Строение бромидов бромпропилтрифенилфосфония и 2-гидрокси,5-бромбензилтрифенилфосфония
Автор: Шарутин В.В., Слепухин П.А.
Журнал: Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Химия @vestnik-susu-chemistry
Рубрика: Химия элементоорганических соединений
Статья в выпуске: 2 т.18, 2026 года.
Бесплатный доступ
Структурно охарактеризованы ионные комплексы фосфора [Ph3P(CH2)3Br]Br (1) и [Ph3PCH2BС6H3(OH-2)(Br-5)]Br (2), в фосфониевых катионах которых атомы фосфора имеют искаженную тетрагональную координацию. По данным РСА 1 C21H21Br2P, M 464,17; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/с; параметры ячейки: a = 11,1690(4), b = 10,1561(2), c = 17,5963(6) Å; = 90,00, β = 104,957(3), = 90,00; V = 1928,38(13) Å3, Z = 4, calc = 1,599 г/см3, = 4,286 мм1, F(000) = 928,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 4,6857, размер кристалла 0,51×0,23×0,14 мм; интервалы индексов отражений –14 ≤ h ≤ 9, –7 ≤ k ≤ 13, –14 ≤ l ≤ 23; всего отражений 7693; независимых отражений 4783; Rint 0,0154; GOOF 1,011; R1 = 0,0441, wR2 = 0,1006; остаточная электронная плотность 1,75/–1,14 e/Å3; 2 C25H21Br2OP, M 528,21; сингония моноклинная, группа симметрии Р21/n; параметры ячейки: a = 9,1189(3), b = 10,0544(3), c = 24,2296(7) Å; = 90,00, β = 95,732(3), = 90,00; V = 2210,39(12) Å3, Z = 4, calc = 1,587 г/cm3, = 3,754 мм1, F(000) = 1056,0, диапазон сбора данных по 2θ, град: 4,6457, размер кристалла 0,35×0,26×0,18 мм; интервалы индексов отражений –11 ≤ h ≤ 5, –13 ≤ k ≤ 6, –32 ≤ l ≤ 32; всего отражений 8157; независимых отражений 5416; Rint 0,0214; GOOF 1,061; R1 = 0,0810, wR2 = 0,2433; остаточная электронная плотность 1,57/–2,28 e/Å3]. В катионах органилтрифенилфосфония 1 и 2 атомы фосфора имеют тетрагональную координацию, углы CPC в которых изменялись в интервалах 106,95(14)111,08(15) и 107,3(3)112,6(3) соответственно, расстояния РС составляли 1,791(3)1,797(3) Å и 1,791(6)1,844(6) Å, что несколько ниже суммы ковалентных радиусов атомов-партнеров (1,83 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (No 2522435 (1), No 2522473 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Бромид, бромпропилтрифенилфосфоний, 2-гидрокси, 5-бромбензилтрифенилфосфоний, строение, рентгеноструктурный анализ
Короткий адрес: https://sciup.org/147253880
IDR: 147253880 | УДК: 546.185+546.141+548.3+548.312.2 | DOI: 10.14529/chem260204
Structure of bromopropyltriphenylphosphonium and 2-hydroxy,5-bromobenzyltriphenylphosphonium bromides
The ionic phosphorus complexes [Ph3P(CH2)3Br]Br (1) and [Ph3PCH2C6H3(OH-2)(Br-5)]Br (2) in whose the phosphorus atoms have distorted tetragonal coordination are structurally characterized. According to the X-ray diffraction data 1 C21H21Br2P, M 464,17; monoclinic syngony, symmetry group P21/c; cell parameters: a = 11,1690(4), b = 10,1561(2), c = 17,5963(6) Å; = 90,00, β = 104,957(3), = 90,00; V = 1928,38(13) Å3, Z = 4, calc = 1,599 g/cm3, = 4,286 mm−1, F(000) = 928,0, 2θ data acquisition range, deg: 4,68−57, crystal size 0,51×0,23×0,14 mm; reflection index ranges –14 ≤ h ≤ 9, –7 ≤ k ≤ 13, –14 ≤ l ≤ 23; total reflections 7693; independent reflections 4783; Rint = 0,0154; GOOF 1,011; R1 = 0,0441, wR2 = 0,1006; residual electron density 1,75/–1,14 e/Å3; 2 C25H21Br2OP, M 528,21; monoclinic syngony, symmetry group P21/n; cell parameters: a = 9,1189(3), b = 10,0544(3), c = 24,2296(7) Å; = 90,00, β = 95,732(3), = 90,00; V = 2210,39(12) Å3, Z = 4, calc = 1,587 g/cm3, = 3,754 mm−1, F(000) = 1056,0, 2θ data acquisition range, deg: 4,64−57, crystal size 0,35×0,26×0,18 mm; reflection index ranges –11 ≤ h ≤ 5, –13 ≤ k ≤ 6, –32 ≤ l ≤ 32; total reflections 8157; independent reflections 5416; Rint = 0,0214; GOOF 1,061; R1 = 0,0810, wR2 = 0,2433; residual electron density 1,57/–2,28 e/Å3]. In organyltriphenylphosphonium cations 1 and 2, the phosphorus atoms have tetragonal coordination, the CPC angles in which varied in the ranges of 106,95(14)111,08(15) and 107,3(3)112,6(3), respectively, the PC distances were 1,791(3)1,797(3) Å and 1,791(6)1,844(6) Å, which is slightly lower than the sum of the covalent radii of the partner atoms (1,83 Å). Complete tables of atomic coordinates, bond lengths and bond angles for the structures have been deposited with the Cambridge Crystallographic Data Centre (No. 2522435 (1), No. 2522473 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).
