Размерный эффект при измерении прочностных свойств неорганических стекол

В современном материаловедении метод индентирования является значимым инструментом для изучения вязкоупругих характеристик различных материалов. После вдавливания индентора и его снятия в неорганических стеклах остается пластичный отпечаток, ничем не отличающийся от отпечатков в полимерах и металлах [1]. При нагревании пластичные лунки – отпечатки полностью или частично исчезают. Характер восстановления отпечатка в неорганических стеклах отличается от закономерности этого процесса в кристаллических твердых телах. В кристаллах дно отпечатка оплывает и становится плоским за счет диффузионного вязкого течения [2], в случае стекла острое дно лунки сохраняется до 800 °С, т. е. вплоть до температур близких к температурам стеклования [3].

При пластической деформации кинетические единицы структуры (атомы, группы атомов) переходят из основного энергетического состояния в возбужденное, сводящееся к их критическому смещению, соответствующему максимуму силы межатомного притяжения. Эти процессы начинаются с начала вдавливания индентора и выходят на стационарный режим с постоянной концентрацией критически смещенных структурных единиц. Восстановление пластически деформированных лунок объясняется возвращением возбужденных атомов в основное состояние и может быть вполне удовлетворительно описано в рамках модели возбужденного состояния [3]. Критические смещения возбужденных кинетических единиц по смыслу близки к «незавершенным сдвигам» [4], «сдвиговым трансформациям» [5, 6] и «дислокациям Сомилианы» [7].

Таким образом, термостимулируемая низкотемпературная релаксация пластической деформации стеклообразных систем относится к низкоэнергетическим (энергия активации атомов) и мелкомасштабным (объем критических смещений атомов) релаксационным процессам [1, 5 - 9].

Важную роль играет исследование поведения материалов при уменьшении размеров отпечатка до субмикронных значений ( R < 1 мкм), где наблюдаются кардинальные изменения механических свойств [10].

Основной причиной таких изменений является трансформация механизмов деформации: при переходе в наномасштабную область дислокационные процессы сменяются диффузионными явлениями. Данный эффект, при котором линейные параметры отпечатка (диагональ или глубина) становятся сопоставимыми с характерными структурными размерами материала (например, расстоянием между дислокациями), получил название размерного эффекта.

Экспериментальные исследования [11] показывают закономерность: при уменьшении размера отпечатка прочностные характеристики материала приближаются к теоретическому пределу прочности. Этот предел, рассчитанный в рамках различных физических моделей, приблизительно составляет 10 % от значений модуля Юнга E или модуля сдвига G . Данное явление открывает новые перспективы для изучения фундаментальных свойств материалов на наноуровне и разработки новых конструкционных материалов с улучшенными характеристиками.

Целью данной работы является экспериментальное подтверждение зависимости прочностных характеристик неорганических стекол от размера области деформации при различных температурах.

Материалы и методы исследования

Исследования проводились на комплексной системе измерений с цифровым управлением Nanotest 600 (компания MicroMaterials Ltd, Великобритания), позволяющей исследовать прочностные свойства материалов как в нано-, так и в микромасштабах в диапазоне нагрузок от 0,5 до 20 000 мН и температурном интервале от 20 до 500 ° С.

Испытания образца трехкомпонентного стекла, состав которого приведен в таблице, проведены методом непрерывного индентирования в нанодиапазоне в соответствии с между- народным стандартом ISO 14577 [12] с помощью алмазного индентора Берковича при температурах образца 20, 100, 200, 300, 400, 500 °С с последующим его охлаждением и измерениями при тех же температурах. Максимальная нагрузка на инденторе составляла 1 Н.

Некоторые особенности измерения микротвердости в некристаллических материалах представлены в [13]. Математическая обработка диаграмм нагружения проводилась по методу Оливера - Фарра [14].

Кроме этого, были проведены измерения микротвердости при комнатной температуре на микротвердомере ИТВ-1-АМ того же образца трехкомпонентного стекла, состав которого приведен в таблице.

Состав образца трехкомпонентного стекла

Таблица

Состав	Компонент, %
SiO 2	60
B 2 O 3	20
SrO	20

Описание процедуры измерений частично приведено в [15].

Результаты исследования и их обсуждение

На рисунке 1 представлена зависимость характеристик прочности твердых тел при вдавливании индентора от определяющих размеров объекта R – глубины отпечатка в данном случае [16 - 19]. Здесь о теоретический предел прочности идеальной кристаллической решетки; Е - модуль Юнга; R - диагональ или глубина отпечатка.

Рисунок 1 - Зависимость характеристик прочности

(здесь о - теоретический предел прочности идеальной кристаллической решетки; Е - модуль Юнга; R - диагональ или глубина отпечатка) твердых тел при вдавливании индентора от определяющих размеров R объекта

При глубине индентирования <1 мкм величина R становится соизмеримой со средним расстоянием между соседними дислокациями. В областях с определяющим размером R < 100 нм дислокационные механизмы деформации сменяются диффузионными [18, 19] и прочностные свойства объекта испытания значительно увеличиваются.

На рисунке 2 приведена зависимость нанотвердости Н трехкомпонентного стекла от температуры t ° C измеренная с помощью системы Nanotest 600 (состав стекла представлен в таблице).

При измерении микротвердости при комнатной температуре на микротвердомере ИТВ-1-АМ получено значение микротвердости 612 HV при нагрузке 0,1 кгс и глубине отпечатка 3520 нм. Для сравнения микротвердости 612 HV (кгс/мм²) с результатами измерения нанотвердости при 20 ° С (см. рис. 2) был произведен пересчет этого значения в ГПа умножением на коэффициент 0,00980665 и получено значение 6,0 ГПа. Это значение микротвердости значительно ниже нанотвердости 9 ГПа при одинаковых комнатных температурах, что подтверждает вышеуказанный размерный эффект при переходе от нанотвердости к микротвердости.

Температура t, ° С

Рисунок 2 - Температурная зависимость нанотвердости H трехкомпонентного стекла, состав которого приведен в таблице

Таким образом, показано, что твердость образца стекла при одинаковых условиях зависит от глубины погружения индентора и обусловлена, по-видимому, сменой дислокацио-ного механизма деформации диффузионным.

Заключение

С целью экспериментального подтверждения зависимости прочностных характеристик материалов от размера области деформации выполнены измерения нанотвердости образца неорганического стекла на измерительном комплексе Nanotest 600 методом непрерывного иден-тирования в нанодиапазоне при температурах от 20 до 500 °C. Дополнительно выполнялись измерения микротвердости этого же образца стекла на приборе ИТВ-1-АМ. Выявлено, что уменьшение размера отпечатка при наноиндентировании неорганических стекол до субмикронных значений, сопоставимых с размерами структурных особенностей испытуемых образцов материалов, наблюдается значительное увеличение микротвердости. По данным [11], при уменьшении размера отпечатка прочностные характеристики материала увеличиваются приближаясь к теоретическому пределу прочности равному 10 % от модулей Юнга или сдвига. Такие измерения нанотвердости позволят расширить возможности верификации различных физических моделей в теории прочности материалов, в частности модели возбужденных атомов Д.С. Сандитова [3]. Кроме того открываются возможности расчета упругих и прочностных характеристик материала на основе расчета сил взаимодействия атомов и их положений методом молекулярной динамики [20].