Синтез трифторметансульфоната висмута

Трифторметансульфонат висмута (III), называемый также трифлатом висмута, является экономичным, эффективным и экологически чистым катализатором синтеза органических продуктов. Трифлат висмута в России в настоящее время не производят, поэтому разработка технологии получения трифлата висмута является актуальной задачей. Трифлат висмута получали двумя способами - взаимодействием гидроксида висмута или оксида висмута с трифторметансульфоновой (трифликовой) кислотой. Получение трифлата висмута из гидроксида висмута является длительным процессом, который не протекает до конца и имеет выход не более 64 %. Оксид висмута, полученный термическим разложением гидроксида висмута, имеет несколько полиморфных модификаций. Нагревание проводили до 750 °С и охлаждали в течение 8 часов. Полученный таким образом γ-оксид висмута растворяется в трифликовой кислоте в течение 2 часов и образует растворы высокой концентрации. Определены значения растворимости трифлата висмута при различной кислотнотности раствора. Рентгенографическим исследованием. установлено, что образуется ноногидраттрифлата висмута - кристаллы игольчатой формы. α-фаза оксида висмута, полученная разложением гидроксида висмута при 450 °С, не растворялась в кислоте полностью. Процесс проводили в течение 4 часов, выход продукта 92 %. Образующиеся кристаллы бипирамидальной формы исследовали методом дифференциального термического анализа, который показал, что кристаллы представляют собой пентагидрат трифлата висмута, теряющий кристаллизационную воду в интервале температур 64–130 °С. До 320 °С вещество является термически устойчивым. При температуре 327 °С происходит плавление с разложением, что сопровождается образованием оксосульфатов висмута. По данным рентгенографической дифракции установлен состав образующихся фаз - Bi28O32(SO4)10 и Bi34.7O100S16. При дальнейшем нагревании до 380 °С разложение оксосульфатов висмута приводит к образованию устойчивой моноклинной модификации оксида висмута α-Bi2O3.