Синтез и строение Металл-органического координационного полимера на основе лантана(III) и бромированной терфенилдикарбоновой кислоты

В ходе проведения сольвотермального синтеза (в растворе ДМСО/1,4-диоксан) между нитратом лантана(III) и бромированным производным терфенилдикарбоновой кислоты nBrTerPDC (1) был получен новый металл-органический координационный полимер {La2(nBrTerPDC)3DMSO3} (2). Структура соединения 2 впервые решена прямыми методами с помощью данных рентгеноструктурного анализа. Основные детали решения структуры и параметры эксперимента, проведенного на канале «Белок/РСА» Курчатовского источника синхротронного излучения (l = 0,7527): C36H30Br9LaO9S3, M 1560,88; пространственная группа - P , a = b = 26,822(4) Å, c = 8,6710(17) Å, α = β = 90°, γ = 120°, V = 5402,3(19) Å3, F (000) = 1476,0, коэффициент поглощения μ = 4.399 мм-1, размеры кристалла 0,2 × 0,02 × 0,02 мм, интервалы индексов отражений -21 ≤ h ≤ 32, -32 ≤ k ≤ 32, -10 ≤ l ≤ 9, всего отражений 17717, независимых отражений 6459, Rint 0,1072, остаточная электронная плотность 1,31/-0,62 e/Å3. В состав элементарной ячейки входят два структурно независимых катиона La3+. Относительно высокий фактор R1 = 0,1942 связан с разупорядочением в расположении и степени заселенности атомов брома. Это является следствием того, что в процессе бромирования диметилового эфира терфенилдикарбоновой кислоты бром присоединяется как к центральному, так и к периферическим ароматическим кольцам кислоты, образуя множество гомологов, предположительно моно-, ди-, три-, тетра-, пента- и гексабром производные, в том числе изомеры положения.