Синтез и строение комплексов сурьмы [n-C5H11PPh3]2[Sb2I8(acetone)2] и [Ph4P]3[Sb2I9]•EtO(CH2)2OH

Синтез и строение комплексов сурьмы [n-C5H11PPh3]2[Sb2I8(acetone)2] и [Ph4P]3[Sb2I9]•EtO(CH2)2OH

Автор: Сенчурин Владислав Станиславович, Шарутин Владимир Викторович, Бежин Владислав Константинович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 1 т.15, 2023 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием иодида сурьмы с иодидами н -пентилтрифенилфосфония (1:1 мольн.) в ацетоне и тетрафенилфосфония (3:2 мольн.) в моноэтиловом эфире этиленгликоля (этилцеллозольве) получены ионные комплексы [ n -C5H11PPh3]2[Sb2I8(acetone)2] и [Ph4P]3[Sb2I9]∙EtO(CH2)2OH, строение которых установлено методом рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD - детектор, Мо К α-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллов 1 [C26H32OPI4Sb, M 1020,84; сингония триклинная, группа симметрии Р- 1; параметры ячейки: a = 10,573(4), b = 13,303(5), c = 13,569(5) Å; α = 117,749(16) град., β = 95,534(17) град., γ = 100,715(14) град.; V = 1622,4(10) Å3; размер кристалла 0,32×0,22×0,13 мм; интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -20 ≤ k ≤ 20, -21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 98254; независимых отражений 13003; Rint 0,0285; GOOF 1,037; R 1 = 0,0438, wR 2 = 0,0745; остаточная электронная плотность 1,25/-2,06 e/Å3] и 2 [C76H70I9O2P3Sb2, M 2493,83; сингония триклинная, группа симметрии Р- 1; параметры ячейки: a = 10,881(7), b = 16,549(7), c = 25,287(12) Å; α = 109,03(2) град., β = 94,67(2) град., γ = 98,52(3) град.; V = 4216(4) Å3; размер кристалла 0,37×0,11×0,07 мм; интервалы индексов отражений -14 ≤ h ≤ 14, -22 ≤ k ≤ 22, -33 ≤ l ≤ 33; всего отражений 146846; независимых отражений 21003; Rint 0,0708; GOOF 1,014; R 1 = 0,0763, wR 2 = 0,0967; остаточная электронная плотность 1,23/-1,06 e/Å3] атомы фосфора в катионах имеют мало искаженную тетраэдрическую координацию с валентными углами CPC 107,48(11)- 111,52(11)° и 106,5(3)-113,3(3)° и близкими длинами связей P-C 1,795(3)-1,802(2) Å и 1,787(5)-1,809(6) Å в 1 и 2 соответственно. В центросимметричном анионе [Sb2I8(acetone)2]2- атомы сурьмы имеют искаженную октаэдрическую координацию ( транс -углы 171,476(9)-176,33(3)°, молекула ацетона занимает аксиальную позицию, координируясь атомом кислорода (Sb∙∙∙O 2,820(10) Å). Связи Sb-Iмост (3,0997(12) Å) длиннее Sb-Iтерм (2,7780(8)-2,9553(10) Å). В анионе [Sb2I9]3- транс -углы ISbI изменяются в интервале 169,612(17)-173,426(19)°, связи Sb-Iтерм (2,8613(13)-2,9609(12) Å) короче Sb-Iмост (3,0986(12)-3,2760(13) Å). Молекулы сольватного этилцеллозольва образуют димеры посредством водородных связей O(1)∙∙∙H(2A) 2,11 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1984511 (1), № 2157456 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).

Еще

Комплекс сурьмы(iii), н-пентилтрифенилфосфониевый, тетрафенилфосфониевый, катион, ацетон, моноэтиловый эфир этиленгликоля, синтез, строение, рентгеноструктурные исследования

Короткий адрес: https://sciup.org/147239546

IDR: 147239546   |   DOI: 10.14529/chem230106

Список литературы Синтез и строение комплексов сурьмы [n-C5H11PPh3]2[Sb2I8(acetone)2] и [Ph4P]3[Sb2I9]•EtO(CH2)2OH

  • Cambridge Crystallographic Data Center. 2022. (deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
  • Синтез, кристаллическая структура и спектральнолюминесцентные свойства комплексных соединений галогенидов сурьмы(Ш) с 6-метилхинолином / Б.В. Буквецкий, Т.В. Сторожук, A.Г. Мирочник и др. // Журн. неорган. химии. 2004. Т. 49, № 1. С. 47-54.
  • Influences of eis-, trams-1,2-cyclohexanediamine configurations on iodoantimonate organic-inorganic hybrid isomers / Z.-W. Liang, H.-R. Chen, H. Yu et al. // Chin. J. Inorg. Chem. 2019. Vol. 35, № 2. P. 337-342. DOI: 10.11862/CJIC.2019.027.
  • Band gap-tunable, chiral hybrid metal halides displaying second-harmonic generation / N. Dehnhardt, M. Axt, J. Zimmermann et al. // Chem. Mater. 2020. Vol. 32, № 11. P. 4801-4807. DOI: 10.1021/acs.chemmater.0c01605.
  • Structure-property relationships in hybrid (C3H5N2)3[Sb2I9] and (C3H5N2)3[Bi2I9] isomorphs / M. W^clawik, A. G^gor, R. Jakubas et al. // Inorg. Chem. Front. 2016. Vol. 3. P. 1306-1316. DOI: 10.1039/C6QI00260A.
  • Ahmed A., Blachnik R., Reuter H. Crystal structure of the low temperature modification of tris(ethyldimethylphenylammonium) nanoiododiantimonate(III), [EtMe2PhN]3[Sb2I9]. Z. Kristallogr. New Cryst. Struct. 2000. Vol. 215. P. 253-254. DOI: 10.1515/ncrs-2000-0230.
  • (C3N2H5)3Sb2I9 and (C3N2H5)3Bi2I9: ferroelastic lead-free hybrid perovskite-like materials as potential semiconducting absorbers / P. Szklarz, R. Jakubas, W. Medycki et al. // Dalton Trans. 2022. Vol. 51. P. 1850-1860. DOI: 10.1039/D1DT03455C.
  • Синтез и строение иодидных комплексов сурьмы: [Ph3MeP]+2[SbI5]2-, [Ph3MeP]+3[Sb3I:2]3- ■ Me2C=O, [Ph3MeP]+3[Sb3I:2]3- и [Ph3MeP]+3[Sb2LJ3- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорган. химии. 2011. Т. 56, № 8. С. 1334-1341.
  • Narrow band gap and high mobility of lead-free perovskite single crystal Sn-doped MA3Sb2I9 / D. Ju, X. Jiang, H. Xiao et al. // J. Mater. Chem. A. 2018. Vol. 6. P. 20753-20759. DOI: 10.1039/C8TA08315K.
  • Синтез и строение комплексов сурьмы [Me3NH] 3[Sb2L] - и [Ph3PrP] 3 [Sb3I:2]3--MeCN / B.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. 2011. Т. 27, № 14. С. 25-30.
  • Реакции комплексообразования иодидов тетраорганилфосфония (-аммония) с трииодидом сурьмы / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. 2011. Т. 27, № 14. С. 15-24.
  • Structure, phase transitions and molecular dynamics of [C(NH2)3]3[M2I9], M = Sb, Bi / P. Szklarz, A. Pietraszko, R. Jakubas et al. // J. Phys.: Condens. Matter. 2008. Vol. 20. P. 255221255233. DOI: 10.1088/0953-8984/20/25/255221.
  • Synthesis and characterization of new organic-inorganic hybrid compounds based on Sb, with a perovskite like structure / G.C. Anyfantis, N.-M. Ganotopoulos, A. Savvidou et al. // Polyhedron. 2018. Vol. 151, № 1. P. 299-305. DOI: 10.1016/j.poly.2018.05.024.
  • [NH2CHNH2]3Sb2I9: a lead-free and low-toxicity organic-inorganic hybrid ferroelectric based on antimony(III) as a potential semiconducting absorber / P. Szklarz, R. Jakubas, A. G^gor et al. // In-org. Chem. Front. 2020. Vol. 7. P. 1780-1789. DOI: 10.1039/D0QI00137F.
  • Designing a new family of oxonium-cation based structurally diverse organic-inorganic hybrid iodoantimonate crystals / S. Parmar, S. Pal, A. Biswas et al. // Chem. Commun. 2019. Vol. 55. P. 75627565. DOI: 10.1039/C9CC03485D.
  • Синтез и кристаллическая структура комплекса сурьмы [Ph3BuP]2[Sb2I82Me2C=O]2- / B.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. 2009. Т. 17, № 5. C. 29-31.
  • 4,4'-Bipyridyl adduct of an iodo-antimonate anion linked by a 4,4'-bipyridinium cation / J.P.H. Charmant, N.C. Norman, A G. Orpen et al. // Acta Cryst. 2003. Vol. E59. P. m997-m999. DOI: 10.1107/S1600536803022347.
  • Синтез и строение комплекса сурьмы [Ph3BuP]+2[Sb2I8 C4H8O]2- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Бутлеровские сообщения. 2010. Т. 22, № 11. С. 41-43.
  • Синтез и строение комплексов сурьмы [Ph3AmP]2+[Sb2I8-2dmso]2-, [Ph3PrP]2+[Sb2I8-C4H8O2]2- и [(HOCH2CH2)3NH]4+[Sb4I16]4- / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин, О.К. Шарутина и др. // Журн. неорган. химии. 2011. Т. 56, № 2. С. 235-242.
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. data collection and processing software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An integrated system for solving, refining and displaying crystal structures from diffraction data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann // J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42. P. 339-341.
  • Тарасевич Б.Н. ИК-спектры основных классов органических соединений. М.: МГУ, 2012. 54 с.
  • Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. 2008. Iss. 21. P. 2832-2838. DOI: 10.1039/B801115J.
  • Consistent van der waals radii for the whole main group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. 2009. Vol. 113, iss. 19. P. 5806-5812. DOI: 10.1021/jp8111556.
  • Synthesis and structure of bismuth complexes [pTo^E] 3 [Bi3I12]3- HOCH2CH2OC2H5 E=P, Sb / V.V. Sharutin, O.K. Sharutina, V.S. Senchurin et al. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». 2015. Т. 7, № 4. С. 44-51. DOI: 10.14529/chem150406.
Еще
Статья научная
QR-код для установки приложения SciUp Наведите камеру и скачайте бесплатное приложение SciUp