Изучение технологических параметров сырья Valeriana turkestanica (Sumn) и Leonurus turkestanicus (V.I. Krecz. & Kuprian)
Автор: Сермухамедова О.В., Сакипова З.Б., Тернинко И.И., Ибадуллаева Г.С., Басаргина Ю.Г.
Журнал: Вестник Алматинского технологического университета @vestnik-atu
Рубрика: Техника и технологии
Статья в выпуске: 4 (109), 2015 года.
Бесплатный доступ
В статье представлены результаты изучения технологических факторов, влияющих на полноту выхода биологических активных веществ. Установлены параметры качества: пористость, порозность, удельная масса, насыпная масса, объемная масса, свободный объем слоя сырья, а также коэффициенты поглощения экстрагентов травы пустырника тур-кестанского (Leonurus turkestanicus (V.I. Krecz. & Kuprian) и корневищ с корнями валерианы туркестанской (Valeriana turkestanica (Sumn), которые позволяют повысить эффективность технологии экстрагирования. Сравнительное изучение зависимости выхода экстрактивных веществ от степени измельчения сырья показало оптимальность размера 3-5 мм.
Пустырник, валериана, пористость, порозность, насыпная масса, объемная масса, удельная масса, свободный объем слоя, коэффициент поглощения экстрагента, экстрактивные вещества
Короткий адрес: https://sciup.org/140204831
IDR: 140204831
Текст научной статьи Изучение технологических параметров сырья Valeriana turkestanica (Sumn) и Leonurus turkestanicus (V.I. Krecz. & Kuprian)
Инновационные технологии, новые подходы к созданию лекарственных препаратов, сочетание классических технологических приемов с новейшими тенденциями делает фармацевтическое производство направлением с позитивной динамикой развития. Но наряду с появлением новых синтетических препаратов, а также биотехнологической продукции остается актуальным использование растительного сырья для получения лекарственных средств. Фитопрепараты имеют ряд бесспорных преимуществ перед синтетическими средствами и являются препаратами выбора в различных возрастных группах, в том числе и для целей профилактической медицины. По данным ВОЗ к 2020 году количество фитопрепаратов в ассортименте лекарственных средств составит 60%. Так, по данным литературы [1] из 1335 наименований новых действующих веществ, введенных на фармацевтический рынок с 1981 по 2010 гг. на долю растительных средств приходится около 65%. Поэтому разработка новых фитосредств и введение их в промышленное производство – одна из первоочередных задач фармацевтической науки.
Учитывая, что государствами – членами ЕАЭС взят курс на импортозамещение [2], в том числе и в области разработки лекарственных средств, актуальным является поиск отечественных сырьевых ресурсов фитопрепаратов.
Одним из основных, обязательных в разработке фитопрепаратов этапов, является изучение технологических параметров сырья, которые дают возможность оптимизировать технологию, а определение суммы экстрактивных веществ позволяет осуществить подбор параметров экстрагирования и является одним из критериев качества сырья, согласно требованиям фармакопей [6, 7].
Целью работы было определить технологические параметры корневищ с корнями валерианы туркестанской и травы пустырника туркестанского: пористость, порознос-ть, удельную массу, насыпную массу, объемную массу, свободный объем слоя сырья, а также коэффициенты поглощения экстрагентов и суммы экстрактивных веществ для разработки эффективного способа получения целевого продукта.
Объекты и методы исследований
В качестве объектов исследования нами были использованы корневища с корнями валерианы туркестанской (Rhizomata cum radicibus Valerianaе turkestanicaе (Sumn), заготовленные в сентябре-октябре 2014 на территории Джунгарского Алатау (Алакольский район) и трава пустырника туркестанского (Herba Leonurі turkestanicі), заготовленная в фазу начала цветения в мае-июне 2015 года на территории Заилийского Алатау (Алматинская область).
Подготовка проб для исследования. Сырье высушивали методом естественной воздушно-теневой сушки и измельчали. Изучали зависимость выхода экстрактивных веществ от степени дисперсности сырья. Определение каждого параметра проводили с 5 образцами каждой серии сырья. Результаты обрабатывали методом математической статистики, согласно требованиям Фармакопеи [8, 9].
Определение насыпной массы. Насыпную массу (d н ) определяли как отношение массы измельченного сырья при естественной влажности к занятому сырьем полному объему, который включает поры частиц и пустоты между ними.
В мерный цилиндр помещали измельченное сырье, слегка встряхивали для выравнивания сырья и определяли полный объем, который оно занимало. После этого сырье взвешивали.
Насыпную массу (d н , г/см3) рассчитывали по формуле:
dн = Pн / Vн, где: P н - масса измельченного сырья при определенной влажности, г;
V н - объем, который занимает сырье, см3.
Определение удельной массы. Удельная масса (d y ) - отношение массы абсолютно сухого измельченного сырья к объему растительного сырья.
Около 5,0 г (точная навеска) помещали в пикнометр емкостью 100 мл, заливали водой очищенной на 2/3 объема и выдерживали на кипящий водяной бане в течение 1,5-2 ч, периодически перемешивая для удаления воздуха из сырья. После этого пикнометр охлаждали до 20°С, доводили объем до метки водой очищенной. Таким образом определяли массу пикнометра с сырьем и водой. Предварительно определяли вес пикнометра с водой.
Удельную массу (d y , г/см3) рассчитывали по формуле:
d = P X dж y P + G - F ’
где: Р - масса абсолютно сухого сырья, г;
G - масса пикнометра с водой, г;
F - масса пикнометра с водой и сырьем, г;
d ж - удельная масса воды, г/см3 (d ж = 0,9982 г /).
Определение объемной массы. Объемную массу (d0), определяли как соотношение измельченного сырья при определенной влажности к его полному объему, который включает поры, трещины и капилляры, заполненные воздухом.
Около 10,0 г (точная навеска) измельченного до 2-3 мм сырья быстро помещали в мерный цилиндр с жидкостью (вода очищенная) и определяли объем. По разности объемов в мерном цилиндре определяли объем, который занимает сырье.
Объемную массу (d 0 , г/см3) рассчитывали по формуле:
d0 = P0/V0, где: P0 - масса измельченного сырья при определенной влажности, г;
-
V 0 - объем, который занимает сырье, см3.
Определение порозности сырья. Порозность слоя характеризовала величину полостей между частицами растительного материала. Она определялась как отношение разницы между объемной и насыпной массами к объемной массе.
Порозность сырья (П ш ) рассчитывали по формуле:
d 0 - d н Пш 7 , d0
где: d 0 - объемная масса сырья, г/см3;
-
dн - насыпная масса сырья, г/см3.
Определения пористости сырья. Пористость характеризовала величину полостей внутри частиц сырья и определялась как отношение разницы между удельной массой (плотностью) и объемной массой к удельной массе.
Пористость (П с ) сырья рассчитывали по формуле:
_ dy - d 0 c d y
, где: dу - удельная масса сырья, г / см3;
d0 - объемная масса сырья, г/см3.
Определение свободного объема слоя. Свободный объем слоя характеризовал относительный объем пустот в единице слоя сырья (полости внутри частиц и между ними)
и определялся как отношение между разницей удельной массы и насыпной массы к
удельной массе.
Свободный вали по формуле:
объем слоя (V) рассчиты-
V = d y - d н , d y где: d y - удельная масса сырья, г/см3; dн - насыпная масса сырья, г/см3. Определение коэффициента полощения экстрагента. Коэффициент поглощения экстрагента (Х) - это количество растворителя, который заполнял межклеточные поры,
вакуоли, воздушные полости в сырье и не извлекался из шрота.
Около 5,0 г измельченного сырья, взвешенного с точностью до ± 0,01 г, помещали в мерный цилиндр и заливали экстрагентом (вода и этанол 30%, 50%, 70%, 96%) таким образом, чтобы сырье было покрыто пол-
ностью, и оставляли на несколько часов. Затем сырье фильтровали через бумажный фильтр. Фильтрат помещали в другой мерный цилиндр и фиксировали его объем.
Коэффициент поглощения экстрагента (Х, мл / г) рассчитывали по формуле:
X =
V
V 1
P
где: V - объем экстрагента, которым
заполняли сырье, мл;
V1 - объем экстрагента, полученного после поглощения сырьем, мл;
Р - масса измельченного сырья, г.
Определение экстрактивных веществ. Экстрактивные вещества извлекали из сырья
водой и смесями воды и этанола с возрастающей концентрацией последнего (30%, 50%, 70%, 96%).
Около 1,0 г (точная навеска) сырья, просеянной сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещали в коническую колбу емкостью 200-250 мл, добавляли 50 мл растворителя, колбу закрывали пробкой, взвешивали (с точностью до 0,01 г) и оставляли на один час. Затем колбу соединяли с обратным холодильником, нагревали на водяной бане, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу снова взвешивали, закрыв заранее той же пробкой, и потерю в массе заполняли растворителем. Содержимое колбы взбалтывали и фильтровали через сухой бумажный фильтр в сухую колбу емкостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносили в заранее высушенную при температуре 100-105 °С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривали на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушили при температуре 100-105 °С до постоянной массы, затем охлаждали в течение 30 мин в эксикаторе с безводным кальция хлоридом и взвешивали. Результаты после расчета представлены в таблице 3.
Содержание экстрактивных веществ (Х, %) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляли по формуле:
m × 200 × 100
Х = ------------------------ m 1 × (100 - W)
где: m - масса сухого остатка, г;
m 1 - масса сырья, г;
W - потеря в массе при высушивании сырья, %.
Результаты и их обсуждение
Результаты изучения технологических параметров приведены в таблицах 1 (трава пустырника) и 2 (корневище с корнями валерианы).
Таблица 1 -Технологические параметры травы пустырника туркестанского
Технологический параметр |
Степень измельчения сырья, мм |
||
1-3 |
3-5 |
5-7 |
|
Удельная масса (d y ) г/см3 |
5,24±0,12 |
4,91±0,03 |
4,91±0,11 |
Насыпная масса (dн), г/см3 |
0,20±0,01 |
0,19±0,01 |
0,14±0,01 |
Объемная масса (d 0 ), г/см3 |
0,21±0,01 |
0,20±0,01 |
0,18±0,04 |
Пористость (П с ) |
0,96±0,01 |
0,95±0,01 |
0,96±0,01 |
Порозность (Пж) |
0,05±0,34 |
0,05±0,26 |
0,22±0,01 |
Свободный объем слоя сырья (V) |
0,96±0,01 |
0,96±0,01 |
0,97±0,01 |
Коэффициенты поглощения экстрагента |
|||
Вода очищенная |
6,02±0,25 |
6,79±0,32 |
6,93±0,41 |
20 % этанол |
4,14±0,22 |
4,75±0,26 |
5,02±0,29 |
50 % этанол |
3,89±0,14 |
4,37±0,12 |
4,68±0,27 |
70 % этанол |
3,23±0,16 |
3,96±0,09 |
4,12±0,17 |
96 % этанол |
2,12±0,15 |
3,58±0,09 |
3,98±0,10 |
Таблица 2 - Технологические параметры корневищ с корнями валерианы туркестанской
Технологический параметр |
Степень измельчения сырья, мм |
||
1-3 |
3-5 |
5-7 |
|
Удельная масса (dy) г/см3 |
1,37±0,16 |
1,24±0,17 |
1,09±0,12 |
Насыпная масса (dн), г/см3 |
0,47±0,07 |
0,45±0,03 |
0,35±0,02 |
Объемная масса (d0), г/см3 |
1,12±0,23 |
1,11±0,14 |
1,04±0,11 |
Пористость (Пс) |
0,18±0,11 |
0,11±0,01 |
0,05±0,01 |
Порозность (Пж) |
0,58±0,04 |
0,59±0,04 |
0,66±0,02 |
Свободный объем слоя сырья (V) |
0,66±0,02 |
0,64±0,02 |
0,68±0,01 |
Коэффициенты поглощения экстрагента |
|||
Вода очищенная |
2,14±0,18 |
2,59±0,12 |
3,05±0,24 |
20 % этанол |
2,13±0,10 |
2,22±0,11 |
2,54±0,14 |
50 % этанол |
2,10±0,03 |
2,16±0,07 |
2,25±0,02 |
70 % этанол |
2,02±0,01 |
2,12±0,07 |
2,20±0,01 |
96 % этанол |
1,58±0,01 |
1,64±0,01 |
1,93±0,02 |
Результаты по определению суммы экстрактивных веществ объектов исследования приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Содержание экстрактивных веществ в объектах исследования
Наименование экстрагента |
Объект исследования / степень измельчения сырья, мм |
|||||
Трава пустырника туркестанского |
Корневища с корнями валерианы туркестанской |
|||||
1-3 |
3-5 |
5-7 |
1-3 |
3-5 |
5-7 |
|
Содержание экстрактивных веществ, % |
||||||
Вода очищенная |
30,93 |
30,55 |
30,05 |
31,25 |
29,27 |
28,15 |
Этанол 20% |
30,15 |
29,57 |
28,31 |
30,89 |
28,48 |
28,29 |
Этанол 50% |
29,24 |
28,97 |
28,28 |
24,12 |
21,62 |
20,14 |
Этанол 70% |
29,02 |
28,95 |
28,24 |
22,67 |
20,59 |
19,19 |
Этанол 96% |
21,35 |
20,92 |
20,65 |
19,43 |
18,85 |
18,08 |
Как видно из экспериментальных данных, приведенных в таблицах, оптимальной степенью измельчения для сырья объектов исследования является 3-5 мм, наблюдается оптимальный выход экстрактивных веществ и полное смачивание сырья, без его принудительного перемешивания.
Следует отметить, что при измельчении сырья до 1-3 мм выход экстрактивных веществ увеличивается, однако качество продукта снижается и это может быть обусловлено значительной степенью загрязнения вытяжки механическими элементами сырья и повышенным выходом соэкстрактивных веществ. Степень измельчения 5-7 мм не позволяет в полной мере извлечь БАВ за определенное время, что отрицательно влияет на рентабель- ность технологического процесса.
Выводы
Список литературы Изучение технологических параметров сырья Valeriana turkestanica (Sumn) и Leonurus turkestanicus (V.I. Krecz. & Kuprian)
- Newman D.J., Cragg G.M. Natural products as sources of new drugs over the 30 years from 1981 to 2010//J. Nat. Prod. -2012. -№ 3 (75). -Р. 311-355
- О мерах по реализации Послания Главы государства народу Казахстана от 14 декабря 2012 года "Стратегия "Казахстан-2050": новый полити-ческий курс состоявшегося государства". . -Режим доступа: http://strategy 2050.kz/ru/news/6178.
- Ареалы и ресурсы лекарственных растений Казахстана/Авт. ст. и сост. карт: В.Ю. Аверина. -Алма-Ата: Гылым, 1994. -167 с.
- Кукенов М.К. Изучение лекарственных растений Казахстана. Распространение и запасы лекарственных растений в западных отрогах Тянь-Шаня/М.К. Кукенов, В.Ю. Аверина. -Алма-Ата, 1988. -129 с.
- Аннотированный список лекарственных растений Казахстана: Справочное издание/Л.М. Грудзинская, Н.Г. Гемеджиева, Н.В. Нелина, Ж.Ж. Каржаубекова. -Алматы, 2014. -200 с.
- Государственная Фармакопея Республики Казахстан. Т. 2 -Алматы: Издательский дом "Жибек Жолы», 2009. -804 с.
- Государственная фармакопея СССР. Вып.2 Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье/МЗ СССР. -11-е изд., доп.-М.: Медицина,1989.-400с.
- Боровиков В. STATISTICA. Искусство анализа данных на компьютере: для профессио-налов. 2-е изд./В. Боровиков. -СПб.: Питер, 2003. -688 с.
- Державна Фармакопея України/Держ. п-во “Науково-експертний фармакопейний центр”.-1-е вид., допов. 2. -Х.: РIРЕГ, 2008. -620с.
- Промышленная технология лекарств ; Под ред. проф. В. И. Чуешова -Х.: МТК-Книга; Изд-во НФаУ, 2002. -716 с.
- Технологические параметры растительного сырья/П. П. Ветров, С. В. Гарная, С. О. Прокопенко, О. В. Кучер//Фармац. журн. -1987. -№ 3. -С. 52-56.