Способ синтеза бензолсульфоната тетра(пара-толил)стибония из хлорида тетра(пара-толил)стибония и бензолсульфоновой кислоты

Способ синтеза бензолсульфоната тетра(пара-толил)стибония из хлорида тетра(пара-толил)стибония и бензолсульфоновой кислоты

Автор: Шарутин Владимир Викторович

Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry

Рубрика: Химия элементоорганических соединений

Статья в выпуске: 4 т.14, 2022 года.

Бесплатный доступ

Взаимодействием хлорида тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) с бензолсульфоновой кислотой в воде синтезирован бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2). Строение соединений 1, 2 установлено методом рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, хлорид тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbCl (1) [C28H28ClSb, M = 521,70; моноклинная сингония, пр. гр. P21/n; параметры ячейки: a = 9,786(3) Å, b = 23,168(8) Å, c = 12,026(5) Å; a = 90,00°, β = 113,689(16)°, g = 90,00°, V = 2496,6(16) Å3, Z = 4; r(выч.) = 1,388 г/см3; m = 1,224 мм-1; F(000) = 1056,0; обл. сбора по 2q: 6,44-56,72°; -13 ≤ h ≤ 13, -30 ≤ k ≤ 30, -15 ≤ l ≤ 15; всего отражений 59454; независимых отражений 6189 (Rint = 0,0394); GOOF = 1,055; R-фактор 2,72 %] имеет молекулярное строение с искаженной тригонально-бипирамидальной координацией атома сурьмы (углы CSbC варьируются в пределах 96,12(8)-124,83(8)°, аксиальный угол CSbCl составляет 174,91(6)°, расстояния Sb-C и Sb-Cl составляют 2,107(2)-2,170(2) и 2,7230(13) Å). Аналогичное строение имеет бензолсульфонат тетра(пара-толил)стибония p-Tol4SbOSO2Ph (2) [C34H33O3SSb, M = 643,1; ромбическая сингония, пр. гр. Pbca; параметры ячейки: a = 9,923(8) Å, b = 18,923(16) Å, c = 32,72(3) Å; a = 90,00°, β = 90,00°, g = 90,00°, V = 6146(9) Å3, Z = 8; r(выч.) = 1,391 г/см3; m = 0,997 мм-1; F(000) = 2624,0; обл. сбора по 2q: 5,954-56,644°; -8 ≤ h ≤ 12, -25 ≤ k ≤ 25, -43 ≤ l ≤ 43; всего отражений 73682; независимых отражений 7553 (Rint = 0,0589); GOOF = 1,076; R-фактор 4,93 %, углы CSbC варьируются в пределах 97,72(14)-118,77(15)°, аксиальный угол CSbO составляет 176,44(13)°, расстояния Sb-C и Sb-O составляют 2,105(4)-2,150(4) и 2,409(3) Å]. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов соединений 1 и 2 депонированы в Кембриджском банке структурных данных (CCDC 2167562 и 2126493; deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).

Еще

Хлорид, бензолсульфонат, тетра(пара-толил)стибоний, синтез, строение, рентгеноструктурный анализ

Короткий адрес: https://sciup.org/147239536

IDR: 147239536   |   DOI: 10.14529/chem220406

Список литературы Способ синтеза бензолсульфоната тетра(пара-толил)стибония из хлорида тетра(пара-толил)стибония и бензолсульфоновой кислоты

  • Кочешков К.А., Сколдинов А.П., Землянский Н.Н. Методы элементоорганической химии. Сурьма, висмут. М.: Наука, 1976. 483 с.
  • Шарутин В.В., Поддельский А.И., Шарутина О.К. Синтез, реакции и строение арильных соединений пятивалентной сурьмы // Коорд. химия. 2020. Т. 46, № 10. С. 579-648. DOI: 10.31857/S0132344X20100011.
  • Кристаллическая структура C28H28ClSb / К.Н. Акатова, Р.И. Бочкова, В.А. Лебедев и др. // Докл. АН СССР. 1983. Т. 268, № 6. С. 1389-1391.
  • Строение галогенидов тетраарилсурьмы и изотиоцианата тетрафенилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.П. Пакусина и др. // Коорд. химия. 2005. Т. 31, № 2. С. 117-124.
  • Синтез и строение Д^-диметилдитиокарбаматов тетрафенилсурьмы и тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.П. Платонова и др. // Коорд. химия. 2003. Т. 29, № 1. С. 13-17.
  • Сульфонаты тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Л.П. Панова, В.К. Бельский // Журн. общ. химии. 1997. Т. 67, № 9. С. 1531-1535.
  • Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, А.П. Пакусина, И.В. Егорова и др. // Коорд. химия. 2003. Т. 29, № 5. С. 336-340.
  • Реакции пентаарилсурьмы с диацилатами триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, A.П. Пакусина, В.К. Бельский // Журн. общ. химии. 1997. Т. 67, № 9. С. 1536-1541.
  • Синтез и строение 4-метилбензолсульфоната тетра-п-толилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.А. Тарасова, А.Н. Харсика, В.К. Бельский // Журн. общ. химии. 1999. Т. 69, № 12. С. 1979-1981.
  • Внедрение триоксида серы по связи Sb-C в пентаарилсурьме / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, Т.П. Платонова и др. // Журн. общ. химии. 2000. Т. 70, № 11. С. 1932.
  • Синтез и строение оксиматов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова и др. // Коорд. химия. 2002. Т. 28, № 8. С. 581-590.
  • Синтез и строение оксиматов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, О.В. Молокова и др. // Журн. общ. химии. 2001. Т. 71, № 8. С. 1317-1321.
  • Арокситетраарильные соединения сурьмы. Синтез, строение и термическое разложение / B.В. Шарутин, О.К. Шарутина, П.Е. Осипов и др. // Журн. общ. химии. 2000. Т. 70, № 6. С. 931936.
  • Сопшина Д.М. Синтез и строение продукта реакции пента-пара-толилсурьмы с гептаф-торпропил(г-бутил)дикетоном-1,3 ^-Tol4Sb[^BuC(O)СHС(О)С3F7] // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2022. Т. 14, № 1. С. 50-58. DOI: 10.14529/chem220106.
  • Ефремов А.Н., Шарутин В.В. Реакции пентафенилсурьмы и пента(пара-толил)сурьмы с каликсареном [4-i-BuC6H2OH(S-2)]4 // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2021. Т. 13, № 1. С. 4757. DOI: 10.14529/chem210105.
  • Шарутина О.К. Ферроценкарбоксилат тетра(пара-толил)сурьмы. Синтез и строение // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2021. Т. 13, № 4. С. 63-71. DOI: 10.14529/chem210404.
  • Сенчурин В.С., Орленко Е.Д. 4-Нитрофенилацетаты тетра- и три(пара-толил)сурьмы. Синтез и особенности строения // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2019. Т. 11, № 2. С. 66-74. DOI: 10.14529/chem190207.
  • Синтез и строение фторбензоатов тетра- и триарилсурьмы. / В.В. Шарутин, О.К. Шарути-на, Е.А. Бондарь и др. // Коорд. химия. 2002. Т. 28, № 5. С. 356-363.
  • Синтез и строение пентафтор- и пентахлорфеноксидов тетра- и триарилсурьмы / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов, П.В. Андреев // Журн. неорг. химии. 2017. Т. 62, № 10. С. 1330-1336. DOI: 10.7868/S0044457X17100075.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К. Синтез и строение производных тетра(пара-толил)сурьмы (4-МеСбЩ^ЬХ, X = OC(O)C6H4(NO2-2), OC(O)C=CPH, ON=CHC6H4(NMe2-4) // Журн. неорг. химии. 2017. Т. 62, № 7. С. 925-929. DOI: 10.7868/S0044457X17070224.
  • Синтез и строение комплексов иридия [p-Tol4Sb][p-Tol4Sb(DMSO)][IrBr6]2- и [p-Tol4Sb(DMSO)]+[IrBr4(DMSO)2]- / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, В.С. Сенчурин, Н.В. Сомов // Журн. неорг. химии. 2016. Т. 61, № 8. С. 1017-1022. DOI: 10.7868/S0044457X16080146.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Ефремов А.Н. Исследование кристаллических структур 2,4,6-трихлорфеноксида и 3,4,5-трифторбензоата тетра(п-толил)сурьмы // Журн. структ. химии. 2020. Т. 61, № 9. С. 1490-1497. DOI: 10.26902/JSC_id60682.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Ефремов А.Н. Арильные сурьмаорганические производные трехкоординированного углерода // Журн. неорг. химии. 2020. Т. 65, № 1. С. 49-55. DOI: 10.31857/S0044457X20010158.
  • Фторсодержащие карбоксилаты тетраарилсурьмы. Синтез и строение / В.В. Шарутин, О.К. Шарутина, А.Н. Ефремов, Е.В. Артемьева // Журн. неорг. химии. 2020. Т. 65, № 4. С. 482486. DOI: 10.31857/S0044457X20040170.
  • Bruker. SMART and SAINT-Plus. Versions 5.0. Data collection and processing software for the SMART system. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • Bruker. SHELXTL/PC. Versions 5.10. An integrated system for solving, refining and displaying crystal structures from diffraction data. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, 1998.
  • OLEX2: Complete Structure Solution, Refinement and Analysis Program / O.V. Dolomanov, L.J. Bourhis, R.J. Gildea, J.A.K. Howard, H. Puschmann // J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42. P. 339-341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.
  • Шарутин В.В., Шарутина О.К., Механошина Е.С. Синтез и строение органосульфонатов органилтрифенилфосфония [Ph3PR][OSO2R'], R = Ph, R' = C6H3Cl2-2,5; R = C6Hn-cyclo, R' = C6H3Cl2-2,5; R = CH2OMe, R' = С6ЩШ2)2-2,4; R = CH2OMe, R' = C6H4COOH-2) // Вестник ЮУрГУ. Сер. «Химия». 2022. Т. 14, № 2. С. 41-51. DOI: 10.14529/chem220205.
  • Covalent radii revisited / B. Cordero, V. Gómez, A.E. Platero-Prats et al. // Dalton Trans. 2008. P. 2832-2838. DOI: 10.1039/B801115J.
Еще
Статья научная
SciUp 2024 © 2024 ©