Синтез и строение бис(2-нитробензоата) три-пара-толилсурьмы

Бис(2-нитробензоат) три-пара-толилсурьмы p-Tol3Sb(O2CC6H4-NO2-2)2 впервые получен взаимодействием три-пара-толилсурьмы и орто-нитробензойной кислоты в присутствии пероксида водорода при комнатной температуре в растворе ТГФ или смеси эфира и изопропилового спирта в течение 1 суток в присутствии воздуха с выходом 76–89 %. Реакция три-пара-толилсурьмы с орто-нитробензойной кислотой может также протекать в отсутствие пероксида водорода в аргоне при комнатной температуре в течение 30 суток, при этом выход p-Tol3Sb(O2CC6H4-NO2-2)2 достигает 80 %. Состав продукта подтвержден физико-химическими методами (РСА, 1Н, 13С ЯМР, ИК). Атом сурьмы имеет координацию искаженной тригональной бипирамиды, в основании которой расположены три пара-толильные группы, сумма валентных углов C15SbC22, C15SbC29 и C22SbC29 равна 360°. В вершинах бипирамиды находятся карбоксилатные группы, валентный угол O1SbO3 составляет 173°. Значение структурного параметра τ, равное 0,64, свидетельствует о наличии некоторого вклада структуры тетрагональной монопирамиды. Атом металла имеет дополнительную координацию донорно-акцепторного типа с двумя карбонильными атомами кислорода. В ИК-спектре продукта разница значений νas(СOO) и νs(СOO) составляет 294 см–1, это свидетельствует о том, что монодентатное связывание карбоксилатного остатка с атомом Sb превалирует над бидентатным.