Синтез и строение оксида трицимантренилолова

Синтез и строение оксида трицимантренилолова

Автор: Шарутин Владимир Викторович, Сенчурин Владислав Станиславович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 1 т.14, 2022 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием хлорида трицимантренилолова с гидроксидом натрия в растворе ацетон-вода синтезирован оксид трицимантренилолова {[(CO)3MnС5H4]3Sn}2O (1) c выходом 72 %. Строение полученного соединения исследовано методами ИК-спектроскопии и РСА. В ИК-спектре комплекса 1 наблюдаются характерные полосы поглощения, относящиеся к валентным колебаниям карбонильных групп при 1921 и 2019 см-1. По данным рентгеноструктурного анализа, выполненного на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (Мо Кα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) при 293 К, соединение 1 кристаллизуется в моноклинной кристаллической решетке и относится к пространственной группе P 21/c. Параметры кристаллической ячейки составляют: a = 12,651(6) Å, b = 35,000(16) Å, c = 12,297(7) Å, a = g = 90,00; β = 113,44(3) град., V = 5251(4) Å3, Z = 4, r(выч.) = 1,861 г/см3, F (000) = 2856,0, размер кристалла 0,69 ´ 0,53 ´ 0,33 мм; область сбора данных по 2q 5,78-54,4 град., интервалы индексов отражений -16 ≤ h ≤ 16, -44 ≤ k ≤ 44, -16 ≤ l ≤ 16; всего отражений 50910; независимых отражений 11625; переменных уточнения 676, GOOF 1,122; R 1 = 0,0596; w R 2 = 0,1321; остаточная электронная плотность 4,29/-2,57 e/Å3. Атомы олова в 1 имеют искаженную тетраэдрическую координацию: углы CSnC 102,3(2)-120,1(2)°, связи Sn-С изменяются в интервале 2,107(6)-2,119(7) Å, расстояния Sn-О составляют 1,945(4) и 1,959(4) Å. Структурная организация кристалла комплекса 1 обусловлена межмолекулярными связями С-H×××O≡С (2,57-2,71 Å).

Еще

Оксид трицимантренилолова, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147236619

IDR: 147236619   |   DOI: 10.14529/chem220102

Список литературы Синтез и строение оксида трицимантренилолова

  • Химическая энциклопедия: в 5 т: т. 1: Абл–Дар / редкол.: И.Л. Кнунянц (гл. ред.) [и др.]. –М.: Сов. энцикл., 1988. – C. 100.
  • Методы элементоорганической химии. Германий, олово, свинец / К.А. Кочешков, Н.Н. Землянский, Н.И. Шевердина, Е.М. Панов. – М.: Наука, 1968. – 704 с.
  • Металлирование циклопентадиенилмарганецтрикарбонила / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, Р.Е. Колобова, Ю.В. Макаров // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1968. – Т. 17, № 3. – С. 686.
  • Несмеянов, А.Н. Ртутные производные циклопентадиенил и метилциклопентадиенил-марганецтрикарбонила / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, З.П. Валуева // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1962. – Т. 11, № 9. – С. 1683–1684.
  • Renk, T. Metallocenylborane ӀӀӀ. Darstellung und eigenschaften von ferrocenyl- und cymantre-nylboranen / T. Renk, W. Ruf, W. Siebert // Journal of Organometallic Chemistry. – 1976. – V. 120, Issue 1. – Р. 1–25. DOI: 10.1016/S0022-328X(00)80400-3.
  • Бор- и галогенпроизводные трикарбонилциклопентадиенилмарганца и -рения / А.Н. Несмеянов, Р.Е. Колобова, Ю.В. Макаров, К.Н. Анисимов // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1969. – Т. 18, № 9. – С. 1992–1995.
  • Никельорганические производные циклопентадиенилмарганецтрикарбонила и ферроцена / А.Н. Несмеянов, Э.Г. Перевалова, Л.Т. Хомик, Л.И. Леонтьева // Докл. АН СССР. – 1973. – Т. 209, № 4. – С. 869–871.
  • Синтез и исследование некоторых свойств Ph3Si, Ph3Ge, Ph3Sn и Ph3Pb-производных π-циклопентадиенилтрикарбонилов марганца и рения / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, Р.Е. Колобова, Ю.В. Макаров // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1973. – Т. 22, № 12. – С. 2815–2817.
  • Несмеянов, А.Н. Циклопентадиенилмарганецтрикарбонилсеребро / А.Н. Несмеянов, В.А. Сазонова, Н.Н. Седова // Докл. АН СССР. – 1971. – Т. 198, № 3. – С. 590–592.
  • Несмеянов, А.Н. Циклопентадиенилмарганецтрикарбонилмедь / А.Н. Несмеянов, В.А. Сазонова, Н.Н. Седова // Докл. АН СССР. – 1972. – Т. 202, № 2. – С. 362–363.
  • Трифенилфосфинзолотоциклопентадиенилмарганецтрикарбонил / А.Н. Несмеянов, К.И. Грандберг, Т.В. Баукова и др. // Изв. АН СССР, Сер. Химия. – 1969. – Т. 18, № 9. – С. 2032–2033.
  • Несмеянов, А.Н. Трис-(циклопентадиенилтрикарбонилмарганец)фосфин и его производные / А.Н. Несмеянов, К.Н. Анисимов, З.П. Валуева // Докл. АН СССР. – 1974. – Т. 216, № 1. – С. 106–109.
  • Synthesis and Crystal Structure of Bis[σ-tricarbonyl(η5-cyclopentadienyl)manganese]di-η5-cyclopentadienyltitanium / R.J. Daroda, G. Wilkinson, M.B. Hursthouse, K.M.A. Malic, M. Thornton-Pett // J. Chem. Soc. Dalton Trans. – 1980. – № 11. – P. 2315–2317. DOI: 10.1039/DT9800002315.
  • Сафьянов, Ю.Н. Молекулярная и кристаллическая структура дибромида трицимантре-нилсурьмы / Ю.Н. Сафьянов, Э.А. Кузьмин, В.В. Шарутин // Кристаллография. – 1984. – Т. 29, № 5. – С. 928–930.
  • Реакции трицимантренилсурьмы с галогенами. Синтез и строение дигидроксида трици-мантренилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин, П.В. Андреев // Журн. общ. химии. – 2018. – Т. 88, № 5. – С. 866–869.
  • Несмеянов, А.Н. Синтез и некоторые свойства оловоорганических производных циман-трена и ферроцена / А.Н. Несмеянов, Т.П. Толстая, В.В. Корольков // Докл. АН СССР. – 1973. – Т. 209, № 5. – С. 1113–1116.
  • Полнозамещенные оловоорганические производные цимантрена и ферроцена / А.Н. Не-смеянов, Т.П. Толстая, В.В. Корольков, А.Н. Яркевич // Докл. АН СССР. – 1975. – Т. 221, № 6. – С. 1337–1340.
  • Бокий, Н.Г. Кристаллическая и молекулярная структура [(C5H4)Mn(CO)3]2SnCl2 / Н.Г. Бо-кий, Ю.Т. Стручков // Коорд. химия. – 1978. – Т. 4, № 1. – С. 134–137.
  • Молекулярная и кристаллическая структура трицимантренилвисмута / Л.Н. Захаров, В.Г. Андрианов, Ю.Т. Стручков и др. // Коорд. химия. – 1980. – Т. 6, № 5. – С. 1104–1105.
  • Шарутин, В.В. Синтез и строение хлорида трицимантренилолова / В.В. Шарутин, В.С. Сенчурин // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». – 2018. – Т. 10, № 4. – С. 75–81. DOI: 10.14529/chem180408
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and Processing Software for the SMART System. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An Integrated System for Solving, Refining and Display-ing Crystal Structures From Diffraction Data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann // J. Appl. Cryst. – 2009. – V. 42. – P. 339–341.
  • Интегральные интенсивности карбонильных полос в ИК-спектрах и ПМР-спектры заме-щенных в кольцах производных циклопентадиенилтрикарбонилов марганца и рения / А.Н. Не-смеянов, Г.Г. Дворянцева, Ж.П. Пустыльник и др. // Докл. АН СССР. – 1967. – Т. 174, № 2. – С. 368–371.
  • Covalent Radii Revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. – 2008. – Iss. 21. – P. 2832–2838. DOI: 10.1039/B801115J.
  • Consistent Van der Waals Radii for the Whole Main Group / M. Mantina, A.C. Chamberlin, R. Valero et al. // J. Phys. Chem. A. – 2009. – V. 113, iss. 19. – P. 5806–5812. DOI: 10.1021/jp8111556.
Еще
Статья научная
QR-код для установки приложения SciUp Наведите камеру и скачайте бесплатное приложение SciUp