Экспериментальное исследование процессов разрушения полунатурных керамических элементов зубных протезов методом регистрации сигналов акустической эмиссии

Прогнозирование поведения материалов, используемых при изготовлении элементов зубных протезов, является важной задачей для обеспечения долговечности

Биккулова Анастасия Владимировна, м.н.с. центра экспериментальной механики, Пермь Зубова Екатерина Михайловна, инженер центра экспериментальной механики, Пермь Рогожников Геннадий Иванович, д.м.н., профессор, заслуженный деятель науки РФ, профессор кафедры ортопедической стоматологии Пермь

В условиях повседневной функции данные объекты подвергаются циклическим сжимающим нагрузкам различной частоты и величины, влиянию температуры, влажности, химическим воздействиям. По результатам исследований [9] в естественных условиях общая окклюзионная сила, действующая на всей зубной дуге, может достигать 438,7 Н, при этом сила, действующая на один зуб, 84,6 Н. Используемые материалы должны иметь высокую прочность, трещиностойкость, циклическую долговечность, сочетающиеся с биосовместимостью и высокими эстетическими свойствами. Наиболее перспективным конструкционным материалом, соединяющим в себе эти свойства, является керамика. Актуальные направления исследований – дефиниция и прогнозирование механических свойств материалов и элементов конструкций зубных протезов с использованием дополнительных средств диагностики [2, 11], моделирование и изучение геометрических особенностей получаемых конструкций [11, 15], разработка рекомендаций по оптимальному выбору материала.

В последнее время широкое распространение в стоматологии нашли CAD / CAM -технологии, позволяющие максимально точно воссоздать анатомическую форму зубов и зубных рядов [6]. Порядок изготовления элементов конструкций зубных протезов включает в себя несколько этапов: получение цифровой модели при помощи специальных 3 D -сканеров, компьютерное моделирование конструкций, выбор материалов для их изготовления, их фрезерование и шлифовка, индивидуализация и фиксация полученных коронок в полость рта пациента.

Очевидно, что прочность и долговечность коронок во многом определяется используемыми при их изготовлении материалами. Целью данного исследования являлось изучение особенностей поведения керамического комплексно-стабилизированного диоксидом иттрия и диоксидом церия материала на основе диоксида циркония, разработанного на базе Научного центра порошкового материаловедения (НЦПМ) Пермского национального исследовательского политехнического университета под руководством академика РАН В.Н. Анциферова в сравнении со стеклосодержащей керамикой на примере цельнокерамических коронок совместно с непрерывной регистрацией сигналов акустической эмиссии. Метод регистрации сигналов акустической эмиссии является неразрушающим методом контроля, который позволяет контролировать состояние исследуемых материалов на протяжении всего испытания, дает дополнительную важную информацию о процессе накопления повреждений [12, 13]. Данный метод является чрезвычайно чувствительным, поэтому может быть использован при изучении процессов образования и распространения трещин в хрупких материалах, таких как керамика [8, 10, 14].

Экспериментальное исследование

Исследование включало в себя проведение механических испытаний на полунатурных керамических образцах при комнатной температуре с использованием системы регистрации сигналов акустической эмиссии.

Для проведения экспериментальных исследований было изготовлено четыре идентичных полунатурных образца для каждого из трех видов материала:

• 1)    поликристаллическая керамика – наноструктурированная комплексно-стабилизированная диоксидом иттрия и диоксидом церия диоксид-циркониевая керамика (НЦПМ ПНИПУ);

• 2)    стеклосодержащая керамика (силикатная керамика) – неметаллические неорганические керамические материалы, содержащие стеклянную фазу, в частности, полевошпатная керамика VITABLOCS® Mark II, Vita (Германия);

• 3)    стеклосодержащая керамика (силикатная керамика) – синтетическая дисиликатлитиевая керамика IPS e.maxs CAD , Ivoclar Vivadent (Германия).

Образцы изготавливались по технологии CAD / CAM с проектированием 3 D -моделей основания, имитирующего препарированный под коронку зуб, и цельнокерамической коронки (рис. 1, 2).

Коронка закреплялась на металлическом основании (см. рис. 2, а ) с целью дальнейшей установки в захватные приспособления испытательной системы. В качестве соединительного материала использовался состав Variolink 2, IVOCLAR VIVADENT – композитная система двойного (светового и химического) твердения для адгезивной фиксации керамических и композитных реставраций. Объектом изучения являлись цельнокерамические коронки, соответствующие анатомической форме премоляра нижней челюсти.

Экспериментальное исследование механических свойств керамических материалов выполнялось на базе оборудования Центра экспериментальной механики Пермского национального исследовательского политехнического университета. Механические испытания проводились на универсальной сервогидравлической системе

Рис. 1. Изготовленные методом CAD -проектирования 3 D -модели металлического основания для проведения механических испытаний

А

Рис. 2. Проектирование 3 D -модели конструкции зубного протеза в программе EasyCAD : а – металлическое основание; б – цельнокерамическая коронка

б

Instron 8850 при комнатной температуре с использованием специальной оснастки [1]. Данная испытательная система предназначена для проведения испытаний на растяжение, сжатие, изгиб, кручение, двухосевых (растяжение – сжатие, кручение) статических и циклических испытаний при нагрузках до 100 кН/1000 Н·м. Запись сигналов акустической эмиссии осуществлялась с помощью акустико-эмиссионной системы AMSY -6 Vallen (Германия). Использовался датчик акустической эмиссии M-31 с частотным диапазоном 300–800 кГц и предусилитель AEP 4 с коэффициентом усиления 34 дБ. Общий вид испытания представлен на рис. 3. Для регистрации сигналов акустической эмиссии выбран непрерывный режим с оценкой истинной энергии и записью абсолютного времени регистрации. С помощью этой аппаратной опции имеется возможность в реальном времени возведения в квадрат и интегрирования сигнала, что в результате дает значение энергии. В этом режиме энергия измеряется в единицах энергии (eu, 1 eu = 1·10^–14 В²·c). Анализ зависимости значений энергетического параметра сигналов акустической эмиссии от перемещений позволяет косвенно судить об активности прохождения процесса разрушения в материале.

Металлическое основание образца, имеющее круглое поперечное сечение, устанавливалось в клиновидные захваты. Сверху прикладывалось сжимающее усилие при помощи полукруглого цилиндрического индентора диаметром 5 мм. Скорость перемещения верхней траверсы составляла 1 мм/мин. Испытание проводилось до разрушения цельнокерамической коронки. Схема испытания представлена на рис. 4. Всего было испытано по четыре образца каждой керамики. На рис. 5 представлен вид образцов керамического материала, а также образец перед началом испытания, установленный в специальную оснастку.

Рис. 3. Испытательная система Instron 8850 с системой для регистрации сигналов акустической эмиссии AMSY -6

Рис. 4. Схема проведения испытания на сжатие полунатурного образца цельнокерамической коронки: 1 – нагружающее устройство; 2 – образец;

3 – металлическое основание образца; 4 – захваты испытательной системы;

5 – датчик акустической эмиссии

Рис. 5. Внешний вид полунатурных образцов цельнокерамических коронок перед испытанием ( а ) и в захватных приспособлениях с установленным датчиком акустической эмиссии ( б )

Результаты экспериментов

Зависимости нагрузки от перемещения захвата, полученной в опытах на сжатие керамических элементов конструкций зубных протезов для различных материалов, представлены на рис. 6.

В ходе проведения испытаний получены максимальные значения нагрузки, которые приведены в таблице.

а

U , мм

б

Рис. 6. Зависимости нагрузка – перемещение, полученные в опытах на сжатие образцов цельнокерамических коронок: а – из поликристаллической керамики диоксида циркония; б – полевошпатной керамики; в – синтетической дисиликатлитиевой керамики

Максимальные значения нагрузки образцов цельнокерамических коронок

Материал	Средние значения максимальной нагрузки, кН	Характер разрушения
Поликристаллическая керамика диоксид циркония	11,09	Мгновенно с образованием одного или двух крупных осколков
Полевошпатная керамика VITABLOCS ® Mark II, Vita (Германия)	2,11	Поэтапно с образованием сколов и большого числа крупных осколков
Синтетическая дисиликатлитиевая керамика IPS e.maxs CAD , Ivoclar Vivadent (Германия)	1,13	Мгновенно с образованием нескольких крупных осколков

На рис. 7 показана область излома после проведения испытания для образцов из диоксид-циркониевой керамики, полевошпатной керамики и дисиликатлитиевой керамики. Характер разрушения образцов цельнокерамических коронок различен, что подтверждается данными регистрации сигналов акустической эмиссии.

а                             б                              в

Рис.  7. Излом образцов из диоксид-циркониевой ( а ), полевошпатной ( б )

и дисиликатлитиевой керамики ( в )

По данным регистрации сигналов акустической эмиссии построены диаграммы зависимостей значений энергетического параметра сигналов акустической эмиссии ( E АЭ ), совмещенные с графиком нагрузки от перемещения. На рис. 8 представлены характерные диаграммы для каждого материала.

в

Рис. 8. Зависимость энергетического параметра сигналов акустической эмиссии для образцов из диоксид-циркониевой ( а ), полевошпатной ( б ) и дисиликатлитиевой керамики ( в )

Анализируя полученные графики, можно отметить различный характер накопления повреждений в цельнокерамических коронках в процессе квазистатического сжатия. Зависимость значений энергетического параметра от перемещений для образцов из полевошпатной керамики отличается от аналогичной зависимости для образцов из диоксид-циркониевой и дисиликатлитиевой керамик. Так, для образцов коронок из полевошпатной керамики на графике зависимости энергетического параметра от времени наблюдаются всплески акустико-эмиссионной активности. Этот факт подтверждает то, что в цельнокерамических коронках из данного материала трещинообразование начинает происходить при небольших значениях нагрузки (0,5 кН) и продолжается в течение всего процесса нагружения. Образцы из данного материала разрушаются поэтапно, с образованием множества мелких осколков. Для образцов из диоксид-циркониевой и дисиликатлитиевой керамик на графиках зависимости энергетического параметра сигналов акустической эмиссии от перемещения всплеск акустико-эмиссионной активности наблюдается только на заключительном этапе нагружения, предшествующем окончательному динамическому разрушению цельнокерамического образца. Это говорит об устойчивости данных структур к образованию трещин, что является преимуществом в выборе данных материалов. Но при одинаковом характере накопления повреждений можно отметить, что средние значения максимальных нагрузок для цельнокерамических образцов из диоксид-циркониевой керамики (≈ 11 кН) на порядок выше, чем для идентичных образцов из дисиликатлитиевой керамики (≈ 1,1 кН). При сравнении акустикоэмиссионных характеристик отмечается, что максимальное значение энергетического параметра для образцов из диоксид-циркониевой керамики в момент окончательного разрушения образца (2,5∙10–7 В2·с) ниже, чем для образцов из дисиликатлитиевой керамики (5∙10–7 В2·с).

Заключение

В данной работе для экспериментального исследования особенностей поведения керамического материала на основе диоксида циркония в сравнении со стеклосодержащей керамикой на примере цельнокерамических коронок был проведён ряд экспериментов по квазистатическому сжатию совместно с непрерывной регистрацией сигналов акустической эмиссии полунатурных образцов из диоксидциркониевой, полевошпатной и дисиликатлитиевой керамик (по четыре образца каждого материала). Получены следующие выводы.

• 1.    Отмечается различный характер разрушения полунатурных образцов. Для цельнокерамических коронок из диоксид-циркониевой и дисиликатлитиевой керамик разрушение происходит мгновенно с образованием двух-трех крупных осколков, для коронок из полевошпатной керамики разрушение происходит поэтапно с образованием множества мелких сколов и нескольких крупных осколков.

• 2.    Среднее значение максимальной нагрузки для образцов из поликристаллической керамики диоксид циркония ≈ 11 кН, для образцов из полевошпатной керамики ≈ 2,1 кН, из синтетической дисиликатлитиевой керамики ≈ 1,1 кН.

• 3.    Анализ графиков зависимости энергетического параметра сигналов акустической эмиссии от перемещения позволяет получить дополнительную важную информацию о процессе накопления повреждений. Первый всплеск энергетического параметра для образцов из полевошпатной керамики зарегистрирован уже при нагрузке 0,5 кН. Это говорит о том, что цельнокерамические коронки из данного материала подвержены образованию и распространению трещин при небольших значениях нагрузки. Для образцов из поликристаллической керамики диоксид циркония и

• дисиликатлитиевой керамики, напротив, резкий рост акустико-эмиссионной активности происходит в момент, предшествующий окончательному динамическому разрушению полунатурного образца, это говорит о том, что цельнокерамические коронки из данных материалов более устойчивы к распространению трещин и образованию сколов.

Таким образом, преимущество и целесообразность применения поликристаллической керамики из диоксида циркония в качестве материала для изготовления конструкций несъёмных зубных протезов подтверждается результатами экспериментальных исследований. Использование дополнительных методов диагностики, таких как метод регистрации сигналов акустической эмиссии, позволяет получить дополнительную важную информацию о характере и процессе накопления повреждений цельнокерамических элементов зубных протезов. Данная работа может быть использована для выработки рекомендаций по выбору и использованию конкретных материалов медицинского назначения для изготовления конструкций несъёмных зубных протезов в ортопедической стоматологии.

Благодарности

Исследование выполнено при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований в рамках научного проекта № 15-08-02222 а.