Cинтез и строение 2-оксо-бис[(пентафторпропионато)трис(5-бром-2-метоксифенил)сурьмы]

По реакции окислительного присоединения трис (5-бром-2-метоксифенил)сурьмы с пентафторпропионовой кислотой в присутствии пероксида водорода при эквимолярном соотношении реагентов синтезирована µ2-оксо- бис [(пентафторпропионато) трис (5-бром-2-метоксифенил)сурьма] (1). Соединение охарактеризовано методами ИК-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, в кристалле находятся два типа кристаллографически независимых молекул, геометрические параметры которых незначительно отличаются. Атомы сурьмы в молекуле связаны мостиковым атомом кислорода (угол SbОSb составляет 167,6(7)°). Тригонально-бипирамидальная координация атомов сурьмы искажена, аксиальные углы OSbO равны 175,9(4)°, 174,5(4)° для атомов Sb(1) и Sb(2) соответственно. Суммы валентных углов СSbC в экваториальных плоскостях составляют 359,6(6)° и 356,4(6)°. Средние значения длин связей Sb(1)-C и Sb(2)-C равны 2,12(2) Å, расстояния Sb-O(μ2) - 1,89(1), 1,98(1) Å. Карбоксилатные лиганды в молекуле монодентатны. Расстояния между атомами сурьмы и соответствующими терминальными атомами кислорода равны 2,22(1), 2,39(1) Å, расстояния Sb···O=C равны 3,38(2), 3,71(1) Å. Отношения d(Sb···O=C)/d(Sb-О), которыми можно оценить асимметрию координации лигандов на атом металла, составляют 1,67 и 1,41. В кристалле 1 наблюдаются контакты Sb···OMe (2,88(1)-3,16(1), 3,01(1)-3,20(1) Å), водородные связи с участием атомов галогенов H···F (2,16; 2,50; 2,58 Å), H···Br (2,92; 2,96; 3,04 Å) и карбонильных атомов кислорода H···О (2,43; 2,59 Å), а также взаимодействия галоген···галоген F···F (2,70; 2,71 Å).