Разгонная колонна для выделения этилового спирта из фракций промежуточных и головных примесей

Для очистки спирта от сопутствующих промежуточных и головных примесей производится обычно отбор фракций сивушного спирта и сивушного масла из ректификационной колонны и фракции головных и промежуточных примесей из конденсатора эпюрацион-ной колонны, работающей по методу гидроселекции [1, 2]. Однако указанные фракции содержат не менее 13 % этилового спирта, что приводит к существенному снижению выхода конечного продукта брагоректификации.

Использование для разгонки этих фракций известных из литературы [3] разгонных колонн требует увеличения расхода греющего пара на 6-8 кг/дал и повышения металлоёмкости брагоректификационной установки.

В настоящей работе исследован процесс разгонки фракции из конденсатора эпюрацион-ной колонны, сивушного спирта из ректификационной колонны и подсивушного слоя жидкости из декантатора, которые подают на тарелку питания новой разгонной колонны (РзК), которая работает по технологии эпюрации с подачей гидро-селекционной воды на верхнюю тарелку и имеет в своём составе концентрационную, выварную и отгонную части, дефлегматор, конденсатор, кипятильник. Пусть m, n, w – числа теоретических тарелок в концентрационной, выварной и отгонной частях этой колонны, g, l, L c , F D , L m , L n , L w , L 0 , Ф – молевые потоки соответственно пара, гидро-селекционной воды, питания, фракции из конденсатора, жидкости в концентрационной части, жидкости в выварной части, жидкости в отгонной части, лютера из куба, фракции очищенного от примесей спирта с нижней тарелки выварной части разгонной колонны, входящей в состав БРУ производительностью 3000 дал/сутки безводного этилового спирта. Тогда:

L m = g - F d + 1 ; (1) L n = g — F d + l + L c ; (2) ^Lw = ^g — F D ^{+ 1 + L}c — Ф ; ⁽³⁾ L о = L w - g (4)

Запишем теперь уравнения материального баланса спирта или примеси для дефлегматора РзК, считая эффект его концентрирующего действия равным одной теоретической ступени равновесной конденсации пара:

g • У w + n + m = ⁽ g ^— F D ) • x D ⁺ F D • y D , (5)

где y D и x D – молевые доли спирта или примеси в паре, поступающем из дефлегматора в конденсатор, и флегме, возвращаемой из дефлегматора на верхнюю тарелку РзК.

С использованием соотношения (5) получены уравнения материального баланса этилового спирта или примеси для теоретических тарелок РзК, считая их снизу вверх и помечая куб и дефлегматор соответственно индексами «0» и «D»:

x i = g • У 0 + IT • x 0

w

w

g x1    T   y1

Lw

L

+ .   • x 0

Lw

xw = g • У 1 T J w—1 Lw + L0 J  • x0 Lw xw+1 = g • У Lww + L0 T • x0 Lw xw+2

g- • У +1

w +1

L _n

+	Ф • x w + 1 L n	L 0 +    • x 0 L n
+	Ф l" "  xw + 1	L 0 + Z • x 0

n

x w + 3

x w + n — 1

x w + n + 1

g- • У w+2

nn

L 0

' w + 1 ⁺ J   x 0

L _n

gФ

J- • yw+n—2 +-;-• x nn

Ф

+--- x,

L n

x w + n

g

T J w + n — 1

L _n

L

-w+1 + У0 • x0

Ln g • У + w+ n

m

—

FD • yD

L m

x w + n + m

F d: ^ ^

где x i и y i – молевые доли этилового спирта или примеси в жидкости и паре на i-й теоретической тарелке разгонной колонны.

Воспользуемся уравнениями (6) для расчёта распределения концентраций этилового спирта по тарелкам разгонной колонны при следующих условиях её работы: w=10, n=10, m=8, g=22,5494 кмол/ч (3,25 кг/дал), l=189,4150 кмол/ч, поток сивушного спирта F cc =2,0836 кмол/ч при x cc =0,5139, поток фракции из конденсатора эпю-рационной колонны F э =2,5079 кмол/ч при x э =0,53785, поток подсивушного слоя из декантатора F дек. =0,6425 кмол/ч при концентрации этилового спирта в нём x дек. =0,0741 молевых долей,

F d =0,0571 кмол/ч, отбор фракции этилового спирта 11-й тарелки РзК Ф=75,6708 кмол/ч с концентрацией этилового спирта x 11 =0,0322, поток питания колонны L c =5,2340 кмол/ч с содержанием этилового спирта x c =0,4714. Тогда L m =211,3853 кмол/ч, L n =216,6193 кмол/ч, L w =140,9485 кмол/ч, L 0 =118,3991 кмол/ч. Расчёты концентраций этилового спирта на тарелках разгонной колонны проводились общепринятым способом «от тарелки к тарелке» на основе данных В.Н. Стабникова и О.Г. Муравской [4] по фазовому равновесию жидкость – пар в системе этиловый спирт – вода. Полученные результаты приведены в таблице 1, из которой следует, что при подаче в РзК питания с содержанием безводного спирта в количестве L c ·x c =5,2340·0,4714=2,4673 кмол/ч из дефлегматора этой колонны отбирается флегма с концентрацией этилового спирта x D =0,1650 молевых долей, а в её конденсаторе осуществляется конденсация 0,0571 кмол/ч несконденсированного в дефлегматоре пара с концентрацией этилового спирта y D =0,5105. При этом F d · y D =0,0571·0,5105=0,02915 кмол/ч безводного этилового спирта, что составляет 0,14 % от часовой выработки конечного продукта в БРУ-3000.

Т а б л и ц а 1 Распределение концентраций этилового спирта по тарелкам РзК при w=10, n=10, m=8, g=22,5494 кмол/ч, l=189,4150 кмол/ч, F d =0,0571 кмол/ч, L c =5,2340 кмол/ч при x c =0,4714, Ф=75,6708 кмол/ч при x 11 =0,0322

№, № теоретических тарелок	Этиловый спирт в жидкости, мол. доли
D	0,1650
28	0,0172
27	0,0177
26	0,0182
25	0,0191
24	0,0205
23	0,0225
22	0,0254
21	0,0310
20	0,0429
19	0,0429
18	0,0429
17	0,0429
16	0,0429
15	0,0427
14	0,0422
13	0,0411
12	0,0382
11	0,0322
10	0,0197
9	0,0144
8	0,0080

П р о д о л ж е н и е т а б л. 1

7	0,0045
6	0,0023
5	0,0011
4	0,000251
3	0,000245
2	0,000113
1	0,000049
0	0,000013

Уравнение материального баланса примеси для РзК имеет вид:

Lc • xc = FD • Yd + Ф • xw+1 + Lo • xo  (7)

Установим соотношение между количествами примеси, отводимой из РзК с потоками лютера и фракции этилового спирта с (w+1)-q тарелки:

3 = L'x                        (8)

^Ф • x w + 1

Для этого преобразуем уравнения материального баланса примеси для тарелок отгонной части системы (6) следующим образом:

Xw+1 = Y+1 •[L0 + Lw • (Y-1)]-L0

xo              Lw • (Y — 1)          ,

где у = —-—; Lw

K w – средняя величина коэффициента испарения примеси для тарелок отгонной части РзК.

Из соотношений (8) – (10) следует:

3 =--------. L0 ^ Lw"(Y - 1)--------- (11)

Ф-^w+1 •[Lo + Lw ■ (y-1)]-Lo}    '

Значения δ, рассчитанные по уравнению (11), для изоамилового, изобутилового, н. пропилового, изопропилового спиртов, крото- нового, н. масляного альдегидов и этилацетата с использованием данных [5] об их коэффициентах испарения приведены в таблице 2, из которой видно, что величины L0·x0 для исследованных примесей намного меньше Ф·xw+1, что позволяет пренебречь последним слагаемым в правой части уравнения (7) и переписать его следующим образом:

Lc • Xc = Fd • Yd + Ф • xw+1 (12)

Преобразуем теперь уравнение (5) к виду:

„ _  Yd    Kd • Kw+n+m • (V +1)

°D                           T7       , (13)

xw + n+m        KD + V g - Fn где V =----D - флегмовое число РзК; (14)

F D

K d , K w+n+m – коэффициенты испарения примеси для дефлегматора и верхней тарелки РзК.

Т а б л и ц а 2 Распределение промежуточных и головных примесей этилового спирта между лютером, фракцией этилового спирта с (w+1)-й тарелки и фракцией из конденсатора РзК при w=10, n=10, m=8, g=22,5494 кмол/ч, l=189,4150 кмол/ч, F d =0,0571 кмол/ч, Ф=75,6708 кмол/ч.

Примеси этилового спирта £ _ L0 ■ x0 Ф ■ x11 = xO w + n X11 a . .  = x28 w + n + m x 20 yD u D x 28 $D = ---FDlyDЮ0% FD • yD + Ф ^ xn +1 Изоамиловый спирт 0,18·10-7 222,6260 35,5261 35,7177 99,83 Изобутиловый спирт 0,13·10-5 20,9048 13,9308 48,9537 91,48 Изопропиловый спирт 0,1·10-4 37,0156 52,6187 75,0533 99,10 Н. пропиловый спирт 0,89·10-5 20,9048 13,9308 48,9573 91,48 Кротоновый альдегид 0,94·10-6 452,9158 219,6045 100,4822 99,99 Этилацетат 0,77·10-7 6745,7193 26,0798 396,2551 100,00 Н. масляный альдегид 0,18·10-5 452,9158 18,1084 190,5436 99,92 g ■ K

Из уравнений системы (6) для выварной            где а =;

и концентрационной частей РзК получаем:

K n – средний коэффициент испаре-

^ = x w + n = ^{а 1} ■ [ L n ■ ( а - 1) + Ф ] - Ф    (15)       ния примеси для тарелок выварной части РзК;

n   Xw+i             Ln ■ (а-1)’

x _  _ w+n+m _ m xw+n ____________________________________Pw+n ■ Pw+n+1 ■ ••• ■ Pw+n + m-1____________________________________ "   f ■ ^                                                           ’   (16) 1 +   j      (1 + Pw+n+m-1 + Pw+n+m-1 Pw+n+m-2 + '•' + Pw+n + m-1 Pw+n + m-2 *•* Pw+n +1) Lm где Ki – коэффициент испарения примеси на i-й тарелке.

P i =

L m ;

ч исленные значения σ D , σ n , σ m , рассчитанные по уравнениям (13) – (16) для указанных выше примесей, представлены в таблице 2.

Заметим,                     что:

yD

° D ‘^ n • ^ m = — •      (17)

x w + 1

С учётом соотношения (17) уравнение (12) преобразуется к виду:

_$ =     ^F D • Уп     =   ^F D "^ D ^ n • ^ m

^F D • Уп ⁺ Ф ■ x w + 1   ^F D • ^ D • ^ n • ^ m ^{+ Ф} ’     ^

Значения æ D ·100% приведены в таблице 2, из которой следует, что изученные примеси практически полностью отбираются с фракцией F D =0,0571 кмол/ч из конденсатора РзК. При этом содержание этилового спирта в этой фракции составляет 0,14% от часовой выработки спирта в БРУ-3000. Полученные результаты дают основание рекомендовать к внедрению в промышленность изученную разгонную колонну.

где æ D – доля примеси, отбираемой с фракцией F D из конденсатора РзК.

Вестник ВГУИТ, №3, 2015