Синтез и строение сольвата бис[3,5-динитробензоата] трис(2-метокси)(5-бром)фенилсурьмы [C6H3(2-OMe)(5-Br)]3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2 • PhH • 1/2 C8H18

Бесплатный доступ

Бис[3,5-динитробензоат] трис(2-метокси)(5-бром)фенилсурьмы (1) получен методом окислительного присоединения из 3,5-динитробензойной кислоты и триарилсурьмы в присутствии гидропероксида третичного бутила в эфире и выделен после перекристаллизации из смеси бензол-октан в виде кристаллосольвата с молекулами бензола и октана в кристаллической решетке. Строение сольвата 1 установлено с применением ИК-спектроскопии и метода рентгеноструктурного анализа (РСА). В ИК-спектре комплекса 1, кроме полос поглощения, относящихся к валентным колебаниям Sb-C, СAr-О-Ме и карбонильных групп, присутствуют полосы, соответствующие валентным колебаниям связей С-Br (524 и 555 см-1). Из данных РСА следует, что атомы сурьмы в комплексе 1 имеют координацию искаженной тригональной бипирамиды с карбоксилатными лигандами в аксиальном положении. Атом сурьмы и два атома кислорода не лежат на одной прямой и располагаются таким образом, что угол OSbO составляет 170,79°. Расстояния O…Sb (2,134(4) и 2,110(5) Å) близки к сумме ковалентных радиусов сурьмы и кислорода. Кроме того, согласно результатам РСА соединение 1 кристаллизуется в моноклинной сингонии, пространственная группа P21/n. Структурная организация в кристалле формируется за счет коротких контактов атомов кислорода в составе нитрогрупп карбоксилатных лигандов с атомами углерода и брома арильных лигандов соседних молекул, а также водородных O…H (2,524-2,715 Å) связей. Кроме того, определенный вклад в формирование кристаллической структуры вносит p-p стекинг между ароматическими кольцами кристаллизационного бензола и метокси-бром-фенильными лигандами. Ароматические кольца смещены относительно друг друга, и расстояние между ними составляет 3,367 Å. Согласно данным термоанализа сольвата 1 его температура плавления составляет 172,6 °С. Однако дальнейшее повышение температуры сопровождается разложением соединения 1, в связи с чем на ДСК кривой наблюдается экзотермический пик при 255,7 °С, соответствующий потере массы 31 % по данным ТГА. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединения 1 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2060562; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Еще

Синтез, дикарбоксилат трис(2-метокси-5-бромфенил)сурьмы, дта, особенности строения, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147243270

IDR: 147243270   |   DOI: 10.14529/chem240102

Список литературы Синтез и строение сольвата бис[3,5-динитробензоата] трис(2-метокси)(5-бром)фенилсурьмы [C6H3(2-OMe)(5-Br)]3Sb[OC(O)C6H3(NO2)2-3,5]2 • PhH • 1/2 C8H18

  • Шарутин В.В., Поддельский А.И., Шарутина О.К. // Коорд. химия. 2020. Т. 46, № 10. С. 579. DOI: 10.31857/S0132344X20100011
  • Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., KazakovM.V. // Russ. J. Gen. Chem. 2012. V. 82, No 1. P. 95. DOI: 10.1134/S1070363212010161.
  • Thepe T.C., Garascia R.J., Selvoski M.A., Patel A.N. // Ohio J. Sci. 1977. V. 77. P. 134. http://hdl.handle.net/1811/22448.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Pakusina A.P. et al. // Russ. J. Inorg. Chem. 2008. V. 53, No 8. P. 1242. DOI: 10.1134/S0036023608080160.
  • Artem'eva E.V., Sharutin V.V., Sharutina O.K., Bulanova A.V. // Russ. J. Inorg. Chem. 2020. V. 65, No 1. P. 22. DOI: 10.1134/S00360236200100.
  • Шарутин В.В., Сенчурин В.С., Шарутина О.К. // Бутлеровские сообщения. 2010. Т. 22, № 12. C. 7. EDN: NCYMUX.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S. et al. // Russ. J. Inorg. Chem. 2011. V. 56, No 7. P. 1060. DOI: 10.1134/S0036023611070242.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S. Chagarova O.V. // Russ. J. Gen. Chem. 2012. V. 82, No 10. P. 1665. DOI: 10.1134/S1070363212100064.
  • Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K. et al.// Russ. J. Gen. Chem. 2008. V. 78, No 12. P. 2344. DOI: 10.1134/S1070363208120098.
  • Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., Chagarova O.V. // Russ. J. Inorg. Chem. 2011. V. 56, No 7. P. DOI: 1064 10.1134/S0036023611070254.
  • Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., Chagarova O.V. // Russ. J. Gen. Chem. 2011. V. 81, No 11. P. 2242 DOI: 10.1134/S1070363211110053.
  • Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K., et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2011. V. 37, No 10. P. 781. DOI: 10.1134/S1070328411090089.
  • Sharutin V.V.,Sharutina O.K., Tolstoguzov D.S. // Russ. J. Gen. Chem. 2014. V. 84, No 9. P. 1754. DOI: 10.1134/S1070363214090199.
  • Sharutin V.V.,Sharutina O.K., Senchurin V.S. // Russ. J. Inorg. Chem. 2014. V. 59. No 4. P. 326. DOI: 10.1134/S0036023614040202.
  • Sharutin V.V.,Egorova I.V., Pakusina A.P. et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2007. V. 33, No 3. P. 168. DOI: 10.1134/S1070328407030037.
  • Duffin R.N., Blair V.L., Kedzierski L., Andrews P.C. // Dalton Trans. 2018. V. 47. P. 971. DOI: 10.1039/C7DT04171C.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S. // Russ. J. Inorg. Chem. 2014. V. 59, No 9. P. 947. DOI: 10.1134/S0036023614090162.
  • H. Barucki, S.J. Coles, J.F. Costello et al. // J. Chem. Soc., Dalton Trans., 2000. P. 2319. DOI: 10.1039/B002337J.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Senchurin V.S. // Russ. J. Coord. Chem. 2014. V. 40, No 2. P. 109. DOI: 10.1134/S1070328414020109.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K. // Russ. Chem. Bull. 2017. V. 66, No 4. P. 707. DOI: 10.1007/s11172-017-1796-6.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Efremov A.N. // Russ. J. Inorg. Chem. 2016. V. 61, No 1. P. 43. DOI: 10.1134/S003602361601023X.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K. // Russ. J. Gen. Chem. 2016. V. 86, No 8. P. 1902. DOI: 10.1134/S107036321608020X
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Efremov A.N. et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2018. V. 44, No 10. P. 635. DOI: 10.1134/S107032841810010X.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Reshetnikova R.V. et al. // Russ. J. Inorg. Chem. 2017. V. 62, No 11. P. 1450. DOI: 10.1134/S003602361711016X.
  • Гущин А.В., Прыткова Л.К., Шашкин Д.В. и др. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. 2010. № 1. С. 95.
  • Fukin G.K., Samsonov M.A., Arapova A.V. et al. // J. Solid State Chem. 2017. V. 254. P. 32. DOI: 10.1016/j.jssc.2017.06.030.
  • Sharutin V.V., Sharutina O.K., Kazakov M.V. // Russ. J. Inorg. Chem. 2014. V. 59, No 10. P. 1115. DOI: 10.1134/S0036023614100167.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Ефремов А.Н. и др. // Журн. неорган. химии. 2018. Т. 63, № 2. С. 164. DOI: 10.7868/S0044457X1802006X.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Котляров А.Р. // Журн. неорган. химии. 2015. Т. 60, № 4. С. 525. DOI: 10.7868/S0044457X15040236.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Сенчурин В.С. // Журн. неорган. химии. 2014. Т. 59, № 9. С. 1182. DOI: 0.7868/S0044457X14090189.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Жеребцов Д.А. и др. // Коорд. химия. 2022. Т. 48, № 4. С. 223. DOI: 10.31857/S0132344X2204003X.
  • Polychronis N.M., Banti C.N., Raptopoulou C.P. et al. // Inorg. Chim. Acta. 2019. V. 489. P. 39. DOI: 10.1016/j.ica.2019.02.004.
  • Sharutin V.V., Pakusina A.P., Sharutina O.K., Pochekutova T.S. // Russ. J. Inorg. Chem. 2008. V. 53, No 11. P. 1737. DOI: 10.1134/S0036023608110119.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К. // Журн. неорган. химии. 2021. Т. 66, № 3. С. 358. DOI: 10.31857/S0044457X21030156.
  • Sharutina O.K., Sharutin V.V., Artem'eva E.V. et al. // J. Fluor. Chem. 2019. V. 228. P. 109393. DOI: 10.1016/j.jfluchem.2019.109393.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Хайбуллина O.A. // Журн. общ. химии. 2021. Т. 91, № 9. С. 1446. DOI: 10.31857/S0044460X2109016X.
  • Артемьеваa Е.В., Шарутина О.К., Шарутинa В.В. и др. // Журн. неорган. химии 2020. Т. 65, № 1. С. 25. DOI: 10.31857/S0044457X20010031.
  • Sharutin V.V., Senchurin V.S., Sharutina O.K. et al. // Russ. J. Coord. Chem. 2011. V. 37, No 10. С. 781. DOI: 10.1134/S1070328411090089
  • Артемьева Е.В., Шарутин В.В., Шарутина О.К. // Журн. неорган. химии. 2019. Т. 64, № 11. С. 1184. DOI: 10.1134/S0044457X19110035.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Толстогузов Д.С. // Журн. общ. химии. 2014. Т. 84, № 9. С. 1516. EDN: SKCTUP.
  • Artem'eva E.V., Efremov A.N., Sharutina O.K. et al. // Polyhedron. 2022. V. 213. P. 115627. DOI: 10.1016/j.poly.2021.115627.
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data Collection and processing software for the SMART system. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An integrated system for solving, refining and displaying crystal structures from diffraction data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Dolomanov O.V., Bourhis L.J., Gildea R.J. et al. // J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42. P. 339. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
  • Ефремов А.Н., Шарутин В.В. // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». 2021. Т. 13, № 4. С. 120. DOI: 10.14529/chem210410.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Ефремов А.Н. // Журн. общ. химии. 2022. Т. 92, № 2. С. 304. DOI: 10.31857/S0044460X22020172.
Еще
Статья научная