Спектрофотометрический метод определения нитратов в свежих овощах с применением салицилата натрия
Автор: Глазков Сергей Владимирович, Якубик Дмитрий Сергеевич, Самойлов Артем Владимирович
Журнал: Вестник Красноярского государственного аграрного университета @vestnik-kgau
Рубрика: Технология продовольственных продуктов
Статья в выпуске: 11, 2021 года.
Бесплатный доступ
Цель исследования - валидация спектрофотометрического метода определения нитрат-ионов в овощах с применением салицилата натрия в качестве нитрующего реагента с применением метода твердофазной экстракции на ионообменном картридже SAX. Задачи исследования: подбор условий твердофазной экстракции; оценка линейности и стабильности градуировочной зависимости; сравнение полученных результатов с контрольным методом ВЭЖХ. Приведены результаты разработки доступного и относительно простого спектрофотометрического метода определения нитратов в свежих овощах с применением реагента на основе салицилата натрия. Исследования были основаны на колориметрической реакции электрофильного замещения (нитрования) между ионом нитрония NO2+ и салицилатом в присутствии серной кислоты, с образованием нитросалициловой кислоты, обладающей устойчивой желтой окраской при рН > 7. С целью очистки пробы от влияния растворимых красителей и углеводов и концентрирования использовалась твердофазная экстракция на ионообменном сорбенте SAX. Предел обнаружения нитратов составил 18 мкг с линейным диапазоном до 1 мг при использовании объема пробы 5-10 см3. Содержание нитратов (медиана) по данному методу составило от 8 до 94 мг/кг в различных видах овощей. Результаты для каждой группы измерений имели высокую степень корреляции в сравнении с данными, полученными методом ВЭЖХ для тех же образцов. Степень нахождения добавки в среднем составила 108 % от расчетного. Параметры линейной модели оценивали методом наименьших квадратов. Статистическая значимость уравнения проверена с помощью коэффициента детерминации R2 и критерия Фишера. Таким образом, подтверждена высокая прецизионность результатов, что может быть успешно использовано для измерения содержания нитратов в овощах в широком диапазоне, давая при этом сопоставимые значения с методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Безопасность пищевой продукции, нитраты, спектрофотометрический метод, свежие овощи, салицилат натрия
Короткий адрес: https://sciup.org/140290049
IDR: 140290049 | УДК: 543.05:546.137, | DOI: 10.36718/1819-4036-2021-11-254-263
Spectrophotometric method to determine nitrates in fresh vegetables using sodium salicylate reagent
The aim of the study is to validate the spectrophotometric method for the determination of nitrate ions in vegetables using sodium salicylate as a nitrating reagent using the method of solid-phase extraction on the SAX ion exchange cartridge. Research objectives: selection of conditions for solid-phase extraction; evaluation of the linearity and stability of the calibration dependence; comparison of the obtained results with the control HPLC method. The paper presents the results of the development of an accessible and relatively simple spectrophotometric method for the determination of nitrates in fresh vegetables using a reagent based on sodium salicylate. The studies were based on the colorimetric reaction of electrophilic substitution (nitration) between the nitronium ion NO2+ and salicylate in the presence of sulfuric acid, with the formation of nitrosalicylic acid, which has a stable yellow color at pH > 7. In order to purify the sample from the influence of soluble dyes and carbohydrates and concentrate, solid-phase extraction on a SAX ion-exchange sorbent was used. The detection limit for nitrates was 18 μg with a linear range of up to 1 mg using a sample volume of 5-10 cm3. The nitrate content (median) according to this method ranged from 8 to 94 mg/kg in various types of vegetables. The results for each group of measurements had a high degree of correlation in comparison with the data obtained by the HPLC method for the same samples. The degree of finding the additive averaged 108 % of the calculated one. The parameters of the linear model were estimated by the least squares method. The statistical significance of the equation was tested using the coefficient of determination R2 and Fisher's test. Thus, the high precision of the results was confirmed, which can be successfully used to measure the content of nitrates in vegetables in a wide range, while giving values comparable with the method of high performance liquid chromatography.
Список литературы Спектрофотометрический метод определения нитратов в свежих овощах с применением салицилата натрия
- Gangolli SD, Van Den Brandt PA, Feron VJ (1994). Nitrate, nitrite and N-nitroso com-pounds. European Journal of Pharmacology 292: 1–38.
- Shokrzadeh M, Shokravie M, Saeedi Saravi SS (2007). The measurement of nitrate and ni-trite content in leek and spinach sampled fromcentral cities of Mazandaran State of Iran. World Applied Sciences Journal 2: 121–124.
- Shao-ting DU, Yong-song Z, Xian-yong L (2007). Accumulation of Nitrate in Vegetables and Its Possible Implications to Human Health. Agricul-tural Sciences in China 6 (10): 1246–1255.
- Thomas YK (2011). Vegetable-borne nitrate and nitrite and the risk of methaemoglo-binaemia. Toxicology Letters 200: 107–108.
- Commission Regulation (EC) No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs (Text with EEA relevance).
- ISO 7890-1 (1986). Water quality. Determina-tion of nitrate Part 1: 2,6-Dimethylphenol spec-trometric method.
- ISO 7890-3 (1988) Water quality. Determina-tion of nitrate Part 3: Spectrometric method us-ing sulfosalicylic acid.
- Zatar NA, Abu – Eid MA, Eid AF (1999). Spec-trophotometric determination of nitrite and ni-trate using phosphomolybdenum blue com-plex. Talanta 50: 819–826.
- Monteiro MIC, Ferreira FN, Oliveira NMM, Ávi-la AK (2003). Simplified version of the sodium salicylate method for analysis of nitrate in drinking waters. Analytica Chimica Acta 477: 125–129
- Yang JE, Skogley EO, Schaff BE, Kirn JJ (1998). A Simple Spectrophotometric Determi-nation of Nitrate in Water, Resin, and Soil Ex-tracts.
- West PW, Ramachandran TP (1966). Spectro-photometric determination of nitrate using chro-motropic acid. Received January 35: 317–324.
- Norwith G, Gordon H (1977). An improved technique for the spectrophotometric determi-nation of nitrate with 2,4 – xylenol. Analytica Chimica Acta 89: 177–187;
- Hatcher DW, Schall ED (1965). Determination of Nitrate in Feeds. Journal ournal op the A.O.A.C. 48: 648–653.
- Wang GF, Satake M, Horita K (1998). Spectro-photometric determination of nitrate and nitrite in water and some fruit samples using column preconcentration. Talanta 46: 671–678.
- ISO 14673-1:2004. [IDF 189-1:2004] Milk and milk products – Determination of nitrate and ni-trite contents. Part 1: Method using cadmium reduction and spectrometry.
- ISO 3091:1975. Meat and meat products. De-termination of nitrate content (Reference method).
- ISO 6635:1984. Fruits, vegetables and derived products. Determination of nitrite and nitrate content — Molecular absorption spectrometric method.
- João RS, João LM, José LFC (2010). Single interface flow system with potentiometric de-tection for the determination of nitrate in water and vegetables. Talanta 80: 1326–1332.
- Hassan SSD (1981). New atomic–absorption spectrometric, potentiometric and polarographic methods for the determination of nitrates. Talanta 28: 89–93.
- Consalter A, Rigato A, Clamor L, Giandon P (1992). Determination of Nitrate in Vegetables Using an Ion-Selective Electrode. Journal of food composition and analysis 5: 252–256.
- Shin-shou C, Jen-chien C, Deng-fwu H (2003). A High Performance Liquid Chromatography Method for Determining Nitrate and Nitrite Levels in Vegetables. Journal of Food and Drug Analysis 11: 233–238.
- Cheng CF, Tsang CW (2009). Simultaneous determination of nitrite, nitrate and ascorbic acid in canned vegetable juices by re-verse‐phase ion‐interaction HPLC. Food Addi-tives & Contaminants.
- Dennis MJ, Key PE Papworth T, Pointer M, Massey RC (2009). The determination of ni-trate and nitrite in cured meat by HPLC/UV.
- ISO 10304-1:2007. Water quality. Determina-tion of dissolved anions by liquid chromatog-raphy of ions. Part 1: Determination of bro-mide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phos-phate and sulfate.
- Samoilov A.V., Suraeva N.M., Koptsev S.V., Glazkov S.V. Developing the methods of food preservatives extraction from complex matri-ces for bioassay purpose. Food systems. 2019;2(4):31-33. DOI: 10.21323/2618-9771-2019-2-4-31-33.
- EN 12014-2:1997. Foodstuffs–Determination of nitrate and/or nitrite content-Part 2: HPLC/IC method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products.
