Синтез и строение 1,1,1,5,5,6,6,6-октафторгексан-2,4-дионато-тетрафенилсурьмы
Автор: Артемьева Е.В., Шарутина О.К., Шарутин В.В.
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 2 т.18, 2026 года.
Бесплатный доступ
Нагревание бензольного раствора эквимолярных количеств пентафенилсурьмы и 1,1,1,5,5,6,6,6-октафторгексан-2,4-диона в запаянной ампуле с последующим медленным охлаждением приводило к образованию в-дикетоната тетрафенилсурьмы Ph4Sb[CF3CF2C(O)CHC(O)CF3] (1) с выходом 87 %, строение которого доказано методом рентгеноструктурного анализа (РСА). РСА проводили на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К. Кристаллы (1) C60H42O4F16Sb2 (M 1374,49 г/моль): триклинная, пр. группа P–1, a 11,315(5) Å, b 16,152(7) Å, c 16,823(9) Å, α 75,460(19)°, β 78,89(3)°, γ 89,639(18)°, V 2918(2) Å3, Z 2, μ = 1,022 мм–1, ρвыч = 1,5644 г/см3, 147353 отражений измерено, 16829 независимых отражений (Rint 0,0718), число уточняемых параметров 739, GOOF 0,946, R-факторы по F2 > 2σ(F2) R1 0,0731, wR2 0,2172, R-факторы по всем отражениям R1 0,1259, wR2 0,2860. В кристалле содержится два типа кристаллографически независимых молекул а, б. Атом сурьмы в молекуле 1 гексакоординирован, в экваториальных положениях находятся атомы углерода и кислорода, в аксиальных - два атома углерода фенильных радикалов.
Синтез, строение, пентафенилсурьма, 1, 1-трифтор-5, 5, 6, 6, 6-пентафторгексан-2, 4-дион, в-дикетонат тетрафенилсурьмы Ph4Sb[CF3CF2C(O)CHC(O)CF3]
Короткий адрес: https://sciup.org/147253878
IDR: 147253878 | УДК: 546.86+547.53.024+546.16+548.312.5 | DOI: 10.14529/chem260202
Synthesis and structure of 1,1,1,5,5,6,6,6-осtafluorohexane-2,4-dionato-tetraphenylantimony
Heating a benzene solution of equimolar amounts of pentaphenylantimony and 1,1,1,5,5,6,6,6-octafluorohexane-2,4-dione in a sealed ampoule followed by slow cooling resulted in the formation of tetraphenylantimony β-diketonate Ph4Sb[CF3CF2C(O)CHC(O)CF3] (1) with a yield of 87%, the structure of which was proven by X-ray structural analysis. X-ray diffraction analysis was performed on a D8 Quest Bruker automated four-circle diffractometer (Mo Kα radiation, λ = 0,71073 Å, graphite monochromator) at 293 K. Crystals (1) C60H42O4F16Sb2 (M 1374,49 g/mol): triclinic, space group P–1, a 11,315(5) Å, b 16,152(7) Å, c 16,823(9) Å, α 75,460(19)°, β 78,89(3)°, γ 89,639(18)°, V 2918(2) Å3, Z 2, μ = 1,022 mm–1, ρcalc = 1,5644 g/cm3, 147353 reflections measured, 16829 independent reflections (Rint 0,0718), number of refined parameters 739, GOOF 0,946, R-factors for F2 > 2σ(F2) R1 0,0731, wR2 0,2172, R-factors for all reflections R1 0,1259, wR2 0,2860. The crystal contains two types of crystallographically independent molecules a, b. The antimony atom in molecule 1 is hexacoordinated, the equatorial positions contain carbon and oxygen atoms, and the axial positions contain two carbon atoms of phenyl radicals.
