Способ получения магнофлорин йодида

Магнофлорин является очень широко распростаненным алкалоидом и обнанужено в растениях относящихся к десяти семействам (1) и разработано различные методы выделения его из растительного сыря.

Известен способ-1 получения магнофлорина из корней Маhoniaaguifolium путем экстракции сыря петролейным эфиром , затем метанолом и разделением алкалоидной суммы на колонке с окисью алюминия. Выход готовой продукции составляет 0,002% (2).

Известен также способ-2 получения данного алкалоида из корней Thalicturumfolialosumytem экстракции метанолом с дальнейшим разделением сумму алкалоидов на третичные и четвертичные алкалоиды и разделением четвертичных алкалоидов путем ионообменной путем переводят в магнофлорин йодид. Выход препарата в оригинале не указивается. Однако данный метод, как и предыдущий является очень трудоемким многостадийным и требует много времени (3).

Целью настоящего изобретения является упрощение способа получения и увеличения выхода готовой продукции за счет сокращения количества операций и выделения его на ранней стадии процесса.

Способ-2 осуществляется следующим образом:

Измельчение молодые побеги В. Heferopodaэкстрагируют этанолом на аппарате Сокслета до отрицательной реакции на алкалоидов, затем спиртовый экстракт упаривают до густой массы разбавляют водой, фильтруют, осаждают четвертичных протоберберинов путем добавления кристаллического йодида калия, осадок суммы йодидов профильтруют водно-спиртовый маточник обрабатывают хлороформом.

При этом серебристые кристаллы магнофлорина йодида начинает выпадать из хлороформного раствора, которых фильтруют, промывают ацетоном и прекристаллизуют из метанола.

Новизной и отличительной особенностью данного способа является то, что трудноступный алкалоид магнофлорин легко выделяется при обработке маточника хлороформом.

500г измельченные молодые побеги Berberis heferopoda экстрагируют этанолом в аппарате Сокслета до отрицательной реакции на алкалоиды кремневольфрамовой кислотой. Затем спиртовый экстракт в количестве 1500мл упаривают до объема 100мл, охлаждает, заливают200мл дистиллированной водой, фильтруют, к прозрачному-красному раствору постепенной добавляют кристаллического йодида калия. При этом выпадают в осадок йодиды протобербериноввых алкалоидов . После полного осаждения йодидов их оделябт фильтрованием и промывют спиртом. К водно спиртовому маточнику добавляют 500мл хлороформа и тщательно перемешививают в делительной воронке. При этом магнофлорин переходит в хлороформную часть и из –за плохой растворимости в нем образу начинает выпадать осадок. Эту операциюповторяют еще раз и хлороформные раствори объединяют, фильтруют, охлаждают. Выпавшие кристаллы технического магнофлорин йодида отделяют фильтрованием, промивают ацетоном и перекристаллизуют из метанола. Выход готовой продукции составляет 2.1г или 0,42% отвеса воздушно-сухолий массы растительного сыря.

Чистота и подлинность магнофлорин йодида контролировали по ТСХ на силикагеле и окиси алюминия в системах хлороформ-метанол 4/1 и метанол-диэтиламин 4 /1, а также с непосредственным сравнением с подлинными образом. Т. Пл. 251-252°. (α /D+ 195°) MeOH. с, 0.35)