Синтез 3-фторфенилацетата тетрафенилсурьмы из пентафенилсурьмы и бис(3-фторфенилацетато)трифенилсурьмы

Взаимодействием эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и бис (3-фторфенилацетато)трифенилсурьмы в бензоле получен с выходом 92 % 3-фторфенилацетат тетрафенилсурьмы (1), который был идентифицирован методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. РСА проводили на дифрактометре D8 QUEST фирмы Bruker, кристаллографические характеристики элементарной ячейки соединения следующие: пространственная группа моноклинная С с, а = 10,2427(6), b = 17,7825(7), c = 14,6472(5) Å, β = 95,260(4), V = 2656,60(17) Å3, Z = 4, ρвыч = 1,458 г/см3, m = 1,072 мм-1, F (000) = 1176,0, размер кристалла 0,32 ´ 0,2 ´ 0,09 мм, диапазон сбора данных по 2θ, град: 6,952-56,992, диапазон индексов -13 ≤ h ≤ 12, -19 ≤ k ≤ 23, -19 ≤ l ≤ 19, число измеренных рефлексов 9906, число независимых рефлексов 4334, R int = 0,0228, GOOF = 1,139, число параметров 330, R 1 = 0,0350, wR 2 = 0,1042. По данным РСА, атомы сурьмы в соединении имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию с атомом кислорода карбоксилатной группы в аксиальном положении. Аксиальный угол СSbO составляет 175,9(2)º. Сумма экваториальных углов CSbC равна 357,1(9)º, расстояния Sb-Сэкв [2,109(7), 2,117(5), 2,146(5) Å] значительно короче длин связей Sb-Сакс [2,194(7) Å] и Sb-O [2,244(4) Å]. Организация молекул в кристалле соединения 1 обусловлена водородными связями и СН××× π -взаимодействиями колец арильных и карбоксильных лигандов. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2055555; deposit@ccdc.cam.ac.uk или http://www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif).