномицеты [1].

Исследовательская задача состояла в получении наиболее эффективного способа антимикробной отделки шерстяной ткани, обладающей комплексом защитных свойств с применением золь-гель метода.

Основное преимущество золь-гель метода перед другими состоит в том, что он позволяет контролировать структуру получаемых материалов, размер частиц, величину и объем пор, площадь поверхности пленок, для получения материалов с заданными свойствами. Данный метод не требует уникального оборудования и дорогих исходных реагентов, является сравнительно дешевым методам синтеза [2].

Покрытия, получаемые золь-гель методом, подходящий инструмент для модификации большого количества материалов, таких как стекло, бумага, синтетические полимеры, дерево, металл и текстиль. Условия, используемые для подготовки золей (растворитель, pH, температура, концентрация, концентрация золя), определяют развитие частиц, а также их размер. Гидролиз может осуществляться как в кислой, так и в щелочной среде. Возможны также неводные золь-гели [3,4,5].

Золь-гель процесс осуществляется следующими стадиями:

• -    формирование золя путем гидролиза исходного материала и последующей - реакции поликонденсации;

• -    процесс нанесения покрытия;

• -    сушка и термический обжиг.

В данной работе представлены результаты экспериментальных исследований по приданию антимикробных свойств шерстяному текстильному материалу с применением золь-гель метода.

Объекты и методы исследования

Объектом исследования в работе являет -ся ткань - плед из пуха овечьей шерсти артикула ВМР-782. Золь-гель композиция получена путем растворения ацетата цинка (2п(СН з СОО) 2, концентрации 5-15 г/л), в спирте (этиловый или изопропиловый), при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке в течение 1 часа при комнатной температуре. При высоких концентрациях ацетата цинка раствор мутнел из-за формирования крупных частиц. Получение прозрачного раствора в этом случае достигалось путем добавления нескольких капель молочной кислоты С з Н б О з (80%, концентрация1-6 мл/л) препятствующей процессу агрегации в растворе.

Образец шерстяной ткани подвергался пропитке в растворе золя с последующим 90% отжимом на лабораторной двухвальной плюсовке. Сушка осуществлялась в течение 10 мин при температуре 80˚С, а термообработка при 130˚С в течение 1 мин на игольчатых рамках в сушильном шкафу с терморегулятором. После термообработки образец подвергался промывке в дистиллированной воде и сушке при комнатной температуре.

Инструментальные методы исследования

Антимикробные свойства шерстяной ткани проверялись с применением метода лабораторных испытаний на устойчивость к микробиологическому разрушению [6]. Исследование образцов текстиля на бактериальное обсеменение проводилось следующим образом: для проверки обсемененности с образцов ткани делали смывы. Взятие смывов производили с помощью стерильных увлажненных ватных тампонов. Перед посевом смывов в пробирку с там -поном добавляли 5 мл изотонического раствора хлорида натрия. Тампон тщательно был отмыт, после чего 0,1 мл смывной жидкости помес- тили в чашку Петри со средой МПА. Чашки поместили в термостат при 30°С. Предварительный подсчет выросших колоний произвели через 48 часов, окончательный — через 72 часа. В качестве тест-культур использовали активные бактерии B.cereus, Proteus vulgaris, Pseudomonas aeroginosa.

Результаты и их обсуждение

Результаты показали, что через 24-48 часов наблюдался рост бактерий B.cereus, Proteus vulgaris, Pseudomonas aeroginosa на необработанном контрольном образце ткани. Количество выросших колоний у модифицированных образцов составила: B.cereus – в контрольном образце – 105, в опытном - 35 КОЕ*105(рис. 1); Proteus vulgaris – в контрольном образце -106, в опытном - 105 (рис. 2); Ps.Aeruginosa– в контрольном образце -106, в опытном - 280 КОЕ*106 (рис. 3).

Рисунок 1 - Антимикробная активность B.cereus - контрольный образец (слева), опытный образец (справа)

Рисунок 2 - Антимикробная активность Proteus vulgaris - контрольный образец (слева), опытный образец (справа)

Рисунок 3 - Антимикробная активность Ps.Aeruginosa - контрольный образец (слева), опытный образец (справа)

Полученные антимикробные материалы проявляют антимикробную активность и широту спектра действия на патогенную микрофлору (золотистый стафилококк, кишечную палочку, дрожжеподобный грибок), обладают пролонгируемым лечебным действием с сохранением антимикробных свойств шерсти при мокрых обработках (табл. 1).

Таблица 1 - Результаты исследований на микробиологическую обсемененность, количество выросших клеток на поверхности 25 см2

№ ком пози ции	концентрация компонентов		температура термообработ ки, °С	наименование тест-культур	контроль	опыт
	ацетат цинка г/л	молочная кислота мл/л
1	5	1-6	130	B.cereus	105-сплошной рост	5,9*106
				Proteus vulgaris	106 - сплошной рост	105           - сплошной рост
				Ps.Aeruginosa	105 - сплошной рост	300 КОЕ*105
2	10	1-6	130	B.cereus	105- сплошной рост	2 КОЕ*105
				Proteus vulgaris	106 - сплошной рост	45 КОЕ*106
				Ps.Aeruginosa	106 - сплошной рост	360 КОЕ*106
3	15	1-6	130	B.cereus	105-сплошной рост	35 КОЕ*105
				Proteus vulgaris	106 - сплошной рост	105
				Ps.Aeruginosa	106 - сплошной рост	280 КОЕ*106

Примечание: контроль - необработанный образец, опыт - обработанный образец

Образцы шерстяной ткани, обработанной золь-гель композицией, исследовались с помощью электронного сканирующего микроскопа JSM-6490LA. По результатам исследова- ния обнаружено, что в образцах обработанной ткани присутствуют наночастицы цинка в количестве 9,93% (рис. 4).

а)                                       б)

Рисунок 4 – Снимки СЭМ и ЭДС анализа шерстяной ткани: а – необработанная ткань, б – ткань, обработанная золь-гель методом

Проведенные исследования показали, что модифицированные шерстяные текстильные материалы наночастицами цинка приобретают антимикробные свойства, в результате чего не обрастают плесневыми грибками и не разру- шаются микроорганизмами в условиях эксплуатации, а также качественные показатели шерсти не ухудшаются после применения данной композиции.

Выводы

• 1.    Антимикробная активность шерстяной ткани показала, что наблюдался сплошной рост бактерии Proteus vulgaris, а к тест-культурам B.cereus, Pseudomonas aeroginosa антимикробные образцы подавили рост бактерий.

• 2.    Согласно СЭМ и ЭДС анализу обнаружено, что в образцах обработанной ткани присутствуют наночастицы цинка в количестве 9,93%.

• 3.    Применение данной композиции на основе ацетата цинка с добавлением молочной кислоты золь-гель методом показало, что состав не оказывает влияния на качественные показатели антимикробных шерстяных материалов.