Разработка технологии получения и очистки концентрированных сахарных растворов с использованием электрического поля

В связи с сезонностью свеклосахарного производства и неполным обеспечением России сахаром, произведенным из отечественного сырья, некоторые заводы в межсезонный период перерабатывают тростниковый сахар-сырец.

Среди несахаров тростникового сахара-сырца около половины составляют вещества коллоидной дисперсности и высокомолекулярные соединения (ВКД и ВМС). Содержание их в сахаре-сырце колеблется в пределах 0,78-1,66 % и зависит от качества перерабатываемого тростника, технологической схемы, способа и продолжительности хран ения. Данные несахара отрицательно влияют на технологические процессы, снижают выход и качество готовой продукции.

С целью повышения эффективности удаления несахаров из сахара-сырца, особенно высокомолекулярных, провели исследования по электроактивации воды или промоев, используемых для получения клеровки сахара-сырца.

Воду или промой с содержанием сухих веществ 10 %, предназначенные для приготовления клеровки, подвергали электрообработке в специальном устройстве [1] при определенных напряженности электрического поля и продолжительности процесса.

Сахар-сырец растворяли в горячей активированной воде (промое) температурой 80 0С до массовой доли сухих веществ в растворе 55 %. Полученную клеровку нагревали до 80 0С, проводили основную дефекацию длительностью 10 мин при расходе оксида кальция 4,0 % к массе клеровки, карбонизировали

до рН 10,5-10,7, без промежуточного фильтрования обрабатывали оксидом кальция (0,4 % к массе клеровки) 5 мин, сатурировали до рН 9,0-9,5 и фильтровали. В полученном фильтрате определяли качественные показатели (таблица 1). Для сравнения получали и очищали клеровку по этой же схеме без электрообработки жидкости для клерования.

Экспериментально установлено, что с увеличением продолжительности электроактивации жидкости для клерования чистота очищенной клеровки плавно возрастает. При напряженности 10,3 В/см чистота выше, чем при 5,6 В/см.

Цветность, массовые доли солей кальция и редуцирующих веществ в очищенной клеровке, полученной при активации воды в течение одной минуты, меньше, чем очищенной по типовой схеме (цветность на 9-12 ед., массовая доля солей кальция на 0,01-0,02 %, массовая доля редуцирующих веществ на 0,01-0,06 %). Дальнейшее увеличение времени воздействия электрического поля незначительно влияет на изменение цветности.

Массовые доли солей кальция и редуцирующих веществ снижаются при увеличении длительности активации. Качественные показатели клеровки, полученной при обработке воды электрическим полем напряженностью 10,3 В/см лучше, чем при обработке напряженностью 5,6 В/см.

Повышение напряженности электрического поля или продолжительности обработки приводит к увеличению концентрации электрохимически активных реакционноспособных веществ, благодаря чему большее количество различных групп несахаров осаждается в процессе известково-углекислотной очистки клеровки. При обработке воды электрическим током происходит образование ионов Н+, используемых для электрохимических реакций, и ионов ОН-, способствующих образованию соединений со значительной адсорбционной поверхностью, на которой адсорбируются в большом количестве различные несахара, в том числе высокомолекулярные соединения и вещества коллоидной дисперсности [2].

Таблица 1

Влияние электроактивации жидкости для клерования сахара-сырца на качественные показатели очищенной клеровки

Напряженность поля, В/см	Продолжительность обработки, мин	Показатели очищенной клеровки
		Чистота, %	Цветность усл. ед.	Мас. доля солей кальция, %	Мас. доля редуцирующих в-в, %
Типовая	-	97,3	22,32	0,063	0,078
5,6	1	97,6	13,20	0,055	0,070
5,6	3	97,7	12,34	0,052	0,065
5,6	5	97,7	12,12	0,048	0,062
10,3	1	97,6	10,38	0,046	0,026
10,3	3	97,7	10,25	0,033	0,020
10,3	5	97,7	10,21	0,030	0,019

Для выбора рациональных значений факторов, влияющих на процесс получения и очистки клеровки тростникового сахара-сырца с использованием электроактивированной воды для клерования, применяли математические методы планирования. Основными факторами, влияющими на обработку воды, выбрали: Х 1 - напряженность электрического поля, В/см; Х₂ - продолжительность обработки, мин. Выбор интервалов измерения факторов обусловлен технологическими условиями проведения процесса с учетом расхода электроэнергии (таблица 2).

Таблица 2

Пределы измерения входных параметров при электроактивации растворителя для сахара-сырца

В результате статистической обработки экспериментальных данных получили уравнения:

Y i = 98,2304 + 0,0264X 1 + 0,0200X 2 -0,1803X 12 + 0,0125X 1 X 2 - 0,2478X 22 ;

• Y 2 = 18,4689 + 0,6069X 1 - 9,9120X 2 + 2,8918X 12 + 3,8675X 1 X 2 + 2,6467X 22 ;

• Y 3 = 0,0450 - 0,0068X 1 +0,0010X 2 +0,0028X 12 + 0,0058X 1 X 2 + 0,0003X 22 ;

• Y 4 = 0,0930 + 0,0030X 1 + 0,0054X 2 -0,0003X 12 + 0,0088X 1 X 2 - 0,0103X 22 .

Анализ этих уравнений позволяет выделить факторы, оказывающие наибольшее влияние на рассматриваемый процесс.

Чистота клеровки в наибольшей степени зависит от напряженности электрического поля и повышается с ее увеличением (рисунок 1).

Условия планирования	Параметры процесса электроактивации
	Х 1 В/см	Х2, мин
Основной уровень	5,9	2,25
Интервал варьирования	3,1	1,25
Верхний уровень	9,0	3,50
Нижний уровень	2,8	1,00
Верхняя «звёздная точка»	10,3	4,00
Нижняя «звёздная точка»	1,5	0,50

Ч, %

98,3

98,2

98,1

98,0

97,9

98,8

98,7

• 2,25

2,8      4,0

5,2

6,4

7,8

9,0

1,00 Продолжительность обработки, мин

Напряженность электрического поля, В/см

Критериями оценки влияния данных факторов на показатели очищенной клеровки выбрали: Y i - чистоту, %; Y₂ - цветность, усл. ед.; Y₃ - массовую долю солей кальция, % и Y₄ - массовую долю редуцирующих веществ, %, в очищенной клеровке.

Рисунок 1 - Зависимость чистоты очищенной клеровки от напряженности электрического поля и продолжительности обработки

Максимум чистоты наблюдается для клеровки, полученной при обработке жидкости для клерования электрическим полем напряженностью 6,5 В/см в течение 2,25 минут.

Цветность очищенной клеровки при повышении продолжительности обработки заметно снижается. Изменение напряженности электрического поля оказывает на цветность меньшее влияние.

Возрастание напряженности электрического поля приводит к снижению массовой доли солей кальция в очищенной клеровке. При низкой напряженности электрического поля с увеличением продолжительности обработки содержание кальциевых солей убывает, а при высокой - растет.

На содержание редуцирующих веществ также большое влияние оказывает продолжительность обработки: с уменьшением времени обработки содержание редуцирующих веществ снижается (рисунок 2).

РВ, % 0,101 0,096 0,091 0,086 0,081 0,076 0,071

3,50

^>-= 1,00 Продолжи-

2,8     4,0      5,2     6,4     7,8    9,0

Напряженность электрического поля, В/см

тельность обработки, мин

Рисунок 2 - Зависимость массовой доли редуцирующих веществ от напряженности электрического поля и продолжительности обработки

Установлено, что влияние напряженности электрического поля и длительности электрообработки на содержание редуцирующих веществ в очищенной клеровке имеет сложный характер. При малой продолжительности обработки с увеличением напряженности массовая доля редуцирующих веществ снижается. При продолжительности активации более двух минут с повышением напряженности электрического поля массовая доля редуцирующих веществ растет.

При подаче потенциала на электроды в жидкости возникает перераспределение концентраций электрохимически активного вещества, обусловленное воздействием электрического поля. Между электродом и жидкостью образуется двойной электрический слой, в пределах которого создаются высокие концентрации электрохимически активных реакционноспособных веществ. Далее в процессе очистки эти вещества взаимодействуют с не-сахарами клеровки. За счет электростатических сил происходит агрегирование разно именно заряженных частиц, интенсивное ми-целлобразование и коагуляция взвешенных частиц и удаление их из клеровки, что улучшает качественные показатели клеровки [3].

На основании полученных экспериментальных данных построены номограммы по чистоте, цветности, массовой доле солей кальция и редуцирующих веществ (рисунок 3), пользуясь которыми можно достичь определенных качественных показателей очищенной клеровки при различном сочетании параметров электрохимической активации жидкости для клерования тростникового сахара-сырца.

1,5   2,8      5,9     9,0 10,3

Напряженность поля, В/см

Рисунок 3 - Зависимость содержания солей кальция

в клеровке от напряженности поля и продолжительности обработки

Учитывая, что напряженность электрического поля и продолжительность обработки неоднозначно влияют на качественные показатели клеровки, проведен выбор оптимальных условий процесса [2]. Задача оптимизации заключалась в поиске условий, при которых чистота очищенной клеровки максимальна, а цветность, массовые доли солей кальция и редуцирующих веществ в клеровке - минимальны. Анализируя полученные значения обобщенной функции желательности можно сделать вывод, что оптимальными условиями активации жидкости для клерования являются: напряженность электрического поля 5,9 В/см; продолжительность обработки 2,25 мин.

Кроме того, хорошие результаты могут быть получены при напряженности электрического поля 2,8 В/см и 9,0 В/см и, соответственно, продолжительности обработки 3,5 мин и 1 мин.

Проведена серия опытов по изучению влияния условий электрообработки промоев на качественные показатели очищенной клеровки сахара-сырца (таблица 3) [4].

При обработке промоя электрическим полем в течение одной минуты наблюдается повышение чистоты клеровки на 1,0-1,5 % по сравнению с клеровкой, полученной без элек- трообработки. Увеличение времени обработки с напряженностью поля 10,3 В/см не приводит к изменению чистоты, а с напряженностью 5,6 В/см – к незначительному повышению.

Таблица 3

Качественные показатели очищенной клеровки при различных параметрах электрообработки промоев перед клерованием сахара-сырца

Напряженность электрич. поля, В/см	Продолжительность обработки, мин	Показатели очищенной клеровки
		Ч, %	Цв., усл. ед.	Мас. доля солей кальция, % СаО	Мас. доля редуцирующих в-в, %
-	-	95,9	22,9	0,074	0,215
5,6	1	97,2	20,5	0,069	0,210
5,6	3	97,4	14,9	0,063	0,205
10,3	1	97,5	11,4	0,051	0,161
10,3	3	97,5	11,2	0,061	0,165

Клеровка, приготовленная на аммиачной воде

Типовая                    97,1         15,7             0,035                0,202

Цветность клеровки, полученной с использованием промоя, обработанного электрическим полем напряженностью 5,6 В/см, снижается с ростом продолжительности обработки. Увеличение длительности электрического воздействия при напряженности 10,3 В/см на промой нецелесообразно с точки зрения снижения цветности.

Массовые доли солей кальция и редуцирующих веществ в очищенной клеровке, полученной при активации промоя в течение 1 мин меньше, чем полученной на промое без электроактивации (массовая доля солей кальция - на 0,01-0,02 %, массовая доля редуцирующих веществ - на 0,01-0,04 %). Дальнейшее увеличение времени обработки при напряженности поля 5,6 В/см практически не изменяет данные показатели. При обработке промоя электрическим полем напряженностью 10,3 В/см происходит незначительное повышение массовых долей солей кальция и редуцирующих веществ.

Для напряженности электрического поля 5,6 В/см увеличение времени активации промоя приводит к улучшению качественных показате- лей клеровки. При обработке промоя электрическим полем напряженностью 10,3 В/см с повышением времени воздействия происходит снижение качественных показателей очищен -ной клеровки, что обусловлено деструктивными изменениями веществ в промое. Образовавшиеся продукты распада в процессе известково-углекислотной очистки образуют с несахарами сахара-сырца трудно осаждаемые комплексы.

Клеровка, приготовленная на аммиачной воде, позволяет получить очищенную клеровку с более высокими качественными показателями, чем при переработке клеровки, полученной на промое, что обусловлено поступлением меньшего количества несахаров на верстат завода.

Проведены исследования по электрообработке продуктов переработки сахара-сырца. На клеровку смеси тростникового сахара-сырца и желтого сахара третьей кристаллизации воздействовали электрическим полем в течение 30 и 60 с при температуре 60 ºС и напряжённости 2,7; 5,5; 6,6 В/см (таблица 4). Далее проводили известково-углекислотную очистку полученной клеровки по традиционной схеме.

Таблица 4

Влияние электрообработки на показатели очищенной клеровки сахара-сырца

Продолжительность, с	Напряженность, В/см	Показатели очищенной клеровки
		Чистота, %	Массовая доля редуцирующих веществ, %	Цветность, усл. ед.
30	2,7	99,3	0,079	11,78
	5,5	98,9	0,075	11,85
	6,6	98,9	0,069	12,53
60	2,7	98,9	0,090	13,15
	5,5	98,9	0,090	13,10
	6,6	98,8	0,094	12,69
-	-	98,1	0,107	15,40

Примечание. Чистота исходной клеровки 96,4 %, цветность 25,4 усл. ед.

Результаты исследования свидетельствуют, что под действием электрического поля улучшаются качественные показатели клеровки: чистота увеличивается по сравнению с очищенной по типовой схеме на 1 %, цветность снижается на 4 ед., массовая доля редуцирующих веществ - на 0,03 %. Рациональным является режим следующий электрообработки: температура 60 ºС, продолжительность 30 с, напряжённость электрического поля 2,7 В/см.

Для установления рациональных условий получения и очистки клеровки проведен сравнительный анализ различных схем (рисунок 3-6):

• 1    – типовая;

• 2    – с электроактивацией аммиачной воды;

• 3    – с электроактивацией промоя;

• 4    – обработка электрическим полем клеровки.

  

  Рисунок 3 – Зависимость чистоты очищенной клеровки от способа получения

  
  
  

  Рисунок 5 - Массовая доля редуцирующих веществ в очищенной клеровке

  
  
  

  Рисунок 6 - Зависимость цветности очищенной клеровки от способа ее получения

  
  
  

  Рисунок 4 – Массовая доля солей кальция в очищенной клеровке в зависимости от способа полу-

  
  

  чения клеровки

  
  

Полученные результаты свидетельствуют, что лучшие качественные показатели имеет очищенная клеровка, полученная клерованием сахара-сырца электроактивированной аммиачной водой с последующей известково-углекислотной очисткой: чистота выше на 1-2 %, цветность ниже на 10-15 единиц, массовая доля солей кальция ниже на 0,001-0,005 %, массовая доля редуцирующих веществ ниже на 0,04-0,05 %.

Использование промоев при клеровании снижает потери сахарозы в производстве, но вводит в клеровку дополнительно несахара, которые плохо удаляются в процессе последующей известково-углекислотной очистки и являются причиной увеличения выхода мелассы и потерь в ней сахарозы. Это сводит к минимуму достигаемый эффект от использования промоев.

Проведение электрообработки промоя перед клерованием позволяет повысить эффективность дефекосатурации и получить очищенную клеровку с хорошими качественными показателями.

Можно подвергать электрообработке непосредственно клеровку, но в этом случае возрастают затраты электроэн ергии в связи с увеличением объема и изменением физических характеристик обрабатываемой среды.