Обеспечение качества при реализации внутрилабораторного контроля в исследовательском лабораторном центре

Обеспечение качества при реализации внут-рилабораторного контроля осуществляется функционирующей системой качества лаборатории, в которой отражены все моменты, способные влиять на качество работы лаборатории [10, 11]. Система качества лаборатории – это разработанный, специализированный, утвержденный и постоянно функционирующий комплекс мероприятий, обеспечивающий признание достоверными результатов деятельности данной лаборатории.

Требования к формированию системы качества для лабораторий в Российской Федерации утверждены в стандарте ГОСТ ИСО/МЭК 170252009. Основным документом, характеризующим систему качества лаборатории, является «Руководство по качеству» [1–7, 13, 14–16].

Обеспечение качества при реализации внут-рилабораторного контроля в испытательном лабораторном центре (ИЛЦ) является важной и актуальной задачей для каждой лаборатории, заявляющей о своей компетентности.

Внутренний контроль качества реализуется через осуществление внутрилабораторного контроля (ВЛК).

Внутрилабораторный контроль проводится с целью:

– обеспечить точность результатов измерений внутри лаборатории,

– обеспечить достоверной информацией о качестве анализируемой продукции,

– обеспечить контроль качества измерений.

Важнейшими элементами в системе внутри-лабораторного контроля являются [1–4, 7–9, 13, 15–23]:

– оперативный контроль процедуры определений (основан на оценке погрешности результатов испытаний при осуществлении определенного вида процедуры контроля);

– контроль стабильности результатов определений (основан на контроле стабильности таких показателей, как среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, среднеквадратическое отклонение повторяемости, значение характеристики погрешности);

– экспериментальный контроль значимых составляющих бюджета неопределенности.

Формы контроля стабильности результатов испытаний [5–9, 12–23]:

• 1)    контроль за стабильностью результатов испытаний в конкретной лаборатории с применением контрольных карт, реализуется контролем и поддержанием на заданном уровне:

• -    значений погрешности результатов испытаний;

• -    внутрилабораторной прецизионности;

• -    значений повторяемости результатов параллельных испытаний.

• 2)    реализация систематической проверки подконтрольности процедур осуществления измерений;

• 3)    осуществление по альтернативному признаку выборочного статистического контроля следующих показателей: внутрилабораторная прецизионность, погрешность результатов испытаний, выполненных в течение заданного промежутка времени.

Анализ информации, полученной при контроле стабильности результатов, позволяет осуществить оценку внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов испытаний, провести их сопоставление с установленными значениями, а также реализовать контроль систематической погрешности данной лаборатории.

С целью обеспечения качества при реализации внутрилабораторного контроля ежегодно составляется график построения и проверки градуировочных характеристик, а также предусматривается проведение контроля методом добавок, разведения, использование образца для контроля, ведется контроль погрешности на основе применения контрольных проб с использованием контрольных карт.

Качество при реализации внутрилаборатор-ных контрольных процедур также обеспечивается контролем за условиями проведения испытаний: регистрацией температуры, влажности (в журналах микроклимата), напряжения сети, температурного режима в холодильниках при хранении химических реактивов и растворов. Также ведется контроль за сроками приготовления реактивов, титрованных растворов, проверки их титров, сроком годности сухих реактивов, ГСО. Значимым является контроль за состоянием и актуализацией НД и осуществление государственной поверки всех средств измерений, используемых в лаборатории.

Проводя мероприятия по ВЛК, не всегда удается выявить возможные систематические погрешности в работе. Поэтому проводится внешний контроль в форме инспекционного контроля кон- тролирующей организацией с выдачей контрольных проб и межлабораторных сличительных испытаний [1-5, 12-23].

С целью обеспечения качества при реализации внутрилабораторного контроля были осуществлены контрольные процедуры на примере такого определяемого элемента, как свинец. Получен график свинца в пищевых продуктах и продовольственном сырье в соответствии с ГОСТ 30178-96 «Сырье и продукты пищевые. Атомноабсорбционный метод определения токсичных элементов», с диапазоном определяемых концентраций 0,01 2,0 мг/см3, погрешность градуировочной характеристики составила 2,8 %.

Градуировочная характеристика считается стабильной при реализации для каждого образца контроля следующего условия:

С - Ск < G, (1) где G - норматив стабильности градуировочной характеристики

G = 0,84*А, (2)

А = 8град* 0,01 * Ск (3)

С - результат измерения средства контроля

С = Сср = (С1 + С2)/2; (4) Ск - истинное содержание измеряемого компонента в средстве контроля.

Осуществление процедуры контроля за стабильностью градуировочной характеристики основывается на определении параметров градуировочного графика через заданные интервалы времени и сравнении их с первоначальными значениями, что позволяет оценить возможность продолжения измерений.

Контроль стабильности градуировочной характеристики для свинца представлен в табл. 1.

Анализ данных таблицы позволяет сделать вывод, что градуировочная характеристика стабильна.

При доверительной вероятности Р = 0,95 между двумя параллельными результатами одной серии измерений допускается расхождение, не превышающее значения (табл. 2), называемого сходимостью r и зависящего от массовой доли элемента в продукте.

В условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ 30178-96 были получены результаты определений свинца в трех различных пробах пищевых продуктов (табл. 3).

Таблица 1

Контроль стабильности градуировочной характеристики свинца

Ск	0,05	0,2	1,0
С1	0,0493	0,198	1,02
С2	0,0485	0,195	0,994
Сср.	0,0489	0,1965	1,007
/Ск-Сср/	0,0011	0,0035	0,007
А	0,0014	0,0056	0,028
G = А*0,84	0,0012	0,0047	0,0235
/Ск-Сср/< G	0,0011 < 0,0012	0,0035 < 0,0047	0,007 < 0,0235

Сходимость результатов измерений

Таблица 2

Определяемый элемент	Массовая концентрация элемента в продукте	Сходимость r	Относительное стандартное отклонение сходимости 100Sr/m
Свинец	0,01	0,0050	18
	0,1	0,025	9
	0,5	0,081	6
	1,0	0,130	5

Таблица 3

Результаты контрольных процедур по повторяемости

Результаты параллельных определений		Результат КП повторяемости r = I X 1 –X 2 I	Предел повторяемости r	Результат контрольной процедуры
Х 1	Х 2
0,0341	0,0334	0,0007	0,006075	0,0007<0,006075 удовлетворительно
0,0653	0,0647	0,0006	0,0117	0,0006<0,0117 удовлетворительно
0,121	0,117	0,004	0,01071	0,004<0,01071 удовлетворительно

Анализ данных таблицы позволяет сделать вывод, что результаты контрольных процедур по повторяемости не превышают предела повторяемости.

При доверительной вероятности Р = 0,95 допускается расхождение между результатами испытаний, выполненных в условиях внутрилаборатор-ной прецизионности (промежуточной прецизионности Rл), не превышающее значений табл. 4 и зависящее от массовой доли элемента в продукте.

Таблица 4

Результаты контрольных процедур промежуточной прецизионности

Определяемый элемент	Массовая концентрация элемента в продукте	Внутрилабо-раторная прецизионность Rл	Относительное стандартное отклонение воспроизводимости 100Sr/m
Свинец	0,01	0,014	50
	0,1	0,073	26
	0,5	0,24	17
	1,0	0,39	14

Линейная интерполяция позволяет определить значения показателей сходимости и воспроизводимости в интервалах между указанными в табл. 2 и 4 уровнями [1–4, 13].

В условиях внутрилабораторной прецизионности в соответствии с ГОСТ 30178–96 были получены результаты определений свинца в трех различных пробах пищевых продуктов. При этом средством контроля являлись специально выбранные рабочие пробы из числа проанализированных ранее. Факторами внутрилабораторной прецизионности выступали время и разные операторы – химик-эксперт и инженер осуществляли измерения в разные дни. Полученные результаты сведены в табл. 5.

Анализ данных таблицы позволяет сделать вывод, что результаты контрольных процедур по внутрилабораторной прецизионности не превышают предела внутрилабораторной прецизионности.

С целью обеспечения качества при реализации внутрилабораторного контроля в ИЛЦ также осуществляется контроль показателя точности.

Сущность метода заключается в сравнении

Результаты контрольных процедур по внутрилабораторной прецизионности

Таблица 5

№ КП Результаты параллельных определений Результат КП ВЛ прецизионности R = IXср1–Xср2I Предел ВЛ прецизионности Rл Заключение по результату контроля внутрилаборатор-ной прецизионности Х1 Х2 Хср 1 0,0564 0,0573 0,05685 0,0074 0,015743 0,0074<0,015743 0,0624 0,0661 0,06425 удовлетворительно 2 0,0324 0,0335 0,03295 0,0026 0,008229 0,0026<0,008229 0,0296 0,0311 0,03035 удовлетворительно 3 0,129 0,133 0,131 0,0035 0,034515 0,0035<0,034515 0,134 0,135 0,1345 удовлетворительно результата контрольной процедуры (Кк)с нормативом контроля погрешности (К):

Кк = С – Ск ≤ К,            (5)

где С – результат испытаний средства контроля; Ск – аттестованное значение средства контроля.

При проведении внутрилабораторного контроля рекомендуется брать

К = 0,84∆.                 (6)

Средствами контроля при проведении контроля погрешности являлись стандартные образцы ранга ГСО. Для исследовательских целей были использованы стандартные образцы состава раствора ионов свинца ГСО 7252–96 ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (сертификат об утверждении типа – № 1518; аттестованное значение образца – 1,0 мг/см3). Полученные результаты сведены в табл. 6.

• 3.    Белокаменская А.М., Ребезов М.Б., Мазаев А.Н., Ребезов Я.М., Зинина О.В. Применение физико-химических методов исследований в лабораториях Челябинской области // Молодой ученый. – 2013. – № 4. – С. 48–53.

• 4.    Ребезов М.Б., Зыкова И.В., Белокаменская А.М., Ребезов Я.М. Контроль качества результата анализа при реализации методик фотоэлектрической фотометрии и инверсионной вольтамперометрии в исследовании проб пищевых продуктов на содержание мышьяка // Вестник Новгородского государственного университета имени Ярослава Мудрого. – 2013. – Т. 2. – № 71. – С. 43–48.

• 5.    Белокаменская А.М., Ребезов М.Б., Муха-меджанова Э.К. Подбор современного оборудования для определения токсичных элементов с целью обеспечения качества испытаний // Торгово-

• Результаты контрольных процедур показателя точности

Таблица 6

Задано значение показателя ОК	Результаты параллельных определений			Результат КП точности, Кк	Предел КП точности, К	Заключение по результату контроля погрешности
	Х 1	Х 2	Х ср
0,15	0,153	0,146	0,1495	0,0005	0,03276	0,0005<0,03276 удовлетворительно
0,03	0,0267	0,0275	0,0271	0,0029	0,006552	0,0029<0,006552 удовлетворительно
0,5	0,477	0,482	0,4795	0,0205	0,1092	0,0205<0,1092 удовлетворительно

Анализ данных таблицы позволяет сделать вывод, что результаты контрольных процедур по показателю точности не превышают предела точности.

Полученные удовлетворительные результаты контроля стабильности градуировочной характеристики, заключения по итогам контрольных процедур повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, показателя точности позволяют сделать вывод об обеспечении качества при реализации внутрилабораторного контроля в ИЛЦ, а, следовательно, о достоверности результатов испытаний, осуществляемых лабораторией.