Изучение технологических параметров сырья Valeriana turkestanica (Sumn) и Leonurus turkestanicus (V.I. Krecz. & Kuprian)

Инновационные технологии, новые подходы к созданию лекарственных препаратов, сочетание классических технологических приемов с новейшими тенденциями делает фармацевтическое производство направлением с позитивной динамикой развития. Но наряду с появлением новых синтетических препаратов, а также биотехнологической продукции остается актуальным использование растительного сырья для получения лекарственных средств. Фитопрепараты имеют ряд бесспорных преимуществ перед синтетическими средствами и являются препаратами выбора в различных возрастных группах, в том числе и для целей профилактической медицины. По данным ВОЗ к 2020 году количество фитопрепаратов в ассортименте лекарственных средств составит 60%. Так, по данным литературы [1] из 1335 наименований новых действующих веществ, введенных на фармацевтический рынок с 1981 по 2010 гг. на долю растительных средств приходится около 65%. Поэтому разработка новых фитосредств и введение их в промышленное производство – одна из первоочередных задач фармацевтической науки.

Учитывая, что государствами – членами ЕАЭС взят курс на импортозамещение [2], в том числе и в области разработки лекарственных средств, актуальным является поиск отечественных сырьевых ресурсов фитопрепаратов.

Одним из основных, обязательных в разработке фитопрепаратов этапов, является изучение технологических параметров сырья, которые дают возможность оптимизировать технологию, а определение суммы экстрактивных веществ позволяет осуществить подбор параметров экстрагирования и является одним из критериев качества сырья, согласно требованиям фармакопей [6, 7].

Целью работы было определить технологические параметры корневищ с корнями валерианы туркестанской и травы пустырника туркестанского: пористость, порознос-ть, удельную массу, насыпную массу, объемную массу, свободный объем слоя сырья, а также коэффициенты поглощения экстрагентов и суммы экстрактивных веществ для разработки эффективного способа получения целевого продукта.

Объекты и методы исследований

В качестве объектов исследования нами были использованы корневища с корнями валерианы туркестанской (Rhizomata cum radicibus Valerianaе turkestanicaе (Sumn), заготовленные в сентябре-октябре 2014 на территории Джунгарского Алатау (Алакольский район) и трава пустырника туркестанского (Herba Leonurі turkestanicі), заготовленная в фазу начала цветения в мае-июне 2015 года на территории Заилийского Алатау (Алматинская область).

Подготовка проб для исследования. Сырье высушивали методом естественной воздушно-теневой сушки и измельчали. Изучали зависимость выхода экстрактивных веществ от степени дисперсности сырья. Определение каждого параметра проводили с 5 образцами каждой серии сырья. Результаты обрабатывали методом математической статистики, согласно требованиям Фармакопеи [8, 9].

Определение насыпной массы. Насыпную массу (d н ) определяли как отношение массы измельченного сырья при естественной влажности к занятому сырьем полному объему, который включает поры частиц и пустоты между ними.

В мерный цилиндр помещали измельченное сырье, слегка встряхивали для выравнивания сырья и определяли полный объем, который оно занимало. После этого сырье взвешивали.

Насыпную массу (d н , г/см3) рассчитывали по формуле:

dн = Pн / Vн, где: P н - масса измельченного сырья при определенной влажности, г;

V н - объем, который занимает сырье, см³.

Определение удельной массы. Удельная масса (d y ) - отношение массы абсолютно сухого измельченного сырья к объему растительного сырья.

Около 5,0 г (точная навеска) помещали в пикнометр емкостью 100 мл, заливали водой очищенной на 2/3 объема и выдерживали на кипящий водяной бане в течение 1,5-2 ч, периодически перемешивая для удаления воздуха из сырья. После этого пикнометр охлаждали до 20°С, доводили объем до метки водой очищенной. Таким образом определяли массу пикнометра с сырьем и водой. Предварительно определяли вес пикнометра с водой.

Удельную массу (d y , г/см3) рассчитывали по формуле:

d = P X dж y P + G - F ’

где: Р - масса абсолютно сухого сырья, г;

G - масса пикнометра с водой, г;

F - масса пикнометра с водой и сырьем, г;

d ж - удельная масса воды, г/см³ (d ж = 0,9982 г /).

Определение объемной массы. Объемную массу (d0), определяли как соотношение измельченного сырья при определенной влажности к его полному объему, который включает поры, трещины и капилляры, заполненные воздухом.

Около 10,0 г (точная навеска) измельченного до 2-3 мм сырья быстро помещали в мерный цилиндр с жидкостью (вода очищенная) и определяли объем. По разности объемов в мерном цилиндре определяли объем, который занимает сырье.

Объемную массу (d 0 , г/см3) рассчитывали по формуле:

d0 = P0/V0, где: P0 - масса измельченного сырья при определенной влажности, г;

• V 0 - объем, который занимает сырье, см³.

Определение порозности сырья. Порозность слоя характеризовала величину полостей между частицами растительного материала. Она определялась как отношение разницы между объемной и насыпной массами к объемной массе.

Порозность сырья (П ш ) рассчитывали по формуле:

d 0 - d н Пш       7    , d0

где: d 0 - объемная масса сырья, г/см³;

• d_н - насыпная масса сырья, г/см³.

Определения пористости сырья. Пористость характеризовала величину полостей внутри частиц сырья и определялась как отношение разницы между удельной массой (плотностью) и объемной массой к удельной массе.

Пористость (П с ) сырья рассчитывали по формуле:

_ dy - d 0 ^c       d y

, где: dу - удельная масса сырья, г / см3;

d0 - объемная масса сырья, г/см3.

Определение свободного объема слоя. Свободный объем слоя характеризовал относительный объем пустот в единице слоя сырья (полости внутри частиц и между ними)

и определялся как отношение между разницей удельной массы и насыпной массы к

удельной массе.

Свободный вали по формуле:

объем слоя (V) рассчиты-

V = d y ^- d н , d y где: d y - удельная масса сырья, г/см³; d_н - насыпная масса сырья, г/см³. Определение коэффициента полощения экстрагента. Коэффициент поглощения экстрагента (Х) - это количество растворителя, который заполнял межклеточные поры,

вакуоли, воздушные полости в сырье и не извлекался из шрота.

Около 5,0 г измельченного сырья, взвешенного с точностью до ± 0,01 г, помещали в мерный цилиндр и заливали экстрагентом (вода и этанол 30%, 50%, 70%, 96%) таким образом, чтобы сырье было покрыто пол-

ностью, и оставляли на несколько часов. Затем сырье фильтровали через бумажный фильтр. Фильтрат помещали в другой мерный цилиндр и фиксировали его объем.

Коэффициент поглощения экстрагента (Х, мл / г) рассчитывали по формуле:

X =

V

V 1

P

где: V - объем экстрагента, которым

заполняли сырье, мл;

V1 - объем экстрагента, полученного после поглощения сырьем, мл;

Р - масса измельченного сырья, г.

Определение экстрактивных веществ. Экстрактивные вещества извлекали из сырья

водой и смесями воды и этанола с возрастающей концентрацией последнего (30%, 50%, 70%, 96%).

Около 1,0 г (точная навеска) сырья, просеянной сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещали в коническую колбу емкостью 200-250 мл, добавляли 50 мл растворителя, колбу закрывали пробкой, взвешивали (с точностью до 0,01 г) и оставляли на один час. Затем колбу соединяли с обратным холодильником, нагревали на водяной бане, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу снова взвешивали, закрыв заранее той же пробкой, и потерю в массе заполняли растворителем. Содержимое колбы взбалтывали и фильтровали через сухой бумажный фильтр в сухую колбу емкостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносили в заранее высушенную при температуре 100-105 °С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривали на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушили при температуре 100-105 °С до постоянной массы, затем охлаждали в течение 30 мин в эксикаторе с безводным кальция хлоридом и взвешивали. Результаты после расчета представлены в таблице 3.

Содержание экстрактивных веществ (Х, %) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляли по формуле:

m × 200 × 100

Х = ------------------------ m 1 × (100 - W)

где: m - масса сухого остатка, г;

m 1 - масса сырья, г;

W - потеря в массе при высушивании сырья, %.

Результаты и их обсуждение

Результаты изучения технологических параметров приведены в таблицах 1 (трава пустырника) и 2 (корневище с корнями валерианы).

Таблица 1 -Технологические параметры травы пустырника туркестанского

Технологический параметр	Степень измельчения сырья, мм
	1-3	3-5	5-7
Удельная масса (d y ) г/см3	5,24±0,12	4,91±0,03	4,91±0,11
Насыпная масса (dн), г/см3	0,20±0,01	0,19±0,01	0,14±0,01
Объемная масса (d 0 ), г/см3	0,21±0,01	0,20±0,01	0,18±0,04
Пористость (П с )	0,96±0,01	0,95±0,01	0,96±0,01
Порозность (Пж)	0,05±0,34	0,05±0,26	0,22±0,01
Свободный объем слоя сырья (V)	0,96±0,01	0,96±0,01	0,97±0,01

Коэффициенты поглощения экстрагента
Вода очищенная	6,02±0,25	6,79±0,32	6,93±0,41
20 % этанол	4,14±0,22	4,75±0,26	5,02±0,29
50 % этанол	3,89±0,14	4,37±0,12	4,68±0,27
70 % этанол	3,23±0,16	3,96±0,09	4,12±0,17
96 % этанол	2,12±0,15	3,58±0,09	3,98±0,10

Таблица 2 - Технологические параметры корневищ с корнями валерианы туркестанской

Технологический параметр	Степень измельчения сырья, мм
	1-3	3-5	5-7
Удельная масса (dy) г/см3	1,37±0,16	1,24±0,17	1,09±0,12
Насыпная масса (dн), г/см3	0,47±0,07	0,45±0,03	0,35±0,02
Объемная масса (d0), г/см3	1,12±0,23	1,11±0,14	1,04±0,11
Пористость (Пс)	0,18±0,11	0,11±0,01	0,05±0,01
Порозность (Пж)	0,58±0,04	0,59±0,04	0,66±0,02
Свободный объем слоя сырья (V)	0,66±0,02	0,64±0,02	0,68±0,01
Коэффициенты поглощения экстрагента
Вода очищенная	2,14±0,18	2,59±0,12	3,05±0,24
20 % этанол	2,13±0,10	2,22±0,11	2,54±0,14
50 % этанол	2,10±0,03	2,16±0,07	2,25±0,02
70 % этанол	2,02±0,01	2,12±0,07	2,20±0,01
96 % этанол	1,58±0,01	1,64±0,01	1,93±0,02

Результаты по определению суммы экстрактивных веществ объектов исследования приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Содержание экстрактивных веществ в объектах исследования

Наименование экстрагента	Объект исследования / степень измельчения сырья, мм
	Трава пустырника туркестанского			Корневища с корнями валерианы туркестанской
	1-3	3-5	5-7	1-3	3-5	5-7
	Содержание экстрактивных веществ, %
Вода очищенная	30,93	30,55	30,05	31,25	29,27	28,15
Этанол 20%	30,15	29,57	28,31	30,89	28,48	28,29
Этанол 50%	29,24	28,97	28,28	24,12	21,62	20,14
Этанол 70%	29,02	28,95	28,24	22,67	20,59	19,19
Этанол 96%	21,35	20,92	20,65	19,43	18,85	18,08

Как видно из экспериментальных данных, приведенных в таблицах, оптимальной степенью измельчения для сырья объектов исследования является 3-5 мм, наблюдается оптимальный выход экстрактивных веществ и полное смачивание сырья, без его принудительного перемешивания.

Следует отметить, что при измельчении сырья до 1-3 мм выход экстрактивных веществ увеличивается, однако качество продукта снижается и это может быть обусловлено значительной степенью загрязнения вытяжки механическими элементами сырья и повышенным выходом соэкстрактивных веществ. Степень измельчения 5-7 мм не позволяет в полной мере извлечь БАВ за определенное время, что отрицательно влияет на рентабель- ность технологического процесса.

Выводы