Идентификация порошкообразных продуктов методом газовой хроматографии с предварительной дериватизацией проб

В статье приведены результаты исследований, направленные на разработку метода идентификации сорта плодов унаби, из которого были изготовлены порошки. Решение этой проблемы актуально для всех порошков из сырья растительного происхождения, которые используют в качестве функциональных добавок. В работе были исследованы порошки из сорта, который условно назван «Краснодарский» по основному региону его выращивания и сорта «Китайский-2», который широко распространен в Крыму, Краснодарском крае и Ростовской области. Кроме того, были исследованы порошки из новых перспективных сортов селекции Никитского ботанического сада. При подготовке проб к газохроматографическому исследованию проводилась подготовка проб порошков методом дериватизации. На основании аналитического обзора методов дериватизации, используемых зарубежными и отечественными исследователями, был выбран метод силилирования. Силильные реагенты реагируют как со спиртами, так и с кислотами с образованием летучих легко отделяемых триметилсилиловых эфиров. Методика подготовки проб, использованная в работе, заключалась в следующем: экстракт образца 50 % этанолом высушивали в вакууме при 38 °С, после чего обрабатывали 1,1,1,3,3,3-гексаметилдисилазаном в смеси 1 мл пиридина и 1 мл ацетонитрила в присутствии трифторуксусной кислоты при 60 °С в течение 1 часа. Полученный раствор помещали в пробозадатчик хроматографа. Для идентификации состава компонентов порошков из плодов унаби предварительно были определены времена удерживания серии калибровочных анализов модельных смесей заданного состава. Расчет содержания компонентов по усредненной площади пиков проводили после калибровки без поправок на удельную чувствительность. Анализ данных хроматографического исследования показал, что изученный химический состав порошков из плодов унаби отличается не только количественно, но и качественно. Для идентификации сорта унаби, из которого был приготовлен порошок, можно предложить спектр отсутствующих и присутствующих на хроматограмме основных компонентов. На основании проведенных исследований была предложена матрица для идентификации порошков из плодов унаби по сортам на основании отсутствия отдельных компонентов их биохимического состава.