Оптимизация процесса получения экстрактов в поле низкочастотных механических колебаний

В свете современной концепции здорового образа жизни не маловажную роль играет питание человека. При этом рациональное питание рассматривается не как стандартное снабжение организма необходимой для жизнедеятельности энергией, путем поступления белков, углеводов и жиров, а как сложная система различных факторов питания и их взаимодействия. К одним из таких факторов является сбалансированность питания при высокой ценности компонентов, учитывая современный ритм жизни человека, наличие большого количества стрессовых ситуаций и экологическую обстановку. Одним из элементов сбалансированного питания можно считать высокую ценность готового продукты с точки зрения наличия необходимого витаминного комплекса и минеральных веществ. Для получения такого продукта целесообразно добавлять в него на стадии производства биологически активные вещества и их комплексы. Комплексы таких веществ – экстракты, полученные из натурального растительного сырья, широко применяются при производстве молочных продуктов, безалкогольных напитков и т. п. [1–4].

Получение таких веществ и их комплексов в настоящее время основывается на извлечении их из сырья путем экстрагирования. При этом вещество, извлекающее эти компоненты – экстрагент, должно быть нейтральным и легло отделяться от целевых компонентов для дальнейшего из дозирования в продукт [5–9].

Для получения экстрактов часто в качестве сырья используют плоды и ягоды в том числе дикорастущие. При этом учитывая короткий срок сбора сырья его подвергают консервированию. Одним из распространённых способов является замораживание. Это накладывает отпечаток на технологии и машинноаппаратурное оформление линий переработки такого сырья.

Традиционная технология переработки замороженного плодово-ягодного сырья заключается в дефростации сырья, его измельчении, извлечении сока путем отжима и экстрагировании полученного при отжиме жома. Данная технология не рациональна с точки зрения необходимости большого количества площадей и наличии специализированного оборудования, что является одним из сдерживающих факторов развития и распространения производств натуральных экстрактов [10, 11].

Это позволяет сделать вывод, что совершенствование существующей технологии и развитие многофункционального оборудования, является важной задачей. Так перспективным с точки зрения получения экстрактов из замороженного плодово-ягодного сырья является емкостной аппарат, в котором совмещаются три стадии производства экстрактов – это деф-ростирование, измельчение и экстрагирование. При этом с целью интенсификации процессов, протекающих в аппарате на систему взаимодействующих фаз, накладываются низкочастотные механические колебания, с помощью вибрирующего устройства, расположенного внутри рабочей камеры. Однако мало изученность и в этой связи отсутствие рациональных и режимных параметров работы данных аппаратов сдерживает их применение в производстве. В этой связи является актуальной задача нахождение рациональных параметров работы аппарата [12].

Материалы и методы

Среди широкого разнообразия дикорастущего плодово-ягодного сырья потребитель предпочитает ягоды клюквы. Так экстракты, полученные из этого сырья, широко используются в молочной промышленности. Ягоды клюквы широко распространены на территории нашей страны [13]. В большом количестве они произрастают на северных торфяных болотах. Сезон сбора ягод – осень и весна [14]. При этом состав ягод, собранных в различное время года может сильно отличаться. По мимо богатого витаминного состава, в который входит витамин С, в состав ягод клюквы входят красящие и дубильные вещества, минеральные вещества: кальций, калий, железо, фосфор и марганец. Кроме того, в состав ягод клюквы по сравнению с другими ягодами входит большое количество йода.

Исходя из этого в качестве объекта исследования были примяты ягоды клюквы. Кроме того, в качестве объекта исследования также использовались ягоды голубики, экстракты из которых также наши отклик у потребителя, а состав ягод голубики также богат с точки зрения витаминного и минерального комплекса [15, 16].

Сроки сбора данного вида сырья короткие, а сроки хранения составляют 2–3 дня. В связи с чем ягоды подвергаются консервированию путем замораживания. Замораживание производится до температуры -18 ºС, при этом скорость замораживания медленная. Это позволяет не только подвергнуть консервации сырье, с целью предотвращения его порчи, но и подготовить сырье к экстрагированию. Подготовка связана с тем, что при медленном замораживании образуются крупные кристаллы льда внутри ягод.

В процессе роста этих кристаллов происходит повреждение оболочки клеток сырья. При дальнейшем размораживании жидкость, находящаяся внутри клеток, легко извлекается, за счет чего упрощается извлечение целевых компонентов.

Так же необходимо отметить, что не только скорость замораживания ведет к повреждению клеточной структуры сырья, но и температурные режимы хранения также играют важную роль. Так при колебаниях температуры в процессе хранения сырья в пределах ±2 ºС происходит перекристаллизация льда, ведущая к нарастанию молекул воды на уже образовавшихся кристаллах из других кристаллов льда, что ведет к образованию крупных агломераций и в конечном итоге повреждению клеточной структуры сырья.

Принимая это во внимание в качестве объекта исследования использовались замороженные до температуры 18 ºС ягоды клюквы и голубики.

С целью интенсификации процесса экстрагирования применяются различные физические способы, одним из которых является наложение на систему взаимодействующих фаз поля низкочастотных механических колебаний. Существует множество вариантов наложения такого рода полей, однако наложение таких полей при помощи вибрационной тарелки, совершающей возвратно-поступательное движение внутри аппарата с небольшой амплитудой, имеет большие преимущества. Это простота конструкции, не высокие энергетические затраты и, что не маловажно в аппарате данная конструкция позволяет производить стадию измельчения сырья [17–19].

Схема аппарата с вибрационной тарелкой, используемого при исследованиях, представлена на Рисунок 1 [20].

Рисунок 1. Аппарат периодического действия с вибрационной тарелкой

Figure 1. Batch apparatus with vibrating plate

Аппарат содержит корпус 1, выполненный цилиндрической формы с внутренним диаметром 0,15 м. Корпус – рабочая камера снабжен днищем 2 и крышкой 3, на которых расположены патрубки для разгрузки готового продукта и загрузки экстрагента соответственно. Внутри рабочей камеры расположен рабочий орган – вибрационная тарелка 5. Тарелка находится на расстоянии 45 мм от дна аппарата и представляет собой перфорированный диск с живым сечением 16,5%, имеющим отбортовку, направленную вниз. Величина отбортовки – 10 мм. Тарелка закреплена на штоке 4 и при помощи привода совершает возвратнопоступательное движение с амплитудой 8 мм.

Принцип работы аппарата. Сырье – замороженные ягоды с температурой -18 °С помещались в пространство между вибрационной тарелкой и дном аппарате. Далее подавался экстрагент – вода, имеющая температуру 18 ± 2 °С. Далее приводилась в движение по средством привода вибрационная тарелка. В процессе работы аппарата происходило размораживание сырья, его измельчение и экстрагирование. На протяжении всего процесса происходило насыщение целевыми компонентами экстрагента. Для его фиксации производился отбор проб в объеме 15 мл. При этом интервал отбора проб с 1 по 5 минуту эксперимента составлял – 1 минута, далее с 5 по 15 минуту – 2,5 минуты и после через каждые 5 минут. Данная методика связана с тем, что наиболее интенсивный процесс насыщения экстрагента целевыми компонентами происходит в первоначальный момент работы аппарат.

Для определения концентрации целевых компонентов пробы фильтровались для удаления мелкодисперсной фракции, далее пробы термостатировались при температуре 20 °С, после чего рефрактометрическим методом определялась содержание целевых компонентов в пробах.

В процессе проведения контролировалась частота колебаний тарелки. Контроль производился опосредованно через частоту вращения двигателя при помощи тахометра.

В процессе проведения исследования варьировались следующие факторы: гидромодуль – j (соотношение фаз твердое тело: жидкость), диаметры отверстий перфорации тарелки d, мм, частота колебаний тарелки n, Гц. Данные параметры, а также границы их варьирования были выбраны исходя из литературных данных, а также основываясь на предварительной серии экспериментальных исследований.

Фактор – гидромодуль был выбран как один из основных, так как при увеличении твердой фазы относительно жидкой происходит увеличение плотности суспензии и падание разности концентраций между насыщаемым экстрагентом и сырьем. Большее количество жидкости ведет к более интенсивному извлечению целевых компонентов за счет высокой разности концентраций, также это сказывается на дальнейшей переработке полученного экстракта. Так сильно разбавленных продукт необходимо дольше выпаривать и, следовательно, затрачивать больше энергоресурсов. Исходя из этого гидромодуль варьировался в пределах от 0,33 до 0,7.

На процесс измельчения сырья, а также на турбулизацию системы взаимодействующих фаз сильное влияние оказывает диаметр перфорации тарелки, и частота её колебаний в связи с чем данные факторы также были приняты в качестве основных, влияющих на процесс, протекающий в аппарате. Интервалы варьирования диаметров отверстий перфорации тарелки – 2,5 мм – 4 мм. Для частоты колебаний интервал составил 5–13,3 Гц.

Данные планирования эксперимента представлены в Таблица 1Таблица 2 для ягод клюквы и голубики соответственно. Разница в интервалах и шагах варьирования факторов для различных ягод объясняется разницей в структурных свойствах этих ягод.

Таблица 1.

Условия проведения эксперимента для ягод клюквы

Table 1.

Experimental conditions for cranberries

Фактор | Factor	Обозначение факторов Designation of factors	Уровни | Levels		Центр эксперимента Experiment Center	Шаг варьирования Variation step
		Нижний lower	Верхний upper
Диаметр отверстий в тарелке, d, мм Diameter of holes in the plate, d, mm	С1	2,5	4	3,25	0,5
Частота колебаний тарелки, n, Гц Tray vibration frequency, n, Hz	С2	10	13,3	11,7	1,7
Продолжительность процесса τ, с Process duration τ, s	С3	750	1500	1125	375
Гидромодуль, j Hydronic module, j	С4	0,33	0,5	0,415	0,085

Таблица 2.

Условия проведения эксперимента для ягод голубики

Table 2.

Experimental conditions for blueberry berries

Фактор | Factor	Обозначение факторов Designation of factors	Уровни | Levels		Центр эксперимента Experiment Center	Шаг варьирования Variation step
		Нижний lower	Нижний lower
Диаметр отверстий в тарелке, d, мм Diameter of holes in the plate, d, mm	С1	2,5	4	3,25	0,5
Частота колебаний тарелки, n, Гц Tray vibration frequency, n, Hz	С2	6,7	10	8,35	1,65
Продолжительность процесса τ, с Process duration τ, s	С3	750	1200	975	225
Гидромодуль, j Hydronic module, j	С4	0,4	0,66	0,53	0,13

Результаты

Серия экспериментов, проведенная на ягоде – клюква, с варьированием одного из факторов – диаметра перфорации отверстий при прочих равных условиях (гидромодуль – j = 0,4, частота колебаний тарелки – n = 10 Гц) показала результаты по кинетике извлечения целевых компонентов, представленные в

Таблица 3Таблица 4 .

Таблица 3.

Кинетика процесса насыщения экстрагента при d = 2.5 мм

Table 3.

Kinetics of the process of saturation of the extractant at d = 2.5 mm

τ, мин. τ, min.	1	2	3	4	5	7,5	10	12,5	15	20
Ссв., % масс. Ссв., % mass.	0,6	0,8	0,9	0,9	1	1,2	1,4	1,8	2	2

Таблица 4.

Кинетика процесса насыщения экстрагента при d = 3 мм

Table 4.

Kinetics of the process of saturation of the extractant at d = 3 mm

τ, мин. τ, min.	1	2	3	4	5	7,5	10	12,5	15	20
Ссв., % масс. Ссв., % mass..	0,3	0,5	0,7	0,9	1,1	1,4	1,5	1,7	1,9	1,9

Так из представленных данных видно, что чем меньше диаметр перфорации отверстий тарелки, тем более интенсивнее проходит процесс, что связанно с увеличением скоростей истечения жидкости из отверстий при колебаниях тарелки.

Также на основании результатов серии экспериментов был построен ряд графиков, представленных на рРисунок 3 ,Рисунок 4 .

Так из графика, представленного на Рису нок 2 также видно, что диаметр отверстий положительно сказывается на динамике процесса.

Рисунок 2. Зависимость выхода сухих веществ от продолжительности экстрагирования (ягода – голубика, экстрагент – вода) (j = 0,5; n = 8,33 Гц)

Figure 2. Dependence of the yield of dry substances on the duration of extraction (berry – blueberry, extractant – water) (j = 0.5; n = 8.33 Hz)

Это связано с тем, что при толщине тарелки в 3 мм разная перфорация отверстий приводит к тому, что при её уменьшении увеличивается отношение (δ/d), при этом оно увеличивается от 0,75 до 1,5. Это в свою очередь позволяет говорить, что отверстие в данном случае можно рассматривать как насадку, а для насадки характерно больший расход и большие скорости истечения жидкости, что приводит к интенсификации процесса.

время, мин. time, min

Рисунок 3. Зависимости выхода сухих веществ от продолжительности экстрагирования (ягода – клюква, экстрагент – вода) (j = 0,4; d = 2,5 мм)

Figure 3. Dependences of the yield of dry substances on the duration extraction (berry – cranberry, extractant – water) (j = 0.4; d = 2.5 mm)

время, мин. time, min

Рисунок 4. Зависимости выхода сухих веществ от продолжительности экстрагирования (ягода – клюква, экстрагент – вода) (n = 11,7 мм; d = 2,5 мм)

Figure 4. Dependences of the yield of dry substances on the duration of extraction (berry – cranberry, extractant – water) (n = 11.7 mm; d = 2.5 mm)

Из графика, представленного на рисунке 4, видно, что частота колебаний тарелки также оказывает сильное влияние на интенсивность процесса. Это можно объяснить более интенсивным процессом измельчения и интенсивным обновлением поверхности контакта фаз при экстрагировании сырья. Однако увеличение частоты колебания тарелки также ведет к увеличению энергозатрат, что сказывается на экономической составляющей производства.

Для ягод голубики полученные данные имеют отличия в числовом значении, однако закономерности остаются сопоставимыми с теми, которые были получены при исследовании экстрагировании ягод клюквы.

Серия экспериментов позволила сделать следующие выводы:

• 1.    Факторы, влияющие на процесс, остаются одинаковыми, но их параметрические значения для различного вида сырья будут различны.

• 2.    Для нахождения рациональных параметров процесса для каждого из приведенного вида сырья необходимо провести серию планируемых экспериментов и подвергнуть полученные данные математической обработки.

• 3.    Полученные значения должны быть проверены экспериментальным путем, при этом значения полученные аналитически не должны отличаться от экспериментальных более чем на 5%.

• 4.    Энергетические затраты так же должны быть учтены при рекомендации рациональных параметров проведения процесса.

С целью нахождения рациональных параметров процесс необходимо получить регрессионные уравнения, описывающие зависимость степень насыщения целевыми компонентами от основных определённых экспериментальным путем факторов. Для чего была проведена серия экспериментов по параметру из  Табли ца 1иТаблица 2.

Полученные данные были обработаны в ЭВМ, по результату которой были получены регрессионные уравнения зависимости выхода целевых компонентов в зависимости от входных факторов соответственно для различных ягод.

Для ягод клюквы уравнения множественной регрессии имеет вид, соответственно:

Y_K = 5,770975 - 1,90356 ■ Q + 0,361067 ■ Q + + 0,005304 ■ Q - 28,4312 ■ Q + 0,036734 ■ Q ₂ - - 0,016935 ■ Q - 10 - 6 ■ Q + 36,72145 ■ C ₄₂ + 0,030503 ■ Q ■ Q + 0,000326 ■ Q ■ Q + + 1,990929 ■ Q ■ Q - 0,000185 ■ Q ■ Q + + 0,243217 ■ Q ■ Q - 0,0065 ■ Q ■ Q , R = 98

Для ягод голубики уравнения множественной регрессии имеет вид, соответственно:

Y_r = - 4,14233 + 0,250232 ■ Q + 0,003029 ■ Q -- 0,003821 - Q + 31,08552 ■ Q - 0,071192 ■ G_n -- 0,003593 ■ Q ₂₂ - 0,00000023 ■ Q ₃₂ - 35,8769 ■ Q + 0,014986 ■ Q ■ Q + + 0,000049 ■ Q ■ Q - 0,347264 ■ Q ■ Q + + 0,000039 ■ Q ■ Q - 0,014844 ■ Q ■ Q + + 0,008175 ■ Q ■ Q , R = 98,9

Степень значимости коэффициентов были проверены с помощью t – критерия. Анализ уравнений показывает, что определяющую роль в степени насыщения целевыми компонентами экстрагента играет гидромодуль С4, при этом он является не только основным фактором, а имеет влияние на межфакторном взаимодействии. Особое межфакторное взаимодействие этого фактора наблюдается при взаимодействии с такими факторами, как частота колебаний тарелки и диаметр перфорации. Все это можно объяснить, тем что при снижении гидромодуля концентрация готового продукта снижается в виду большого количества жидкой фазы. А при увеличении гидромодуля концентрация растет, но извлечение целевых компонентов снижается.

Такой фактор, как диаметр отверстий перфорации тарелки С1 несет однозначный посыл. Так его уменьшение ведет к величанию интенсивности процесса, как измельчения, так и турбулизации на стадии экстрагирования. При этом различные значения весомости данного фактора для различного вида сырья объясняется различной структурной данного сырья. Так замороженные ягоды голубики имеют меньший предел прочности нежели ягоды клюквы.

Фактор С2 (частота колебаний тарелки) напрямую влияет на интенсивность процесса. При этом увеличении данного фактора напрямую влияет на энегроэффективность аппарата, что обязательно должно быть учтено при проектировании промышленного образца.

По полученным уравнениям была проведена математическая обработка методом Ньютона с целью нахождения рациональных параметров процесса. Полученные значения представлены в Таблица 5.

Полученные значения основных фактор легли в основу проведения серии контрольных экспериментов. Контрольная серия экспериментов показала, что найденные аналитическим путем рациональных параметров процесса не отличаются от экспериментальных более чем на 5%.

Таблица 5.

Оптимальные параметры процесса (экстрагент – вода)

Optimal process parameters (extractant – water)

Table 5.

	Диаметр отверстий, d, мм Hole diameter, d, mm	Частота колебаний тарелки, n, Гц Tray vibration frequency, n, Hz	Продолжительность, τ, с Duration, τ, s	Гидромодуль, j Hydronic module, j	Выход сухих веществ Solids yield
					Теоретический, Ссв., масс. % Theoretical, Ссв., mass. %	Практический, Ссв.΄, масс. % Practical, Ссв.΄, mass. %
Клюква Cranberry	2,5	12,4	780	0,48	2,65	2,6
Голубика Blueberry	2,5	9,8	1100	0,56	2,79	2,7

Об суждение

Результаты проведенных исследований и их обработки позволяют сделать несколько заключений:

• 1.    Определены основные факторы, влияющие на выход целевых компонентов, при получении экстрактов из замороженного плодово-ягодного сырья в аппарате с вибрационной тарелкой.

• 2.    Определены рациональные параметры входных параметров для получения макси-

• мального выхода целевых компонентов для ягод клюквы и голубики для аппарата с вибрационной тарелкой.

Заключение

Полученные результаты лягут в основу определения рациональных параметров работы линии, основанной на данной технологии, что позволит увеличить производительность существующих линий.