Синтез и строение хлоро(пентахлорфеноксида) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3SbCl(OC6Cl5)
Автор: Ефремов Андрей Николаевич
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 1 т.11, 2019 года.
Бесплатный доступ
Взаимодействием дихлорида трис (3-фторфенил)сурьмы с бис (2,3,4,5,6-пентахлорфеноксидом) трис (3-фторфенил)сурьмы (1:1 мольн.) в бензоле синтезирован хлоро(пентахлорфеноксид) трис (3-фторофенил)сурьмы (1). Соединение идентифицировано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. В ИК-спектре соединения 1 наблюдается полоса поглощения валентных колебаний фрагмента SbC3 при 432 см-1. Также присутствует интенсивная полоса поглощения при 1267 см-1, характеризующая валентные колебания связи С-О. По данным РСА, координация атома сурьмы - тригонально-бипирамидальная с атомами хлора и кислорода в аксиальных позициях [C24H12OCl6SbF3, M = 707,79; сингония триклинная, группа симметрии P ; a 9,486(6), b 11,548(7); c 12,382(11) Å; α 73,61(2), β 87,03(3), γ 84,221(19) град.; V 1294,2(17) Å3; Z 2; µ 1,724 мм-1; F (000) 668,0; размер кристалла 0,26´0,22´0,11 мм; область сбора данных по 2θ 5,7-62,22 град.; интервалы индексов отражений -13 ≤ h ≤ 13, -16 ≤ k ≤ 16, -17 ≤ l ≤ 17; всего отражений 79173; независимых отражений 8254; Rint 0,0560; переменных уточнения 317, GOOF 1,021; R 1 = 0,0482; wR 2 = 0,1167; остаточная электронная плотность 1,91/-0,56 e/Å3]. Аксиальный угол OSbCl в молекуле соединения 1 составляет 179,14(8)°. Сумма углов CSbC в экваториальной плоскости составляет 360°, при этом значения индивидуальных углов изменяются в пределах 113,49(15)°-126,16(15)°. Длина аксиальной связи Sb-O короче длин экваториальных связей Sb-C и составляет 2,092(3) Å. Формирование кристаллической структуры соединения 1 происходит за счет образования слабых межмолекулярных контактов С-Н×××Cl 2,89 Å и F×××Cl 3,08, 3,11 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1849662; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).
Дихлорид трис(3-фторфенил)сурьмы, бис(2, 6-пентахлорфеноксид) трис(3-фторфенил)сурьмы, хлоро(пентахлорфеноксид) трис(3-фтрофенил)сурьмы, реакция перераспределения лигандов, рентгеноструктурный анализ
Короткий адрес: https://sciup.org/147233115
IDR: 147233115 | DOI: 10.14529/chem190104
Список литературы Синтез и строение хлоро(пентахлорфеноксида) трис(3-фторфенил)сурьмы (3-FC6H4)3SbCl(OC6Cl5)
- Шарутин, В.В. Хлороацетофеноноксимат трифенилсурьмы: синтез, молекулярная и кристаллическая структуры, взаимодействие с пентафенилсурьмой / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова // Бутлеровские сообщения. - 2011. - Т. 28. - С. 45.
- Sharutin, V.V. Triphenylantimony Chloro(2-oxybenzaldoximate): Synthesis, Structure, and Reaction with Pentaphenylantimony / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Rus. J. Inorg. Chem. - 2015. - V. 60. - P. 166-169.
- Bis(4-nitrophenoxy)triphenylantimony Toluene Solvate and Chloro(4-nitrophenoxy) triphenylantimony: Synthesis and Structure / V.S. Senchurin, V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, A.O. Shchelokov // Rus. J. Inorg. Chem. - 2015. - V. 60. - P. 1204-1209.
- Sharutin, V.V. New Preparation Method of Chlorotriphenylantimony Aryloxides Ph3SbCl(OAr) / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Rus. J. Coord. Chem. - 2016. - V. 42. - P. 32-36.
- Sharutin, V.V. Tri(meta-tolyl)antimony Chloro(benzenesulfonate): Synthesis and Structure / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin // Rus. J. Inorg. Chem. - 2016. - V. 61. - P. 708-711.
- Quan, L. Chlorido(2-chloronicotinato)triphenylantimony(V) / L. Quan, H. Yin, D. Wang // Acta Crystallogr. - 2008. - V. 64E, № 10. - P. m1302.
- Intramolecular Nucleophilic Substitution in C6F5 Moiety. The Fluoride-dialkylamino Exchange in Decafluorodiphenlamino Moiety/ P.L. Shutov, S.S. Karlov, K. Harms et al. // J. Fluorine Chem. - 2009. - V. 130, № 11. - P. 1017-1021.
- Synthesis, Characterization and Crystal Structures of Tri- and Tetraphenylantimony(V) Compounds Containing Arylcarbonyloxy Moiety / L. Quan, H. Yin, J. Cui et al. // J. Organometal. Chem. - 2009. - V. 694, iss. 23. - P. 3708-3717.
- Chauhan, A.K.S. Cleavage of Sb-O Bonds: Reactions of (Ph3SbCl)2O and Ph3Sb(OMe)Cl with Protic Species and 1,2-Dipoles / A.K.S. Chauhan, Shafalika Mishra, R.C. Srivastava // Main Group Met. Chem. - 2000. - V. 23. - P. 277-280.
- Triorganoantimony(V) Carboxylates: Synthesis, Characterization and Crystal Structure of [Me3Sb(O2C-C5H4N)2] · H2O / K.R. Chaudhari, V.K. Jain, V.S. Sagoria, E.R.T. Tiekink // J. Organomet. Chem. - 2007. - V. 692. - P. 4928-4932.
- Triorganoantimony(V) Complexes with Internally Functionallized Oximes: Synthetic, Spectroscopic and Structural Aspects of [R3Sb(Br)L], [R3Sb(OH)L] and [R3SbL2], Crystal and Molecular Structures of [Me3Sb{ON=C(Me)C4H3O}2], [Me3Sb{ON=C(Me)C4H3S}2], 2-OC4H3C(Me)=NOH and 2-SC4H3C(Me)=NOH / A. Gupta, R.K. Sharma, R. Bohra et al. // J. Organomet. Chem. - 2002. - V. 645. - P. 118-126.
- Synthetic, Spectroscopic and Structural Apects of Triphenylantimony(V) Complexes with Internally Functionalized Oximes: Crystal and Molecular Structure of [Ph3Sb{ON=C(Me)C5H4N-2}2] / A. Gupta, R.K. Sharma, R. Bohra et al. // Polyhedron. - 2002. - V. 21. - P. 2387-2392.
- Шарутин, В.В. Именные реакции в химии элементоорганических соединений / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин. - Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2011. - 427 с.
- Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
- Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Displaying Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
- OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341.
- New Method for Preparing Aroxytetraaryl Derivatives of Antimony / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, P.E. Osipov, O.V. Subacheva // Russ. J. Gen. Chem. - 2001. - V. 71 - P. 983-984.
- Reactions of Pentaarylantimony with Triarylantimony Diacylates / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, A.P. Pakusina, V.K. Bel'skii // Russ. J. Gen. Chem. - 1997. - V. 67. - P. 1435-1440.
- Synthesis and Structure of Tetra- and Triarylantimony Oximates / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, O.V. Molokova et al. // Russ. J. Gen. Chem. - 2001. - V. 71. - P. 1243-1247.
- Кочешков, К.А. Методы элементоорганической химии. Сурьма, висмут / К.А. Кочешков, А.П. Сколдинов, Н.Н. Землянский; под ред. А.Н. Несмеянова. - М.: Наука, 1976. - 483 с.
- Tris(3-Fluorophenyl)antimony Derivatives (3-FC6H4)3Sb(OC6H3Br2-2,4)2, (3-FC6H4)3Sb(OC6Cl5-2,3,4,5,6)2, and (3-FC6H4)3Sb[OC(O)C6H4(NO2-2)]2: Synthesis and Structure / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, A.N. Efremov, P.V. Andreev // Russian Journal of Inorganic Chemistry. - 2018. - V. 63, N. 2. - P. 174-179.
- Шарутина, О.К. Молекулярные структуры органических соединений сурьмы (V) / О.К. Шарутина, В.В. Шарутин. - Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2012. -395 с.
- Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. - 1991. -Т. 36, № 12. - С. 3015-3037.
- Novel Tetranuclear Triarylantimony(V) Complexes with (±)-Mandelic Acid Ligands: Synthesis, Characterization, in vitro Cytotoxicity and DNA Binding Properties / J. Jiang, H. Yin, F.I. Wang et al. // Dalton Trans. - 2013. - V. 42. - P. 8563-8566.
