Синтез и строение комплексов палладия [Ph3PMe]+[PdBr3(DMSO)]- и [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO)]-2

Автор: Ярыгина Дарья Михайловна, Баталов Алексей Евгеньевич, Сенчурин Владислав Станиславович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 3 т.10, 2018 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием бромида палладия с бромидом метилтрифенилфосфония (1:1 мольн.) в диметилсульфоксиде и дибромидом гексаметилен- бис -трифенилфосфония (2:1 мольн.) в диэтилсульфоксиде синтезированы комплексы [Ph3PMe]+[PdBr3(dmso- S )]- (1) и [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO- S )]-2 (2) соответственно. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), красно-коричневых кристаллов 1 [C42H48O2P2S2Br6Pd2, M 1403,12, сингония моноклинная, группа симметрии P 21, a 8,91(2), b 24,88(4), c 22,34(5) Å, V 4954(18) Å3, Z 4, µ 5,747 мм-1, независимых отражений 6306, Rint 0,0525, переменных уточнения 1022, GOOF 1,069, R 1 = 0,0580, wR 2 = 0,1429] и предварительным данным РСА красно-коричневых кристаллов 2 [C50H62P2S2Br6Pd2O2, M 1513,32, сингония триклинная, группа симметрии P21, a 13,046(13), b 13,065(14), c 17,784(18) Å, V 2885(5) Å3, Z 2, независимых отражений 6831, Rint 0,0647, переменных уточнения 582, GOOF 1,086, R 1 = 0,1422, wR 2 = 0,3876] атомы фосфора в 1 и 2 имеют мало искаженное тетраэдрическое окружение (CPC 107,3(14)-111,1(14)°, 107,2(18)-110,9(16)°), длины связей P-С составляют 1,78(2)-1,84(3) Å и 1,77(4)-1,82(3) Å соответственно. В моноядерных плоскоквадратных анионах (углы SPdBr- цис 87,1(3)°, 92,8(3)° (1), 90,3(3)°, 91,0(3)° (2), BrPdBr- транс и SPdBr- транс 174,37(14)°, 177,4(2)° (1), 173,4(2)°, 178,5(3)° (2); BrPdBr- цис 89,72(19)°-90,43(19)° (1), 89,2(2)°-89,6(2)° (2)); диметил- и диэтилсульфоксидные лиганды координируются с атомами Pd посредством атомов серы (Pd-S 2,275(8) и 2,266(13) Å), длины связей Pd-Br для 1 и 2 изменяются в интервалах 2,426(5)-2,450(5) Å и 2,426(5)- 2,451(6) Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структуры 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1833574; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk).

Еще

Дибромид палладия, бромид фосфония, диметилсульфоксид, диэтилсульфоксид, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147233103

IDR: 147233103 | DOI: 10.14529/chem180306

Список литературы Синтез и строение комплексов палладия [Ph3PMe]+[PdBr3(DMSO)]- и [Ph3P(CH2)6PPh3]2+[PdBr3(Et2SO)]-2

Hazell, A. Mono-, di- and poly-nuclear transition-metal complexes of a bis(tridentate) ligand: towards p-phenylenediamine-bridged co-ordination polymers / A. Hazell, C.J. McKenzie, L.P. Nielsen // J. Chem. Soc., Dalton Trans. - 1998. - P. 1751-1756. DOI: 10.1039/A800602D
Palladium complexes with pyrimidine-functionalized n-heterocyclic carbene ligands: synthesis, structure and catalytic activity / D. Meyer, M.A. Taige, A. Zeller et al. // Organometallics. - 2009. - V. 28, № 7. - P. 2142-2149. DOI: 10.1021/om8009238
On the electronic impact of abnormal c4-bonding in n-heterocyclic carbene complexes / M. Heckenroth, A. Neels, M.G. Garnier et al. // Chem. Eur. J. - 2009. - V. 15, № 37. - P. 9375-9386. DOI: 10.1002/chem.200900249
Шарутин, В.В. Синтез и строение комплекса палладия [Ph4P] 2[PdCl4]2- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Бутлеровские сообщения. - 2011. - Т. 28, № 20. - С. 31-34.
N-Heterocyclic carbene copper(I), mercury(II) and silver(I) complexes containing durene linker: synthesis and structural studies / Q.-X. Liu, A.-H. Chen, X.-J. Zhao et al. // CrystEngComm. - 2011. - V. 13, № 1. - P. 293-305. DOI: 10.1039/C0CE00142B
Синтез и строение комплекса палладия [Ph4Sb(DMSO)] [PdBr3(DMSO)] / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. - 2012. - Т. 29, № 2. - С. 26-30.
Особенности взаимодействия тетрабромопалладийводородной кислоты с бромидами тетраорганилфосфония в различных растворителях. Синтез и строение комплексов палладия: [Ph3(cyclo-C5H9)P] 2[Pd2Br6]2-, [Ph3BuP] 2[Pd2Br6]2-, [Ph3AmP] 2[Pd2Br6]2-, [Ph3(cyclo-C5H9)P] [PdBr3(DMSO)]-, [Ph3BuP] [PdBr3(DMSO)]- и [Ph3AmP] [PdBr3(DMSO)]- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. - 2012. - Т. 30, № 6. - С. 41-49.
Шарутин, В.В. Синтез и строение комплексов палладия [Ph3PhCH2P] [PdCl3(dmso)]-∙dmso, [Ph4P] [PdCl3(dmso)]- и [Ph4Sb(dmso)] [PdCl3(dmso)]- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина // Журн. неорган. химии. - 2013. - Т. 58, № 5. - С. 616-620.
Consecutive modular ligation as an access route to palladium containing polymers / C. Lang, K. Pahnke, C. Kiefer et al. // Polym. Chem. - 2013. - V. 4, № 21. - P. 5456-5462.
DOI: 10.1039/C3PY00648D
Синтез и строение комплексов палладия: [Ph3(цикло-C3H5)P] 2[PdBr4]2-, [Ph3(цикло-С3Н5)P] 2[Pd2Br6]2-, [Ph3(цикло-С3Н5)P] [PdBr3(dmso)]- / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Коорд. химия. - 2015. - Т. 41, № 7. - С. 430-437.
Синтез и строение комплексов палладия [Ph3P(CH2)3PPh3][PdBr4], [Ph3P(CH2)3PPh3][Pd2Br6]∙DMF и [Ph3P(CH2)3PPh3][PdBr3(dmso-S)]2 / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин и др. // Журн. общ. химии. - 2017. - Т. 87, № 1. - С. 128-133.
Deoxygenation of coordinated sulfoxides and oxidation of the metal ion in thePt(II) complexes using HX (X = C1, Br): a convenient procedure for the preparation of thioether compounds of Pt(IV). X-ray structure of potassium trichloro(diethyl sulfoxide)platinate(II) / V.Yu. Kukushkin, V.K. Belsky, V.E. Konovalov et al. // Phosphorus, Sulfur, Silicon,Relat. Elem. - 1992. - V. 69, № 1-2. - P. 103-117.
DOI: 10.1080/10426509208036859
Belsky, V.K. Structure of potassium tribromo(diethyl sulfoxide)platinate(II) / V.K. Belsky, V.E. Konovalov, V.Yu. Kukushkin // Acta Cryst. - 1993. - V. 49. - P. 751-752.
DOI: 10.1107/S0108270192008308
Rochon, F.D. Multinuclear Magnetic Resonance Study of Pt(II) Compounds with sulfoxide ligands and crystal structures of complexes of the types [Pt(R2SO)X3]- and Pt(R2SO)2Cl2 / F.D. Rochon, C. Bensimon, C. Tessier // Inorg. Chim. Acta. - 2008. - V. 361, № 1. - P. 16-28.
DOI: 10.1016/j.ica.2007.06.004
Synthesis of halogen-bridged complexes [Pt(R2SO)(μ-X)X]2 by thermolysis of cis-[Pt(R2SO)(R′CN)X2]. X-ray structure of di-μ-chloro-dichlorobis(diethyl sulfoxide) diplatinum(II) / V.Yu. Kukushkin, V.K. Belsky, V.E. Konovalov et al. // Inorg. Chim. Acta. - 1991. - V. 183, № 1. - P. 57-63.
DOI: 10.1016/S0020-1693(00)82995-3
Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data collection and processing software for the SMART system. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An integrated system for solving, refining and displaying crystal structures from diffraction data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
OLEX2: Complete structure solution, refinement and analysis program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea et al. // J. Appl. Cryst. - 2009. - V. 42. - P. 339-341.
DOI: 10.1107/S0021889808042726
Бацанов, С.С. Атомные радиусы элементов / С.С. Бацанов // Журн. неорган. химии. - 1991. - Т. 36, № 12. - С. 3015-3037.
Consistent van der waalsradii for the whole main group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valeroet al. // J. Phys. Chem. A. - 2009. - V. 113, № 19. - P. 5806-5812.

Еще

Статья научная