Синтез и строение фторсодержащих биядерных арильных соединений сурьмы [(3-FC6H4)3SbOC(O)(CF2)3CHF2]2O и [(3-FC6H4)3SbOC(O)CHF2]2O
Автор: Владимир Викторович Шарутин, Павел Александрович Слепухин, Ольга Константиновна Шарутина, Екатерина Владимировна Артемьева, Светлана Андреевна Гремицких
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 4 т.17, 2025 года.
Бесплатный доступ
Взаимодействием трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3Sb с фторированными карбоновыми кислотами [СHF2(СF2)3C(O)OH и СHF2C(O)OH] в присутствии трет-бутилгидропероксида или пероксида водорода в эфире получены биядерные соединения с мостиковым атомом кислорода [(3-FC6H4)3SbOC(O)(СF2)3CHF2]2O (1) и [(3-FC6H4)3SbOC(O)CHF2]2O (2) соответственно, строение которых доказано методом рентгеноструктурного анализа. Рентгеноструктурные исследования проводили на автоматическом дифрактометре с CCD-детектором «Xcalibur 3» по стандартной процедуре (МоKα-излучение, графитовый монохроматор, ω-сканирование с шагом 1 при Т = 295(2) К). Кристаллы (1) C46H26F22O5Sb2, M 1320,17; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 11,6986(3), b = 14,2914(6), c = 16,1573(7) Å; = 68,626(4), β = 75,574(3), = 83,762(3), V = 2435,74(16) Å3; Z = 11; выч = 9,900 г/см3; 2 4,3861,66 град.; всего отражений 19943; независимых отражений 13056; число уточняемых параметров 676; Rint = 0,0318; GOOF 1,021; R1 = 0,0532, wR2 = 0,1292; остаточная электронная плотность (max/min); 1,25/0,59 e/Å3], (2) C40H26F10O5Sb2 M 1020,13; сингония триклинная, группа симметрии P-1; параметры ячейки: a = 10,0751(3), b = 37,9195(14), c = 10,2486(3) Å; = 90,00, β = 96,543(3), = 90,00, V = 3889,9(2) Å3, Z = 17; выч = 14,806 г/см3; 2 3,2261,42 град.; всего отражений 17909; независимых отражений 14293; число уточняемых параметров 1035; Rint = 0,0200; GOOF 1,044; R1 = 0,0480, wR2 = 0,1299; остаточная электронная плотность (max/min): 1,72/0,64 e/Å3]. В кристаллах 1 и 2 молекулы имеют изогнутое строение центрального фрагмента с углами SbOSb 143,38(18) и 141,17(13) соответственно.
Трис(3-фторфенил)сурьма; окислительное присоединение; -оксо-бис(карбоксилатотриарилсурьма); строение; рентгеноструктурный анализ
Короткий адрес: https://sciup.org/147252516
IDR: 147252516 | УДК: 546.865 +547.53.024+546.21+546.16+548.539.26+548.312.5 | DOI: 10.14529/chem250404
Synthesis and structure of fluorine-containing binuclear aryl compounds of antimony [(3-FC6H4)3SbOC(O)(CF2)3CHF2]2O and [(3-FC6H4)3SbOC(O)CHF2]2O
The interaction of tris(3-fluorophenyl)antimony (3-FC6H4)3Sb with fluorinated carboxylic acids [СHF2(СF2)3C(O)OH and СHF2C(O)OH] in the presence of tert-butylhydroperoxide or hydrogen pe-roxide in ether produced triarylantimony oxo-compounds [(3-FC6H4)3SbOC(O)(СF2)3CHF2]2O (1) and [(3-FC6H4)3SbOC(O)CHF2]2O (2), respectively. The X-ray structural studies were carried out on an Xcalibur 3automatic diffractometer with a CCD detector according to the standard procedure [MoKα radiation, gra-phite monochromator, ω-scanning with a step of 1° at T=295(2) K]. Crystals 1 [C46H26F22O5Sb2, M 1320.17; triclinic syngony, symmetry group P-1; cell parameters: a = 11.6986(3), b = 14.2914(6), c = 16.1573(7) Å; = 68.626(4), β = 75.574(3), = 83.762(3), V = 2435.74(16) Å3; Z = 2; calc = 1.800 g/cm3; 2 4.3861.66 deg.; total reflections 19943; independent reflections 13056; number of refined parameters 676; Rint = 0.0318, GOOF 1.021; R1 = 0.0532, wR2 = 0.1292; residual electron density (max/min): 1.25/0.59 e/Å3] and (2) [C40H26F10O5Sb2 M 1020.13; monoclinic syngony, symmetry group P21/n; cell pa-rameters: a = 10.0751(3), b = 37.9195(14), c = 10.2486(3) Å; = 90.00, β = 96.543(3), = 90.00, V = 3889.9(2) Å3, Z = 4; calc = 1.742 g/cm3; 2 3.2261.42 deg.; total reflections 17909; independent ref-lections 10417; number of refined parameters 568; Rint = 0.0224; GOOF 1.027; R1 = 0.0391, wR2 = 0.0889; residual electron density (max/min): 1.13/0.85 e/Å3]. In crystals 1 and 2, the molecules have a curved structure of the central fragment with the SbOSb angles of 143.38(18) and 141.17(13), respectively.