Синтез и строение Бис(2-карбоксибензолсульфоната) три(пара-толил)сурьмы p-tol3Sb[OSO2C6H4(COOH)-2]2

Взаимодействием три( пара -толил)сурьмы с 2-сульфобензойной кислотой в эфире в присутствии пероксида водорода в эфире синтезирован бис (2-карбоксибензолсульфонат) три( пара -толил)сурьмы p -Tol3Sb[OSO2С6H4(COOH)-2]2 (1). По данным рентгеноструктурного анализа атомы сурьмы в комплексе 1 имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с толильными заместителями в экваториальной плоскости и аренсульфонатными лигандами в аксиальных положениях, при этом аксиальный угол CSbО составлял 177,96(12)°. Молекулы 1 в кристалле имеют собственную (некристаллографическую) симметрию С2. Ось второго порядка может быть проведена через атомы Sb(1)C(11)C(14)С(15). Аренсульфонатные заместители находятся по одну сторону от аксиальной оси О(1)Sb(1)O(1’), и их арильные группы образуют «стопку» с толильным заместителем С(11)-С(17). В кристалле 1 присутствуют контакты центрального атома с атомами кислорода аренсульфонатных групп (3,639(9) Å), что несколько меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов атомов Sb и S (3,7 Å). В кристалле молекулы 1 объединяются в димеры при помощи водородных связей между карбонильными атомами кислорода и атомами водорода соседних карбоксильных групп (расстояния С=O∙∙∙HOC(O) составляют 1,85 Å). По данным РСА кристаллографические характеристики 1 [C35H31O10S2Sb, M = 797,47; моноклинная сингония, пр. гр. C 2/ c ; параметры ячейки: a = 14,819(9) Å, b = 15,728(11) Å, c = 14,707(9) Å; β = 93,00(2)°, V = 3423(4) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,547 г/см3; m = 0,985 мм-1; F (000) = 1616,0; обл. сбора по 2q: 6,84-53,34°; -18 ≤ h ≤ 16, -16 ≤ k ≤ 19, -17 ≤ l ≤ 18; всего отражений 6622; независимых отражений 3221 ( R int = 0,0433); GOOF = 1,021; R -фактор = 0,0381]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединения 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2336248; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).