Интенсификация процесса экстракции при производстве экстракта солодкового корня

Солодка является многолетним травянистым растением семейства бобовых [1]. Солодка растет в районах с резко континентальным климатом, с сильной жарой летом и холодом зимой и большими перепадами температур днем и ночью. Солодка может расти на песчаной почве, содержащей кальций, с сухим поверхностным слоем и глубокой влажностью почвы [2].

Корень солодки является универсальным сырьем растительного происхождения, содержащим широкий спектр биологически активных веществ, в частности, глицирризиновую кислоту, ликвиритин и ликвиритигенин [2]. Продукты переработки солодки широко используются в фармацевтической и пищевой промышленности.

В пищевых целях используется солодка голая и солодка уральская, что предусмотрено ТР ТС 029/2012 [3].

Экстракт солодкового корня применяется для производства какао, маринадов, кофе, киселей, компотов, халвы, мучных изделий, пастилы и шоколада, а также в качестве вкусо-ароматической добавки.

Существует множество методов, с помощью которых возможно получить экстракты из растительного сырья, в частности, солодкового корня (настаивание, мацерация, перколяция и др.), однако, традиционные методы требуют длительного времени, больших расходов растворителя и энергии, что приводит к высокой стоимости [4].

Большинство традиционных методов экстракции зависят от экстракционного потенциала растворителя, применения перемешивания [5], температуры, типа и концентрации субстрата, размера частиц [4].

Эффективность экстракции, параметры, стоимость обработки играют ключевую роль наряду для принятия решения о подходе к организации процесса экстракции и выходе целевых компонентов [4].

Одним из самых распространенных методов экстракции считается мацерация. В исследовании [1] для получения экстракта методом мацерации в качестве растворителя использовались различные органические экстрагенты (метанол в кислой среде, метанол, метанол в щелочной среде), процесс был осуществлен в течение 8 часов и постоянном перемешивании смеси, гидромодуль 1:40. Результаты исследования показали, что максимальный выход экстракта составил в пределах от 13,35±0,4% до 15,66±0,47%.

В исследовании [6] также применялась мацерация, но уже с отвариванием [5] и использованием при этом других органических растворителей (0,25% раствор гидроксида аммония, ацетон, этанол). Обосновано применение растворителей тем, что по результатам экспериментов в полученных экстрактах содержится наибольшее количество глицерризиновой кислоты, при этом содержание экстрактивных веществ составило от 21,70±1,81% до 26,74±1,99%.

Метод производства экстракта солодки, в соответствии с патентом [7] и применением в качестве экстрагента – раствора аммиака в водном растворе ацетона, является эффективным, поскольку полученный продукт, помимо глиц-ирризина, содержит большое количество поверхностно-активных веществ. Стоит отметить, что способ позволил сократить продолжительность экстракции за счет диффузионного сопротивления. Однако, использование раствора аммиака в водном растворе ацетона снижает его безопасность для применения в пищу.

Известен способ, ориентированный на максимальное извлечение сапонинов [8], чье фармакологическое применения является довольно обширным, поскольку сапонинсодержащие экстракты используют как противовоспалительные, гепатопротекторные, отхаркивающие и заживляющие средства, а также эти экстракты широко используются в качестве пищевых ароматизаторов. Способ основан на мацерации с использованием органического растворителя – этанола. При этом способ отличается небольшим количеством времени, которое будет затрачено на экстракцию – всего 5–7 мин при температуре 40 °C с использованием ультразвукового воздействия. Экстракция корня солодки этанолом также рассмотрена в исследовании китайских ученых [9].

Получение экстракта с целью извлечения глицирризиновой кислоты рассмотрено в работе [10]. Экстрагирование проводилось при высоких температурах (120, 150 и 170 °C), давлении и применением растворов аммиака в воде, азотной кислоты в ацетоне и использование субкритической воды. Установлено, что эффективным способом является экстракция субкритической водой при 150 °С, давление 5 МПа, скорость потока экстрагента 1,7 см3/мин, гидромодуль 1:7.

Способ совместной экстракции функциональных компонентов солодки [11] заключается в следующем: солодку замачивают в воде, затем отваривают, далее полученный водный экстракт подвергают спиртовому осаждению с получением спиртовой жидкости для осаждения и продукта спиртового осаждения. Температура водного отвара 95–100 °С. Количество отваров – 2–3 раза, продолжительность каждого отвара составляет 1–2 часа.

Каждый из рассмотренных способов получения экстракта солодкового корня имеет свои особенности и преимущества. Однако, использование органических реактивов может сказаться на безопасности полученного продукта, что может сделать его небезопасным для применения в пищу и, что идет в противоречие имеющемуся и действующему ГОСТ 22840–77 Экстракт солодкового корня [12].

Таким образом, актуальны исследования, направленные на научно-практическое обоснование и разработку технологии производства экстракта солодкового корня, основанной на рациональном сочетании взаимозависимых процессов подготовки сырья, водной экстракции, фильтрации и вакуум-выпаривания.

Цель работы – разработка и рационализации технологического процесса получения экстракта солодкового корня с использованием микроволнового воздействия, направленного на повышение выхода целевых веществ (глиц-ирризиновой кислоты), сокращение времени экстракции и обеспечение высокого качества конечного продукта.

Объекты и методы исследования

При исследовании процессов экстракции использовались корни солодки голой (Glycyrrhiza glabra), выращенной в Красноярском районе Астраханской области. В работе применялись как традиционные, так и экспериментальные методы исследования.

Результаты и обсуждение

В результате комплексных экспериментальноаналитических исследований предложен способ получения густого экстракта солодкового корня. Сухой солодковый корень влажностью 8–12% измельчают дроблением до размера частиц 3–7 мм, экстрагирование проводят методом перколяции, пропуская экстрагент-воду через слой сырья в соотношении гидромодуля сырье: вода 1:8–1:12 при температуре 50–60ºС в течение 4–6 часов и микроволновом воздействии на смесь частотой 2450 МГц и мощностью 600–1000 Вт при механическом перемешивании смеси со скоростью 15–30 об/мин и циркуляционном перемешивании с кратностью циркуляции 20 – 30 объемов/час, фильтрование экстракта проводят механически через фильтрующую перегородку, затем осуществляют концентрирование путем вакуум-выпаривания экстракта при температуре 55–60ºС и остаточном давлении ≤ 4 кПа до содержания сухих веществ 62–68%. В качестве сырья использовался измельченный корень солодки (ГОСТ 22839–88 «Корни и корневища солодки» [13]), выращенный в Астраханской области в Красноярском районе.

Кроме лабораторных исследований проведены опытно-промышленные испытания с использованием двухкорпусной экстракционной установки с СВЧ-обработкой экстракционной смеси (рисунок 1) при различном сочетании основных факторов и получены экстрактные растворы, которые далее подвергались фильтрованию и вакуум-выпариванию.

Рисунок 1. Двухкорпусная экстракционная установка с СВЧ-обработкой экстракционной смеси

Figure 1. Double-shell extraction unit with microwave treatment of the extraction mixture

Проведены испытания рационального режима. Сухой солодковый корень массой 5 кг влажностью 10% измельчали дроблением до размера частиц 3–7 мм, далее проводилось экстрагирование методом перколяции, пропусканием экстрагента-воды через слой сырья в соотношении гидромодуля сырье: вода 1:8 при температуре 60 ºС в течение 4 часов и микроволновом воздействии на смесь частотой

2450 МГц и мощностью 1000 Вт при механическом перемешивании смеси со скоростью 30 об/мин и циркуляционном перемешивании с кратностью циркуляции 30 объемов/час, фильтрование экстракта проводилось механически через фильтрующую перегородку, затем проводилось концентрирование путем вакуум-выпаривания экстракта при температуре 60 ºС и остаточном давлении ≤ 4 кПа до содержания сухих веществ 65%. Из 5 кг сухого корня солодки было получено 2,44 кг густого экстракта влажностью 35%, содержащего 0,483 кг глиц-ирризиновой кислоты, что составляет 19,8%.

В таблице 1 представлены результаты испытаний опытно-промышленной партии экстракта.

Таблица 1.

Результаты испытаний экстракта на соответствие требований

ГОСТ 22840–77 «Экстракт солодкового корня. Технические условия»

Table 1.

The results of testing the extract for compliance with the requirements of GOST 22840-77 "Licorice root extract. Technical specifications"

Показатель | Indicator	Результат Value	Норматив Norm
Органолептические показатели | Organoleptic parameters
Вкус | Taste	Соответствует	Приторно-сладкий, слегка раздражающий Lusciously sweet, slightly irritating
Внешний вид | Appearance		Густая однородная масса без комков и посторонних включений Thick homogeneous mass without lumps and foreign inclusions
Запах | Odor		Слабый, своеобразный Faint, peculiar
Цвет | Color		Темно-коричневый Dark brown
Показатели качества | Quality indicators
Глицирризиновая кислота, % | Glycyrrhizic acid, %	19,8	>18
Массовая доля веществ, не растворимых в горячей воде, % Mass fraction of substances insoluble in hot water, %	2,4	<2,5
Физико-химические показатели | Physico-chemical parameters
Влажность, % | Moisture, %	35	32–38
Массовая доля общей золы, % | Mass fraction of total ash, %	6,1	<9

Установлено, что увеличение мощности микроволнового излучения приводит к интенсификации процесса экстракции, повышение температуры способствует увеличению скорости экстракции, увеличение скорости механического перемешивания и кратности циркуляции способствует интенсификации тепломассообмена между твердой и жидкой фазами, что положительно сказывается на эффективности экстракции, повышении выхода глицирризиновой кислоты.

За счет подвода микроволновой энергии к молекулам воды происходит колебательное движение дипольных молекул, что способствует проникновению молекул воды в поры корней солодки и диффузии экстрактивных веществ в раствор. За счет колебательного движения молекул воды, как и в других несовершенных диэлектриках, выделяется тепловая энергия, то есть вода нагревается, что также увеличивает скорость извлечения экстрактивных веществ [14-16].

Заключение

Механическое и циркуляционное перемешивание экстракционной смеси повышает скорость внутреннего тепломассопереноса и массообмена на границе раздела фаз при экстрагировании, способствуя формированию развитой поверхности фазового контакта и ее обновлению посредством конвективных диффузионных процессов.

Предложенный метод перколяции с использованием воды в качестве экстрагента и микроволнового воздействия на экстракционную смесь является перспективным и определяет экологическую безопасность производства [17-20].