Синтез и строение бис(2-нитробензоата) три-пара-толилсурьмы
Автор: Алексей Владимирович Гущин, Владислав Рустамович Вахитов, Лев Артемович Шаталин, Владимир Владимирович Жидков
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 4 т.17, 2025 года.
Бесплатный доступ
Бис(2-нитробензоат) три-пара-толилсурьмы p-Tol3Sb(O2CC6H4-NO2-2)2 впервые получен взаимодействием три-пара-толилсурьмы и орто-нитробензойной кислоты в присутствии пероксида водорода при комнатной температуре в растворе ТГФ или смеси эфира и изопропилового спирта в течение 1 суток в присутствии воздуха с выходом 76–89 %. Реакция три-пара-толилсурьмы с орто-нитробензойной кислотой может также протекать в отсутствие пероксида водорода в аргоне при комнатной температуре в течение 30 суток, при этом выход p-Tol3Sb(O2CC6H4-NO2-2)2 достигает 80 %. Состав продукта подтвержден физико-химическими методами (РСА, 1Н, 13С ЯМР, ИК). Атом сурьмы имеет координацию искаженной тригональной бипирамиды, в основании которой расположены три пара-толильные группы, сумма валентных углов C15SbC22, C15SbC29 и C22SbC29 равна 360°. В вершинах бипирамиды находятся карбоксилатные группы, валентный угол O1SbO3 составляет 173°. Значение структурного параметра τ, равное 0,64, свидетельствует о наличии некоторого вклада структуры тетрагональной монопирамиды. Атом металла имеет дополнительную координацию донорно-акцепторного типа с двумя карбонильными атомами кислорода. В ИК-спектре продукта разница значений νas(СOO) и νs(СOO) составляет 294 см–1, это свидетельствует о том, что монодентатное связывание карбоксилатного остатка с атомом Sb превалирует над бидентатным.
Три-пара-толилсурьма, 2-нитробензойная кислота, бис(2-нитробензоат) три-пара-толилсурьмы, синтез, строение, ЯМР-спектроскопия, рентгеноструктурный анализ
Короткий адрес: https://sciup.org/147252514
IDR: 147252514 | УДК: 547.1’13+547.583.44 | DOI: 10.14529/chem250402
Synthesis and structure of tri-para-tolylantimony bis(2-nitrobenzoate)
Tri-para-tolylantimony bis(2-nitrobenzoate) p-Tol3Sb(O2CC6H4-NO2-2)2 was first obtained by the reaction of tri-para-tolylantimony and ortho-nitrobenzoic acid in the presence of hydrogen peroxide at room temperature in a solution of THF or ether/isopropyl alcohol mixture for 1 day in the presence of air, yielding 76–89 %. The reaction of tri-para-tolylantimony with ortho-nitrobenzoic acid can also occur in the absence of hydrogen peroxide in argon at room temperature for 30 days, yielding p-Tol3Sb(O2CC6H4-NO2- 2)2 up to 80 %. The composition of the product has been confirmed by X-ray diffraction, 1H, 13C NMR, IR spectroscopy. The antimony atom has distorted trigonal bipyramid coordination, at the base of which there are three tolyl groups, the sum of the C15SbC22, C15SbC29, and C22SbC29 valence angles is 360°. The vertices of the bipyramid contain carboxylate groups, and the O1SbO3 valence angle is 173°. The value of the structural parameter τ is 0.64, indicating the presence of some contribution from the structure of a tetragonal monopyramid. The metal atom has an additional coordination of the donor-acceptor type with two carbonyl oxygen atoms. In the IR spectrum of the product, the difference between the vas(COO) and vs(COO) values is 294 cm-1, which indicates that the monodentate binding of the carboxylate groups to the Sb atom prevails over the bidentate one.
