Синтез и строение Аренсульфонатов алкилтрифенилфосфония [Ph3PET][OSO2C6H4(COOH-2)], [Ph3PC3H5-Cyclo][OSO2NaF-1], [Ph3PCH2CN][OSO2C6H2(Me3-2,4,6)], [Ph3PCH2CCH][OSO2C6H4(COOH-2)], [Ph3PCH2OH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)], [Ph3PCH2OH][OSO2C6H3(Cl2-2,5)] • H2O
Автор: Шарутин В.В., Механошина Е.С.
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 2 т.17, 2025 года.
Бесплатный доступ
Аренсульфонаты алкилтрифенилфосфония [Ph3PEt][OSO2С6H4(СOOH-2)] (1), [Ph3PС3H5-cyclo][OSO2Naf-1] (2), [Ph3PСH2СN][OSO2С6H2(Me3-2,4,6] (3), [Ph3PCH2C≡CH][OSO2C6H4(COOH-2)] (4), [Ph3PCH2OH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)] (5), [Ph3PCH2OH] [OSO2С6H3(Cl2-2,5] ∙ H2O (6) получены по реакции замещения из галогенидов алкилтрифенилфосфония и аренсульфоновых кислот в воде с выходом до 90 %. Строение комплексов 1-6 доказано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА кристаллы комплексов 1-5 имеют ионную структуру и состоят из катионов тетраорганилфосфония и аренсульфонатных анионов, кристалл 6 также содержит гидратные молекулы воды. Кристалл (1) [Ph3PEt][OSO2С6H4(СOOH-2)], C27H25O5PS, M 492,50; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 8,645(6), b = 11,385(6), c = 13,194(7) Å; a = 74,954(17)°, β = 73,72(3)°, g = 89,24°, V = 1201,3(12) Å3; Z = 2; rвыч = 1,362 г/см3; 2q 5,96-65,22 град.; всего отражений 63751; независимых отражений 8716; число уточняемых параметров 309: Rint = 0,0466; GOOF 1,091; R1 = 0,0500, wR2 = 0,1129; остаточная электронная плотность (max/min): 0,23/-0,45 e/Å3], (2) [Ph3PС3H5-cyclo][OSO2Naf-1], C62H54O6P2S2, M 1021,11; сингония ромбическая, группа симметрии P-ca21; параметры ячейки: a = 18,215(11), b = 21,189(12), c = 13,330(8) Å; a = β = g = 90,00°; V = 5145(5) Å3, Z = 4; rвыч = 1,318 г/см3; 2q 5,74-56,66 град.; всего отражений 94209; независимых отражений 12754; число уточняемых параметров 649: Rint = 0,01669; GOOF 1,016; R1 = 0,0759, wR2 = 0,1639; остаточная электронная плотность (max/min): 0,72/-0,35 e/Å3], (3) [Ph3PСH2СN][OSO2С6H2(Me3-2,4,6], C29H28NO3PS, M 501,55; сингония моноклинная, группа симметрии P21/с; параметры ячейки: a = 13,033(18), b = 14,544(12), c = 13,941(13) Å; β = 101,30(4) град., V = 2591(5) Å3, Z = 4; rвыч = 1,286 г/см3: 2q 5,54-58,88 град.; всего отражений 109265; независимых отражений 7027; число уточняемых параметров 319; Rint = 0,0444; GOOF 1,051; R1 = 0,0408, wR2 = 0,1047; остаточная электронная плотность (max/min): 0,22/-0,51 e/Å3], (4) [Ph3PCH2C≡CH][OSO2C6H4(COOH-2)], C28H23O5PS, M 502,49; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 8,065(5), b = 12,708(6), c = 12,844(6) Å; a = 100,120(19)°, β = 91,87(3)°, g = 99,88(2)°, V = 1274,0(12) Å3; Z = 2; rвыч = 1,310 г/см3; 2q 5,88-57 град.; всего отражений 72756; независимых отражений 6448; число уточняемых параметров 332; Rint = 0,0369; GOOF 1,044; R1 = 0,0393, wR2 = 0,0991; остаточная электронная плотность (max/min); 0,27/-0,37 e/Å3], (5) [Ph3PCH2OH][OSO2C6H3(OH-4)(COOH-3)], C27H22NO6PS, M 519,49; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 8,578(4), b = 12,727(8), c = 12,854(5) Å; a = 64,259(19)°, β = 83,41(2)°, g = 88,26(3)°, V = 1255,3(12) Å3; Z = 2; rвыч = 1,374 г/см3; 2q 5,62-70,34 град.; всего отражений 84712; независимых отражений 11044; число уточняемых параметров 335; Rint = 0,0413; GOOF 1,020; R1 = 0,0518, wR2 = 0,1269; остаточная электронная плотность (max/min); 0,75/-0,45 e/Å3]; (6) [Ph3PCH2OH] [OSO2С6H3(Cl2-2,5] ∙ H2O, C50H44Cl4O9P2S2, M 1056,71; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 9,120(5), b = 12,936(8), c = 21,094(13) Å; β = 90,32(2)°, V = 2489(3) Å3; Z = 4; rвыч = 1,410 г/см3; 2q 5,78-57 град.; всего отражений 56284; независимых отражений 6307; число уточняемых параметров 323; Rint = 0,0503; GOOF 1,034; R1 = 0,0476, wR2 = 0,1156; остаточная электронная плотность (max/min): 0,51/-0,47 e/Å3].
Бромид, хлорид, алкилтрифенилфосфония, аренсульфоновая кислота, аренсульфонат алкилтрифенилфосфония, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ
Короткий адрес: https://sciup.org/147248077
IDR: 147248077 | DOI: 10.14529/chem250205