Особенности строения биядерных арильных соединений сурьмы

Параметр

1

2

3

Формула

C 36 H 30 OCl 2 Sb 2

C 48 H 36 O 3 F 2 Cl 2 Sb 2

C 84 H 56 F 24 O 10 Sb

М

793,00

1013,17

2164,28

Сингония

Моноклинная

Моноклинная

Триклинная

Пр. группа

P 2 1 / n

P 2 1

P –1

a , Å

9,158(6)

11,694(10)

10,946(5)

b, Å

19,911(14)

12,754(8)

20,130(10)

c, Å

18,426(16)

14,487(11)

20,282(12)

α, град.

90,00

90,00

76,57(3)

β, град.

98,60(3)

90,16(4)

78,284(18)

γ, град.

90,00

90,00

89,672(17)

V , ų

3322(4)

2161(3)

4252(4)

Z

4

2

2

ρ выч , г/см³

1,585

1,557

1,689

µ , мм^–1

1,813

1,423

1,366

F (000)

1560,0

1004,0

2114,0

Размер кристалла, мм

0,32×0,2×0,07

0,34×0,22×0,2

0,23×0,2×0,03

Область сбора данных по 2 θ , град.

6,06–52

5,62–71,84

5,762–52,138

Интервалы индексов отражений

–11 ≤ h ≤ 11, –24 ≤ k ≤ 24, –22 ≤ l ≤ 22

–19 ≤ h ≤ 19, –15 ≤ k ≤ 15, –17 ≤ l ≤ 17

–13 ≤ h ≤ 13, –24 ≤ k ≤ 24, –24 ≤ l ≤ 24

Измерено отражений

56802

91787

93721

Независимых отражений

6507

11155

16665

Переменных уточнения

371

514

1113

GOOF

1,136

1,033

1,048

R -факторы по F ² > 2 σ ( F ²)

R 1 = 0,0247, wR 2 = 0,0546

R 1 = 0,0307, wR 2 = 0,799

R 1 = 0,0426, wR 2 = 0,1088

R -факторы по всем отражениям

R 1 = 0,0327, wR 2 = 0,0590

R 1 = 0,0378, wR 2 = 0,0799

R 1 = 0,0732, wR 2 = 0,1276

Остаточная

электронная плотность (min/max), e /ų

0,49/–0,53

0,49/–1,46

1,01/–0,60

Связь          \

d , Å                1

Угол           1

ω, град.

1

Sb1–O1

1,957(2)

O1‒Sb1‒Cl1

173,56(7)

Sb1–C21

2,129(3)

C1‒Sb1‒C21

117,59(13)

Sb1–C1

2,115(3)

C1‒Sb1‒C11

124,62(12)

Sb1–C11

2,121(3)

C11‒Sb1‒C21

117,33(12)

Sb1–Cl1

2,5731(16)

O1‒Sb2‒Cl2

177,26(7)

Sb2–O1

1,973(2)

C51‒Sb2‒C31

121,48(12)

Sb2–C51

2,112(3)

C41‒Sb2‒C51

124,81(12)

Sb2–C41

2,108(3)

C41‒Sb2‒C31

113,30(12)

Sb2–C31

2,117(3)

C41‒Sb2‒Cl2

87,11(9)

Sb2–Cl2

2,5577(16)

Sb1‒O1‒Sb2

173,68(7)

2

Sb1–O3

2,031(3)

O3‒Sb1‒O1

178,31(11)

Sb1–C21

1,883(4)

O3‒Sb1‒C1

104,31(13)

Sb1–O1

2,186(3)

C21‒Sb1‒C1

116,98(17)

Связь

d , Å

Угол

ω, град.

Sb1–C1

2,275(4)

C21‒Sb1‒C11

114,43(16)

Sb1–C26

2,539(4)

C11‒Sb1‒C1

128,05(14)

Sb1–C11

2,270(4)

C11‒Sb1‒C26

125,59(14)

Sb2–O3

2,033(3)

O3‒Sb2‒O2

178,33(11)

Sb2–O2

2,186(3)

O3‒Sb2‒C51

104,53(13)

Sb2–C51

2,271(4)

C41‒Sb2‒C51

128,21(14)

Sb2–C41

2,267(4)

C41‒Sb2‒C66

125,83(14)

Sb2–C61

1,882(3)

C61‒Sb2‒C51

116,38(16)

Sb2–C66

2,540(4)

Sb1‒O3‒Sb2

141,95(17)

3

Sb1–O1

1,988(3)

O1‒Sb1‒O2

177,75(14)

Sb1–O2

2,147(3)

C1‒Sb1‒C21

124,9(2)

Sb1–C1

2,116(6)

C11‒Sb1‒C1

113,5(2)

Sb1–C21

2,116(5)

C11‒Sb1‒C21

120,7(2)

Sb1–C11

2,101(5)

O1‒Sb2‒O4

178,35(13)

Sb2–O1

1,983(3)

C41‒Sb2‒C51

117,3(2)

Sb2–O4

2,196(4)

C31‒Sb2‒C41

127,0(2)

Sb2–C41

2,111(5)

C31‒Sb2‒C51

114,1(2)

Sb2–C51

2,116(5)

O6‒Sb3‒O7

176,66(17)

Sb2–C31

2,111(6)

C81‒Sb3‒C61

115,5(2)

Sb3–O6

1,978(4)

C81‒Sb3‒C71

129,1(2)

Sb3–O7

2,149(4)

C61‒Sb3‒C71

115,0(2)

Sb3–C81

2,097(4)

O6‒Sb4‒O9

176,78(17)

Sb3–C61

2,103(6)

C91‒Sb4‒C101

118,0(3)

Sb3–C71

2,117(6)

C111‒Sb4‒C101

122,4(2)

Sb4–O9

2,190(5)

C111‒Sb4‒C91

118,9(2)

Sb4–O6

1,974(4)

C7‒O2‒Sb1

116,3(3)

Sb4–C101

2,105(6)

C47‒O4‒Sb2

117,2(4)

Sb4–C91

2,104(6)

Sb1‒O1‒Sb2

141,06(19)

Sb4–C111

2,103(3)

Sb3‒O6‒Sb4

149,1(2)