Исследование и совершенствование процесса СВЧ-экстракции из солодкового корня

Солодка является многолетним травянистым растением семейства бобовых. Корень солодки содержит широкий спектр биологически активных веществ, в частности, гли-цирризиновую кислоту, ликвиритин и ликви-ритигенин [1, 2]. Солодка является одним из самых коммерчески ценных растений в мире, имеющим широкий спектр применения в пищевой промышленности и других областях.

Перспективы использования СВЧ-экстракции при получении ценных компонентов из сырья растительного происхождения обоснованы в многочисленных научноисследовательских работах [3–8]. СВЧ-экстрагирование позволяет интенсифицировать массообменные процессы с целью увеличения выхода ценных веществ и повышения производительности промышленных экстракторов.

Цель исследований – проанализировать физико-химический механизм и оценить производительность процесса СВЧ-экстракции солодкового корня, разработать рациональные режимные параметры и машинно-аппаратурную схему для СВЧ-экстракции.

Объекты и методы исследования

При исследовании процесса экстракции использовались корни солодки голой ( Glycyrrhiza glabra ), выращенной в Красноярском районе Астраханской области, предоставленные предприятием ООО «Солодка – А» в соответствии с договором о научно-техническом сотрудничестве. Сырье соответствует ГОСТ 22839-88. Корни и корневища солодки. Технические условия [9] и представляет собой сухой солодковый корень, измельченный до размера частиц 3–7 мм, который характеризуется содержанием сухих веществ 0,08– 0,12 кг/кг и содержанием глицерризиновой кислоты 0,04–0,06 кг/кг.

Анализ производственного опыта ООО «Солодка – А» и ряда научно-исследовательских работ по экстракции солодкового корня [10–12] показал, что в качестве экстрагента целесообразно использовать подготовленную воду. В ходе исследований в качестве экстрагента применялась вода, подготовленная в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая».

С целью определения рационального способа экстрагирования солодкового корня выполнен ряд предварительных экспериментов на установках научно-исследовательской лаборатории «Пищевые системы и биотехнологии» ФГБОУ ВО «Астраханский государственный технический университет».

Вариант 1. Экстрагирование при температуре экстракционной смеси t = 288–293 К и периодическом перемешивании в течение 48 часов (типовая технология).

Вариант 2. Экстрагирование при температуре экстракционной смеси t = 328–333 К в термостате и периодическом перемешивании в течение 30 часов.

Вариант 3. СВЧ-экстрагирование при температуре экстракционной смеси t = 328– 333 К и периодическом перемешивании в течение 3–4 часов, причем температура достигалась и поддерживалась с помощью СВЧ-нагрева в печи при различной мощности в диапазоне 600–1000 Вт с периодическими остановками для исключения перегрева экстракционной смеси выше 60 °C.

Вариант 4. Экстрагирование при температуре экстракционной смеси t = 328–333 К при циркуляционном перемешивании экстракционной смеси в течение 4–6 часов при различной кратности циркуляции.

Вариант 5. Экстрагирование (перколяция)

при температуре экстракционной смеси t = 328–333 К в течение 4–6 часов при различной кратности циркуляции экстрагента.

Вариант 6. СВЧ-экстрагирование (перколяция) при температуре экстракционной смеси t = 328–333 К в течение 4–6 часов при различной кратности циркуляции экстрагента, причем температура достигалась и поддерживалась с помощью СВЧ-нагрева при различной мощности в диапазоне 600–1000 Вт.

В ходе экспериментов, которые проводились до достижения равновесной концентрации, оценивалась концентрация сухих веществ в растворе С_экс и ее изменение во времени процесса. Наиболее рациональным способом признан способ СВЧ-экстрагирования по принципу перколяции (вариант 6), так как позволяет достигать равновесной концентрации сухих веществ в экстрактном растворе при минимальной продолжительности реализации процесса и сравнительно низких удельных затратах энергии.

Для рационализации процесса извлечения ценных компонентов из солодкового корня, в частности, глицерризиновой кислоты, перспективно использовать постоянное механическое перемешивание экстракционной смеси и циркуляцию экстрагента [13, 14], что позволяет интенсифицировать конвективную диффузию при экстракции. Повышение температуры экстракционной смеси также интенсифицирует процессы извлечения ценных компонентов, предложено исследовать процесс при температуре 323–333 К, верхний предел температуры 333 К выбран из условия исключения термического разложения термолабильных растительных компонентов сырья.

Исследование процесса экстрагирования солодкового корня проводилось на экспериментальной установке (рис. 1, 2).

Кратность циркуляции экстрагента составляла 20–30 объемов/час и установлена в ходе предварительных экспериментов из условия эффективного перемешивания экстрагента. Для создания и поддержания требуемой температуры взаимодействия при экстрагировании в аппарате использовался контур терморегуляции. СВЧ-воздействие на экстракционную смесь осуществлялось посредством генераторов СВЧ-излучения, снабженных регулятором мощности.

В качестве основных параметров, которые оказывают влияние на массообменные процессы при СВЧ-экстрагировании и варьируемых

Рис. 1. Принципиальная схема экспериментальной установки для исследования процесса СВЧ-экстракции: 1 – емкость; 2, 6 – технологические патрубки; 3 – контур терморегуляции;

4, 5 – патрубки для входа/выхода теплоносителя; 7 – генераторы СВЧ-излучения; 8 – насос;

9 – фильтрующая перегородка; 10 – перемешивающее устройство; 11 – вал

Рис. 2. Общий вид экспериментальной установки для исследования процесса СВЧ-экстракции

при исследованиях, приняты: гидромодуль М сырья /М экстрагента (масса сырья : масса экстрагента); температура экстракционной смеси T см , К и мощность СВЧ-излучения N , Вт.

Уровни и диапазоны варьирования параметров (см. таблицу) установлены в ходе предварительных исследований из условия рациональной промышленной организации процесса СВЧ-экстракции.

Влияющие параметры и уровни их варьирования

Уровни	Факторы
	Гидромодуль	Tсм , К	N , Вт
1	1:8 (0,125)	323	600
2	1:10 (0,1)	328	800
3	1:12 (0,0833)	333	1000

Очевидно, что при СВЧ-экстрагировании солодкового корня температура экстракционной смеси и энергоподвод для ее поддержания в диапазоне T см = 323–333 К напрямую зависят от мощности СВЧ-излучения N , которая варьируется в диапазоне 600–1000 Вт. С учетом того, что два основных влияющих фактора T см и N взаимозависимы, а также принимая во внимание тот факт, что достаточно сложно организовать контроль и регулирование температуры экстракционной смеси при подводе СВЧ-энергии в течение продолжительного времени экстракции (до 300 мин), то предложена следующая стратегия оценки влияния основных параметров на выход целевых компонентов и, как следствие, удельную производительность: первоначально при фиксированном значении температуры экстракционной смеси T см = 328 ± 5 К проанализировать влияние на процесс экстракции солодкового корня мощности СВЧ-излучения N , Вт и гидромодуля М сырья /М экстрагента и далее при фиксированном значении мощности N , которая соответствует максимальной удельной производительности, проанализировать влияние температуры смеси на выход целевых компонентов.

Для времени экстракции τ = 240–300 мин наибольший выход сухих веществ составлял при мощности N = 1000 Вт. Для оценки влияния параметров процесса на выход сухих веществ в экстрактный раствор варьировалась температура смеси и гидромодуль при значении N = 1000 Вт. В ходе экспериментов осу- ществлялся непрерывный контроль температуры экстракционной смеси при периодическом (каждые 10 мин) отборе проб и регулировании температуры включением и выключением генераторов СВЧ-излучения.

Результаты исследования и их обсуждение

В ходе предварительных экспериментальных исследований и принимая во внимание свойства перерабатываемого сырья и принципы рациональной организации промышленного процесса экстракции растительного сырья предложено экстракцию солодкового корня выполнять в две стадии.

Установлено, что, в зависимости от режима при однократной экстракции солодкового корня, процесс протекает интенсивно до концентрации сухих веществ в экстрактном растворе С экс = 0,036–0,048 кг/кг, далее замедляется и прекращается при достижении концентрации сухих веществ С экс = 0,065 ± ± 0,005 кг/кг, что соответствует равновесной концентрации. Таким образом, в зависимости от режима, можно принять С_экс = 0,036–0,048 кг/кг границей перехода ко вторичной экстракции сырья, причем первичная и вторичная экстракции производятся при одинаковых режимах и одинаковой продолжительности для рационального проектирования процессов производства и обеспечения непрерывного технологического потока.

В соответствии с планом экспериментальных исследований опыты были выполнены при 3-х повторениях с использованием статистической обработки полученных данных.

С целью определения рационального режима СВЧ-экстракции солодкового корня целевой функцией выбрана удельная производительность, которая соответствует массе сухих веществ, перешедших в процессе в экстрактный раствор, с единицы рабочего объема экстрактора в единицу времени П , кг/(м³·ч), для вычисления которой масса сухих веществ в составе экстракта Мс.в. экс , кг была отнесена к рабочему объему экстрактора V = 0,08 м³ и продолжительности τ , ч:

П = Мс.в. экс / ( V·τ ). (1)

В результате математической обработки результатов методом точного попадания в узловые точки получены аппроксимирующие эмпирические зависимости удельной производительности от влияющих параметров:

	- 0,006618 ■ N 2 +
П ( М сырья / М экстрагента , N )	+ 10,027065 ■ N -	2 сырья    экстрагента
	- 3986,08695

+ [0,001267 • N2 - 1,907326 ■ N + 736,93478]- (Мсырья / Мэкстрагента ) +

+ [-0,000054 ■ N2 + 0,08218 ■ N - 26,552995]

Первичная экстракция при N = 1000 Вт:

	- 1,021602 ■ Т 2 +
П ( М сырья / М экстрагента , Т )	+ 636,996298 ■ Т -	2 сырья    экстрагента
	- 99966,419945

+ [0,228675 ■ Т2 -143,53683 ■ Т + 22666,277869] ■ (М ъя / Мгента) + сысрья      экс/траген/та

+ [-0,01246 ■ Т2 + 7,922601 - Т -1262,160489]

Вторичная экстракция при N = 1000 Вт:

	8,46141 - Т 2 -
П ( М сырья / М экстрагента , Т )	- 5545,859506 ■ Т +	2 сырья    экстрагента
	+ 908509,983054

+ [-1,798486 - Т2 +1178,59616 - Т -193045,403457]■ (Мсыр /М Мжстра )Внта) + (4)

^{7                              J}                                             \ ' сырья       экс/траген/та'     (’ )

+ [0,093778 ■ Т2 - 61,435178 ■ Т +10060,739146]

На рис. 3–5 для анализа представлены поля значений удельной производительности процесса, построенные с использованием формул (1)-(3).

С увеличением мощности СВЧ-излучения N отмечается рост значений целевой функции (см. рис. 3) для всех значений гидромодуля. Физико-химический механизм СВЧ-экстрагирования растительного сырья достаточно хорошо изучен и подробно описан в литературных источниках [4, 5, 15, 16]. СВЧ-энергоподвод позволяет в значительной степени интенсифицировать процессы извлечения экстрактивных веществ, что также отмечено в ходе исследований для экстракции солодкового корня, при этом сущность интенсификации процесса извлечения объясняется следующим образом: при подводе СВЧ-энергии к молекулам воды в составе экстракционной смеси дипольные молекулы воды совершают колебательные движения в СВЧ-поле, причем при увеличении мощности излучения это колебательное движение ускоряется, что способствует интенсивному проникновению молекул воды в капиллярно-пористую клеточную структуру растительной ткани солодкового корня и переходу экстрактивных веществ в раствор экстрагента [3].

Анализ представленных полей значений удельной производительности процесса СВЧ-экстракции солодкового корня позволяет сделать вывод о существенном увеличении значений целевой функции при увеличении температуры экстракционной смеси (рис. 4–6), таким образом, целесообразно экстрагировать солодковый корень при температуре смеси 333 К, которая ограничена условием обеспечения качественных показателей экстракта. Повышение температуры при экстракции солодкового корня интенсифицирует процессы извлечения ценных компонентов ввиду роста коэффициента диффузии и скорости движения молекул.

Рис. 3. Поле значений удельной производительности процесса СВЧ-экстракции солодкового корня при T см = 328 ± 5 К

Рис. 4. Поле значений удельной производительности процесса первичной СВЧ-экстракции солодкового корня при N = 1000 Вт

Рис. 5. Поле значений удельной производительности процесса вторичной СВЧ-экстракции солодкового корня при N = 1000 Вт

Рис. 6. Поле значений удельной производительности процесса (общая при двух ступенях экстракции) СВЧ-экстракции солодкового корня при N = 1000 Вт

Зависимость удельной производительности от гидромодуля носит экстремальный характер (см. рис. 3–6), при этом наибольшие значения целевой функции отмечаются при гидромодуле 1:10, что объясняется эффективной организацией межфазного взаимодействия при данном гидромодуле в системе твердое тело (частицы измельченного солодкового корня) – вода, что способствует конвективной диффузии извлекаемых компонентов вглубь экстрагента от поверхности раздела фаз (поверхность частиц сырья).

В ходе исследований доказано, что в промышленных условиях для производства экстракта солодкового корня при удельной производительности 5,878–7,098 кг/(м3·ч) и времени первичной и вторичной экстракции 240– 300 мин, стадию экстракции необходимо осуществлять следующим образом:

– Первичная экстракция до концентрации сухих веществ в экстрактном растворе 0,036– 0,048 кг/кг: сухой солодковый корень влажностью 8–12 % измельчают дроблением до размера частиц 3–7 мм, экстрагирование проводят методом перколяции, пропуская экстрагент – воду через слой сырья при гидромодуле сырье : вода 1:8–1:12 при температуре 323–333 К в течение 4–6 часов и микроволновом воздействии на смесь частотой 2450 МГц и мощностью 600–1000 Вт при механическом перемешивании смеси со скоростью 15–30 об/мин и циркуляционном перемешивании экстрагента с кратностью циркуляции 20–30 объемов/час.

– Вторичная экстракция до концентрации сухих веществ в экстрактном растворе 0,018– 0,023 кг/кг: после отбора экстракта первичной ступени, к сырью добавляют определенное количество экстрагента – воды и экстрагирование проводят при тех же режимных параметрах, что и первичную экстракцию.

– Смешивание экстрактов первичной и вторичной экстракции для дальнейшей переработки.

Для практической реализации СВЧ-экстракции солодкового корня при максимальной удельной производительности 7,098 кг/(м3·ч) установлен рациональный режим выполнения процесса и соответствующие рациональные режимные параметры по зависимости (4): гидромодуль 1:10; температура 333 К; СВЧ-воздействие на экстракционную смесь частотой 2450 МГц и мощностью 1000 Вт; время первичной и вторичной экстракции 245 мин.

Машинно-аппаратурная схема разработанного способа экстракции солодкового корня представлена на рис. 7 и предполагает последовательное выполнение первичной и вторичной экстракции сырья в каждом корпусе новым экстрагентом, при этом по завершении вторичной экстракции отработавшее сырье выгружается и в корпус загружается следующая партия сырья. Таким образом, корпуса работают параллельно при смене первичной и вторичной экстракции сырья в корпусе через определенное время.

Рис. 7. Машинно-аппаратурная схема для производства экстракта солодкового корня:

1 – СВЧ-экстракторы (2 корпуса); 2, 3 – насосы для циркуляции экстрагента; 4, 6 – насосы для перекачивания экстракта; 5 – приемная емкость

Дальнейшая переработка экстракта предполагает фильтрование экстракта и его концентрирование вакуум-выпариванием для получения густого экстракта с влажностью 32– 38 % по ГОСТ 22840-77 [17].

Заключение

Предлагаемый способ экстракции позволяет интенсифицировать процесс экстракции путем микроволнового воздействия на экстракционную смесь и осуществлять повторный цикл экстрагирования, может быть применен в промышленности и позволяет получить экстракт требуемого качества при увели- чении удельной производительности промышленных экстракционных установок. Целевой продукт – экстракт солодкового корня рекомендуется к использованию в пищевой промышленности для приготовления хлебобулочных и кондитерских изделий и другой продукции.

Исследования будут продолжены с целью изучения кинетики СВЧ-экстракции солодкового корня, комплексного анализа механизма и закономерностей протекания процесса для его моделирования и разработки рациональной конструкции экстракционной установки.