Реакции трифенилсурьмы с пентафторпропионовой кислотой и пентафторфенолом в присутствии гидропероксида кумила

Бесплатный доступ

Реакции трифенилсурьмы с пентафторпропионовой кислотой и пентафторфенолом в присутствии гидропероксида кумила (мольное соотношение 1:2:1) приводят к образованию бис(пентафторпропионата) трифенилсурьмы Ph3Sb[OC(O)CF2CF3]2 (1) и бис(пентафторфенолята) трифенилсурьмы Ph3Sb(OC6F5)2 (2) соответственно, строение которых установлено методом рентгеност-руктурного анализа (РСА). По данным РСА кристаллы 1 состоят из двух типов кристаллографически независимых молекул [C48H30F20O8Sb2, M 1358,22; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 13,732(8), b = 19,599(7), c = 20,500(10) Å; β = 101,23(2); V = 5412(4) Å3; Z = 4; выч = 1,667 г/см3; = 1,116 мм1; 2 5,80657 град.; всего отражений 159335; независимых от-ражений 13706; число уточняемых параметров 741; Rint = 0,0813; GOOF 1,146; R1 = 0,0730, wR2 = 0,1925; остаточная электронная плотность (max/min): 1,23/0,89 e/Å3], 2 [C30H15F10O2Sb, M 719,17; сингония триклинная, группа симметрии P–1; параметры ячейки: a = 10,0334(4), b = 10,8464(4), c = 15,1351(6) Å; = 76,156(2), β = 70,938(2), = 64,2450(10); V = 1392,93(10) Å3, Z = 2; выч = 1,715 г/см3; = 1,085 мм1; 2 6,15856,998 град.; всего отражений 17472; независимых отражений 6633; число уточняемых параметров 377; Rint = 0,0244; GOOF 1,077; R1 = 0,0398, wR2 = 0,0914; остаточная электронная плотность (max/min): 0,64/0,60 e/Å3]. В тригонально-бипирамидальных молекулах с атомами кислорода в акси-альных положениях расстояния Sb−C составляют для 1 2,071(4)−2,100(6) Å и 2,088(4)−2,095(4) Å для 2; валентные углы OSbO принимают значения 177,53(17)° (1А), 176,81(18)° (1В) и 179,37(9)° (2). Расстояния Sb−О в 1 (2,109(4)2,121(5) Å) несколько выше, чем в 2 (2,083(2) и 2,092(3) Å). Внутри-молекулярные контакты Sb∙∙∙O в 1 между центральным атомом металла и карбонильными атомами кислорода равны 3,198(5), 3,244(6) Å для 1А и 3,170(5), 3,207(6) Å для 1В, что меньше суммы вандер-ваальсовых радиусов атомов-партнеров (3,7 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2066544 (1), № 2179019 (2), deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

Еще

Трифенилсурьма, пентафторпропионовая кислота, пентафторфенол, гидропероксид кумила, бис(пентафторпропионат) трифенилсурьмы, бис(пентафторфенолят) трифенилсурьмы, синтез, особенности строения, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147252513

IDR: 147252513   |   УДК: 546.865+547.53.024+548.312.5   |   DOI: 10.14529/chem250401