Синтез и особенности строения производных тетра(пара-толил)сурьмы

Синтез и особенности строения производных тетра(пара-толил)сурьмы

Автор: Шарутин Владимир Викторович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 1 т.15, 2023 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием пента( пара -толил)сурьмы с оксимами и карбоновыми кислотами в бензоле синтезированы оксиматы и карбоксилаты тетра( пара -толил)сурьмы p -Tol4SbX (X = ON=CHR, R = CHCHPh (1), С6H4(Br-3) (2); X = OC(O)R’, R’ = CH2OС6H3Cl2-2,4 (3), CF2CF2C(O)OH (4). Строение соединений 1-4 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, атомы сурьмы в комплексах 1-3 имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с тремя арильными лигандами в экваториальной плоскости, при этом аксиальные углы CSbO составляют 178,94(5), 174,4(2) и 176,95(5)°. Кристалл 4 состоит из искаженных тетраэдрических катионов тетра( пара -толил)стибония (углы CSbC 106,6(2)°-112,46(19)°) и однозарядных анионов тетрафторэтандиовой кислоты. Данные РСА: (1) [C37H36NOSb, M = 632,42; триклинная сингония, пр. гр. P- 1; параметры ячейки: a = 10,789(4) Å, b = 10,811(5) Å, c = 14,558(5) Å; a = 73,389(18)°, β = 75,201(15)°, g = 87,55(2)°, V = 1572,3(11) Å3, Z = 2; r(выч.) = 1,336 г/см3; m = 0,906 мм-1; F (000) = 648,0; обл. сбора по 2q: 6,04-75,9°; -18 ≤ h ≤ 18, -18 ≤ k ≤ 18, -25 ≤ l ≤ 25; всего отражений 115476; независимых отражений 16980 ( R int = 0,0449); GOOF = 1,003; R -фактор 4,58 %]; (2) [C35H33NOSbBr, M = 685,28; триклинная сингония, пр. гр. P- 1; параметры ячейки: a = 10,719(18) Å, b = 10,731(13) Å, c = 15,85(2) Å; a = 101,53(4)°, β = 92,31(8)°, g = 119,11(5)°, V = 1541(4) Å3, Z = 2; r(выч.) = 1,477 г/см3; m = 2,219 мм-1; F (000) = 688,0; обл. сбора по 2q: 5,5-77,08°; -16 ≤ h ≤ 16, -17 ≤ k ≤ 17, -25 ≤ l ≤ 25; всего отражений 60962; независимых отражений 12480 ( R int = 0,0604); GOOF = 1,429; R -фактор 10,99 %]; (3) [C36H33O3Cl2Sb, M = 706,27; триклинная сингония, пр. гр. P- 1; параметры ячейки: a = 10,621(5) Å, b = 11,016(5) Å, c = 15,809(9) Å; a = 103,55(2)°, β = 108,00(2)°, g = 98,34(2)°, V = 1662,1(14) Å3, Z = 2; r(выч.) = 1,411 г/см3; m = 1,024 мм-1; F (000) = 716,0; обл. сбора по 2q: 5,68-60,22°; -14 ≤ h ≤ 14, -15 ≤ k ≤ 15, -22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 110814; независимых отражений 9738 ( R int = 0,0348); GOOF = 1,041; R -фактор 2,74 %]; (4) [C32H29F4O4Sb, M = 675,30; триклинная сингония, пр. гр. P-1 ; параметры ячейки: a = 10,223(15) Å, b = 12,011(14) Å, c = 12,949(14) Å; a = 74,32(3)°, β = 89,65(7)°, g = 86,99(5)°, V = 1529(3) Å3, Z = 2; r(выч.) = 1,467 г/см3; m = 0,961 мм-1; F (000) = 680,0; обл. сбора по 2q: 6,536-56,708°; -13 ≤ h ≤ 13, -16 ≤ k ≤ 16, -17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 44836; независимых отражений 7568 ( R int = 0,0449); GOOF = 1,052; R -фактор 6,02 %]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1-4 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2130472, 2131085, 2131084, 2126158; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Еще

Пента(пара-толил)сурьма, реакция, оксим, карбоновая кислота, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147239545

IDR: 147239545   |   DOI: 10.14529/chem230105

Список литературы Синтез и особенности строения производных тетра(пара-толил)сурьмы

  • Кочешков К.А., Сколдинов А.П., Землянский Н.Н. Методы элементоорганической химии. Сурьма, висмут. М.: Наука, 1976. 483 с.
  • Шарутин В.В., Поддельский А.И., Шарутина О.К. Синтез, реакции и строение арильных соединений пятивалентной сурьмы // Коорд. химия. 2020. Т. 46, № 10. С. 579-648. DOI: 10.31857/S0132344X20100011
  • Кристаллическая структура C28H28C1Sb / К.Н. Акатова, Р.И. Бочкова, В.А. Лебедев, В.В. Шарутин, Н.В. Белов // Докл. АН СССР. 1983. Т. 268, № 6. С. 1389-1391.
  • Строение галогенидов тетраарилсурьмы и изотиоцианата тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина, С.А. Смирнова, М.А. Пушилин // Коорд. химия. 2005. Т. 31, № 2. С. 117-124.
  • Синтез и строение Д^-диметилдитиокарбаматов тетрафенилсурьмы и тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.П. Платонова, А.П. Пакусина, А.В. Герасименко, Е.А. Герасименко, Б.В. Буквецкий, Д.Ю. Попов // Коорд. химия. 2003. Т. 29, № 1. С. 13-17.
  • Сульфонаты тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Л.П. Панова, B.К. Бельский // Журн. общ. химии. 1997. Т. 67, №. 9. С. 1531-1535.
  • Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, И.В. Егорова, Т.К. Иваненко, А.В. Герасименко, А.С. Сергиенко. // Коорд. химия. 2003. Т. 29, № 5. С. 336-340.
  • Реакции пентаарилсурьмы с диацилатами триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина, В.К. Бельский // Журн. общ. химии. 1997. Т. 67, № 9. С. 1536-1541.
  • Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.А. Тарасова, А.Н. Харсика, В.К. Бельский // Журн. общ. химии. 1999. Т. 69, № 12. С. 1979-1981.
  • Внедрение триоксида серы по связи Sb-C в пентаарилсурьме / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.П. Платонова, А.П. Пакусина, О.Н. Тоичкина // Журн. общ. химии. 2000. Т. 70, № 11. C.1932.
  • Синтез и строение оксиматов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова, А.П. Пакусина, А.В. Герасименко, А.С. Сергиенко // Коорд. химия. 2002. Т. 28, № 8. С. 581-590.
  • Синтез и строение оксиматов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова, Е.Н. Эттенко, Д.Б. Криволапов, А.Т. Губайдуллин, И.А. Литвинов // Журн. общ. химии. 2001. Т. 71, № 8. С. 1317-1321.
  • Арокситетраарильные соединения сурьмы. Синтез, строение и термическое разложение / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, П.Е. Осипов, Е.Б. Воробьева, Д.В. Муслин, В.К. Бельский // Журн. общ. химии. 2000. Т. 70, № 6. С. 931-936.
  • Сопшина Д.М. Синтез и строение продукта реакции пента-пара-толилсурьмы с гептаф-торпропил(?-бутил)дикетоном-1,3 р-То148Ь[г-ВиС(0)СНС(О)С3Р7] // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2022. Т. 14, № 1. С. 50-58. DOI: 10.14529/chem220106.
  • Ефремов А.Н., Шарутин В.В. Реакции пентафенилсурьмы и пента(пара-толил)сурьмы с каликсареном [4-í-BuC6H2OH(S-2)]4 // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2021. Т. 13, № 1. С. 4757. DOI: 10.14529/chem210105.
  • Шарутина О.К. Ферроценкарбоксилат тетра(пара-толил)сурьмы. Синтез и строение // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2021. Т. 13, № 4. С. 63-71. DOI: 10.14529/chem210404.
  • Сенчурин В.С., Орленко Е.Д. 4-Нитрофенилацетаты тетра- и три(пара-толил)сурьмы. Синтез и особенности строения // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2019. Т. 11, № 2. С. 66-74. DOI: 10.14529/chem190207.
  • Синтез и строение фторбензоатов тетра- и триарилсурьмы. / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Е.А. Бондарь, А.П. Пакусина, Н.Ю. Адонин, В.Ф. Стариченко // Коорд. химия. 2002. Т. 28, № 5. С.356-363.
  • Синтез и строение пентафтор- и пентахлорфеноксидов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов, П.В. Андреев // Журн. неорг. химии. 2017. Т. 62, № 10. С. 1330-1336. DOI: 10.7868/S0044457X17100075.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К. Синтез и строение производных тетра(пара-толил)сурьмы (4-MeC6H4)4SbX, X = O^O^H^O^), OC(O)C=CPH, ON=CHC6H4(NMe2-4) // Журн. неорг. химии. 2017. Т. 62, № 7. С. 925-929. DOI: 10.7868/S0044457X17070224.
  • Синтез и строение комплексов иридия [p-Tol4Sb][p-Tol4Sb(DMSO)][IrBr6]2- и [p-Tol4Sb(DMSO)][IrBr4(DMSO)2]- / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В С. Сенчурин, Н.В. Сомов // Журн. неорг. химии. 2016. Т. 61, № 8. С. 1017-1022. DOI: 10.7868/S0044457X16080146.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Ефремов А.Н. Исследование кристаллических структур 2,4,6-трихлорфеноксида и 3,4,5-трифторбензоата тетра(и-толил)сурьмы // Журн. структ. химии. 2020. Т. 61, № 9. С. 1490-1497. DOI: 10.26902/JSC_id60682.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Ефремов А.Н. Арильные сурьмаорганические производные трехкоординированного углерода // Журн. неорг. химии. 2020. Т. 65, № 1. С. 49-55. DOI: 10.31857/S0044457X20010158.
  • Фторсодержащие карбоксилаты тетраарилсурьмы. Синтез и строение / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов, Е.В. Артемьева // Журн. неорг. химии. 2020. Т. 65, № 4. С. 482486. DOI: 10.31857/S0044457X20040170.
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and processing software for the SMART system. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An integrated system for solving, refining and displaying crystal structures from diffraction data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: complete structure solution, refinement and analysis program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann // J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42. P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
  • Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats, M. Revés, J. Echeverría, E. Cremades, F. Barragána, S. Alvarez // Dalton Trans. 2008. P. 2832-2838. DOI: 10.1039/B801115J.
Еще
Статья научная
SciUp 2024 © 2024 ©