Определение минерального профиля функциональных пищевых ингредиентов методом атомно-эмиссионной спектрометрии

Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) – это аналитический метод, используемый для определения элементного состава образца путем измерения интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами [7]. Процесс начинается с возбуждения атомов в образце, обычно посредством высокой температуры, создаваемой плазмой, искровым разрядом или индуктивно-связанной плазмой (ИСП). Когда атомы возвращаются в свое основное состояние, они излучают свет на определенных длинах волн, характерных для каждого элемента. Спектрометр разделяет этот свет на составляющие длины волн и измеряет интенсивность каждой длины волны. Интенсивность излучения прямо пропорциональна концентрации элемента в образце [6].

АЭС обладает высокой чувствительностью и может использоваться для анализа широкого спектра образцов, включая жидкости, твердые вещества и газы. Метод нашел широкое применение в различных областях, таких как экологический мониторинг, анализ пищевых продуктов, клиническая химия и материаловедение [3]. Преимуществами АЭС являются высокая скорость анализа и возможность одновременного определения нескольких элементов.

Учитывая вышеизложенную специфику, атомноэмиссионная спектрометрия служит наиболее ценным и прогрессивным методом качественного и количественного анализа, который актуально использовать при изучении минерального профиля растительного сырья при разработке пищевых и биологически активных добавок к пище, а также функциональных продуктов питания.

Среди растительного сырья, обладающего высоким биологически активным действием, эффективным являются различные виды шиповника (Rosaceae) и боярышника (Crataegus), которые активно применяются в пищевой и фармакологической промышлен- ности [1, 5]. Однако длительное хранение плодов в исходном виде при обычных условиях приводит к развитию болезнетворных микроорганизмов, что ускоряет порчу продукта [4]. Одним из основных способов, позволяющих обеспечить длительную сохранность продукта, является сушка. В пищевой промышленности сушильным установкам отводится важная роль в решении проблемы по увеличению сроков хранения и переработки сырья [2]. В данной работе был рассмотрен химический состав представленного функционального сырья в зависимости от способа сушки.

Материалы и методы исследований. В качестве образов для анализа использовался мелкодисперсный порошок из плодов шиповника майского и боярышника кроваво-красного, высушенных вакуумным и конвекционным способами (рис. 1). За контрольную группу брали показатели образцов, высушенных конвекционным способом, за опытную, соответственно, – вакуумным. Сбор сырья осуществлялся в сентябре 2024 года на территории Орловской области.

Шиповник майский                       Боярышник кроваво-красный

Рис. 1 – Схема опыта

Приборной базой для анализа служил iCAP 6300 Duo (см. рис. 2) Для получения, обработки, хранения и вывода аналитических данных спектрометра использовался софт iTEVA (см. рис. 3).

Рис. 2 – iCAP 6300

Рис. 3 – Пользовательский интерфейс приложения iTEVA

Спектрометры серии iCAP 6000 используют Эшелле-полихроматор с двумя элементами дисперсии: дифракционной решеткой и кварцевой призмой для разделения спектральных порядков. Матричный детектор (540x540 пикселей) обеспечивает одновременную регистрацию спектра или отдельных линий. Модели различаются способом наблюдения плазмы (радиальным или двойным), контролем газовых пото- ков и типом перистальтического насоса. Конструктивно это настольные приборы, дополненные компьютером и системой рециркуляции воды для охлаждения катушки индуктора и кондиционирования спектрометрического блока. Типичный спектрометр включает источник возбуждения, спектрометрический блок и систему регистрации спектра на матричном детекторе. Источник возбуждения состоит из ра- диочастотного генератора (27,12 МГц, мощность 7501600 Вт) и системы ввода пробы, включающей горелку, камеру распыления, распылитель и перистальтический насос. Проба подается насосом в распылитель и в виде аэрозоля транспортируется аргоном в плазму.

Пробоподготовка образцов осуществлялась в соответствии с руководством по работе атомноэмиссионного спектрометра (Thermo Elemental). Концентрация элемента выявлялась по калибровочной кривой, которая строилась в программе на основе стандартов известной концентрации (МЭС). Вывод конечных результатов в единицах минерализации (ppm) конвертировали в дольные единицы измерения массы по Международной системе единиц СИ (мг/100 г). Полученные значения каждого из информативных показателей обрабатывались методами вариационной статистики. Количество повторностей для выборок составило 3 измерения, доверительный интервал для оценки достоверности – 95% и выше.

Результаты исследований и их обсуждегние. Представленный в таблице 1 минеральный профиль исследуемых порошков, позволил выявить отличия по концентрации кальция, железа, магния, фосфора и калия в зависимости от способа высушивания расти- тельных образцов. Концентрация железа в порошках шиповника, высушенного вакуумным способом, демонстрировала достоверное отличие в сравнении с конвекционным способом. Так, опытная группа на 53,1% (р<0,001) превосходила значения контроля. Также отмечены достоверные отличия по концентрации магния в образцах в 2,1 раза в пользу контрольной группы. Выявлено, что интенсификация процесса сушки за счет использования вакуума при условии соблюдения равных температурных режимов не оказывает влияние на накопление кальция, фосфора и калия в порошке высушиваемого шиповника.

Полученные данные в образцах боярышника показывают достоверные различия по содержанию кальция, железа, фосфора и калия в пользу опытной группы на 12,68% (р<0,001), 2,85% (р<0,001), 189,7% (р<0,001) и 36,6% (р<0,001) соответственно. Отмечена наибольшая концентрация калия (508,18 мг/100г) и фосфора (447,28 мг/100г) в образцах, высушенных вакуумным способом, что вероятно свидетельствует о том, что применение вакуума позволяет снизить в процессе сушки термическую деструкцию комплексных соединений, в состав которых входят эти элементы.

Таблица 1 – Содержание минеральных веществ в порошках шиповника и боярышника

Выводы. Полученные результаты позволяют рекомендовать порошок из плодов шиповника и боярышника, высушенных вакуумным способом, в качестве дополнительных компонентов к рациону для профилактики железодефицитных состояний в связи с высокой концентрацией железа и калия соответственно.