Выпускная квалификационная работа как важный инструмент обеспечения качества химического образования студента вуза

Качество современного химического образования в высшей школе характеризуется результатами, ориентирующими его на обеспечение успешности выпускника вуза на рынке труда [1]. Требования к подготовке студента, в свою очередь, определяют направления формирования профессиональных качеств компетентного специалиста.

В настоящее время конкурентоспособность обучающегося во многом зависит от его самостоятельности и готовности принимать решения, способности к самообразованию и карьерному росту, а также от ценностных установок и познавательных интересов в соответствующей области [2]. Достижению данных целей способствует моделирование способов выполнения профессиональной деятельности в образовательном процессе [3]. Большой вклад в такой процесс вносит осуществление научно-исследовательской деятельности по теме выпускной квалификационной работы. Создание соответствующих организационно-технических условий для её выполнения способствует не только интеграции компонентов профессиональных компетенций, но и гармоничному развитию личностных качеств студента, необходимых для самостоятельного решения прикладных задач, а также способов самообразования в будущей работе выпускника.

Химическая компетентность и качество образования

В современном химическом образовании вопрос его качества раскрывается в тесной связи с проблемой подготовки студента к решению познавательных задач различного характера и содержания, т.е. речь идёт о химической компетентности обучающегося [1, 3, 4, 5].

Химическая компетентность студента вуза представляет собой интегральное личностное свойство. Она рассматривается исследователями как результат образования, основанный на формировании набора компетенций, необходимых для осуществления выпускником трудовой деятельности [1, 3, 4, 5]. Становление компетенций происходит только в процессе получения собственного опыта работы, приближенной к реальным условиям. При этом в развитии компетенций большое значение имеют деятельностный и аксиологический компоненты, которые являются системообразующими в обеспечении качества образования [2].

Студенты первых курсов высшей школы чаще всего воспринимают предметные знания как абстрактные представления. У них недостаточно сформированы система научных представлений, полученных при освоении химических дисциплин, в рамках которых можно устанавливать связь науки с будущей профессиональной деятельностью, а также личностные качества, которые определяют ценностное отношение к конкретной информации. Поэтому обеспечение качества подготовки студента химической направленности в период всего обучения определяется необходимостью целенаправленного создания условий для применения предметных знаний в решении учебных проблем [2].

Формированию химической компетентности способствует моделирование будущей профессиональной деятельности в процессе выполнении научно-исследовательской работы. В связи с освоением минимального теоретического базиса и системы методов химического анализа наибольшие её возможности доступны студентам старших курсов. В данном отношении проведение научных исследований, во-первых, способствует расширению движущих мотивов и интересов обучаю- щихся в решении познавательных задач [2]. Во-вторых, в современном мире невозможно провести чёткую границу между предметными областями знаний и соответствующими приёмами осуществления деятельности, которые могли бы эффективно «работать» в конкретной профессиональной сфере и в нестандартных ситуациях. Поэтому проведение научных исследований по теме курсового проектирования и ВКР способствует осознанию студентом необходимости в непрерывном образовании, в том числе, в смежных областях.

Организация научно-исследовательской работы по теме ВКР

В отношении формирования химической компетентности студента большой интерес представляет подготовка ВКР. Проведение научного исследования способствует внутри- и межпрежметной интеграции за счёт выбора соответствующих объектов и методов исследования и одновременно актуализирует потребность обучающегося в самообразовании. Приведём пример организации такого исследования, выполненного студентом 4 курса направления подготовки 04.03.01 Химия (профиль: химия) Тихоход О.А., под руководством авторов публикации.

Студент выполнял ВКР по теме «Оптимизация методики определения нитратов в продуктах растительного происхождения». Цель работы была сформулирована следующим образом: оптимизация методики количественного определения нитратов в пищевом растительном сырье потенциометрическим методом [5]. Объект исследования: пищевое растительное сырьё. Предмет исследования: содержание нитратов в пищевом растительном сырье. В качестве конкретного примера растительного сырья студентом были выбраны корнеплоды свёклы, поскольку концентрация нитратов в данном виде овощей настолько высокая, что её по этому показателю называют «чемпионом» [6]. Кроме того, нитраты в свёкле распределены неравномерно. Их наибольшее количество накапливается в верхней части и в хвостике корнеплода, что вызывает некоторые вопросы к особенностям способов пробопод- готовки объекта исследования. Ещё одной особенностью изучаемого объекта наличие у корнеплодов, значит, и у сока свёклы насыщенной окраски. По этой причине химические методы, основанные на визуальной оценке интенсивности окраски, широко применяемые в различных сферах деятельности человека, в данном случае неприменимы. Поэтому требуется изучение возможностей и ограничений ряда методов химического анализа, которые позволят достоверно и достаточно быстро определить содержание нитратов в подобных объектах.

При выполнении исследования по теме работы Тихоход О.А. изучила особенности строения, свойств, физиологического действия и методов определения нитратов, описанные в научных публикациях. С этой целью она обратилась к различным источникам данных, доступным через электронную информационную образовательную среду университета (университет предоставляет бесплатный доступ после авторизации по логину и паролю): «Электронный фонд правовых и нормативно-технических документов» , eLibrary , ЭБС «IPR Books» . На их основе студентом были определены задачи работы и направления дальнейшего научного поиска [6].

Актуальность исследования была определена студентом самостоятельно, исходя из данных, представленных в научной и нормативно-технической литературе. Так, широко известно, что в последнее время активно обсуждаются проблемы избыточного содержания нитратов в растительном сырье, а также методики их определения. Необходимость контроля качества пищи по их содержанию связана с их токсичностью при превышении концентрации [6-8].

В результате изучения научной и нормативно-технической документации студент установил, что наиболее подходящими и универсальными методами измерения нитратов являются потенциометрический и спектрофотометрический. Из них значительно чаще применяют потенциометрическое определение, которые представлено в методике измерения нитратов в свежей растительной продукции [9].

Результаты, получаемые при исследовании растительного сырья методом потенциометрии, значительно зависят от ряда условий, включающих особенности пробоподготовки и выполнения измерений. Поэтому требуется уточнение вопросов, связанных с надёжностью методики измерения нитратов. В связи с этим, гипотеза исследования, следующая: если внести изменения в пробоподготовку объекта и процедуру проведения измерения, это позволит более достоверно определять содержание нитратов в растительном сырье.

В основе потенциометрического метода химического анализа – измерение разности потенциалов, которые возникают между раствором и погружённым в него электродом. Данный метод относительно прост в выполнении, а также обладает рядом преимуществ (см. табл. 1). Возможности метода позволяют определять нитрат-ионы в водном растворе, поскольку они образуют мало устойчивых комплексных соединений. Поэтому концентрацию свободных ионов приравнивают к их общей ионной концентрации. Ограничения метода при определении нитратов: нижний предел обнаружения – 6 мг/л; предел надёжного определения в анализируемой пробе – 30 мг/л [10].

Метод спектрофотометрии, часто применяемый исследователями для определения нитратов, основан на их восстановлении до нитритов, которые взаимодействуют с компонентами реактива Грисса. В результате измеряют интенсивность свето-поглощения полученного раствора [10].

Студент сравнивает особенности и возможности применения методов потенциометрии и спектрофотометрии, представленные в различных источниках [6, 9-11], что позволяет осуществлять связь теории с реальным объектом исследования, способствуя расширению представлений обучающегося о применении знаний химической науки. Результат: оба метода подходят для определения нитратов и широко применяются на практике. Однако для определения нитратов в свежем растительном сырье в соответствии с требова- ниями ГОСТа рекомендуется метод потенциометрии [9]. Поэтому в качестве основного метода в своём исследовании студентом применяет именно его. Ряд вариаций и вопросов к его проведению, приведённых в научной литературе, составляют актуальность работы.

Работа с реальным объектом предполагает подбор необходимых методик, в том числе, регламентирующих осуществление выборки и отбор пробы. Для исследования растительного сырья пищевого назначения применяют действующий нормативный документ: «Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства №5048-89 1989 г.» [10]. В нашем исследовании студентом были выбраны корнеплоды свёклы, имеющие массу более 0,5 кг. Поэтому в соответствии с методическими указаниями за выборку принимали отдельный экземпляр, чтобы исследовать его методами, выбранными студентом.

Корнеплоды моют водой, вытирают досуха тканью, срезают шейку и тонкий конец корня, разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 части [11]. Полученные доли используют для анализа. Однако для неравномерности распределения нитратов по высоте корнеплода его также сначала разрезают пополам, а затем каждую из половин по вертикальной оси – ещё на 4 части, из которых на содержание нитратов отдельно исследуют верхнюю четверть, среднюю часть (2/3 корнеплода) и нижнюю четверть. Таким образом, определяют распределение нитратов по корнеплоду, что связано с его использованием в пищевых целях. Студентом экспериментально было определено, что наименьшая концентрация нитратов – в центральной части корнеплода, а наибольшая – у корешка [6].

В дальнейшем студент выделил два направления оптимизации методики потенциометрического определения нитратов, рекомендуемой нормативным документом для исследования растительного сырья пищевого назначения [9]. На основании изучения особенностей методики определения нитратов по ГОСТу [9] было установлено, что в качестве одного из направлений оптимизации рассматривается процедура проведения измерения при погружении электрода в суспензию.

Методика определения нитратов описывается как экспрессная, поскольку время, через которое производят фиксирование значения прибора, – 1-2 мин., т. е. после заметного прекращения дрейфа показаний. Поэтому студент уделял особое внимание данному условию проведения эксперимента. Тихоход О.А. изучила кинетику извлечения нитратов, измеряя ЭДС через определённые промежутки времени (10-15 мин.) в суспензии корнеплода, к которой предварительно добавляла раствор алюмокалиевых квасцов (для поддержания постоянного значения ионной силы исследуемого раствора). Метод погружения электрода в массу рекомендуют для ряда методик определения нитратов. Для этого студентом был построен калибровочный график (растворы получены разбавлением стандартного 1 М раствора KNO 3 (рис. 1) [6].

Рис. 1. График зависимости ЭДС от концентрации раствора нитрата калия

Эксперимент, проведенный студентом, показал, что со временем содержание нитратов, обнаруживаемых в пробе при помощи ион-селективного электрода, возрастает (рис. 2, 3), и изменения наблюдаются даже через 75 мин. от начала эксперимента. Это связано с тем, что нитраты постепенно извлекаются из твёрдой массы кор- неплода в водный раствор, содержащий алюмокалиевые квасцы. Однако наибольший прирост концентрации нитратов происходит за первые 35 мин. Поэтому более точное измерение нитратов предполагает длительное выдерживание электрода в суспензии корнеплода, чем рекомендуемые 1-2 мин. [10].

Рис. 2. Кинетика извлечения нитратов из корнеплода свёклы (n = 3)

Рис. 3. Прирост концентрации нитратов в исследуемой пробе суспензии корнеплода свёк-

лы

В качестве второго направления оптимизации методики студент Тихоход О.А. обозначила способ подготовки пробы. В соответствии с ГОСТом, рекомендуемом для измерения нитратов, проводят гомогенизацию корнеплода [9]. Однако в науч- ной литературе приводится описание про-боподготовки овощей, которая заключается в получении сока методом его отжатия (рис. 4). Студент предположил, что данный способ можно применить для исследования корнеплода свёклы [6].

Рис. 4. Подготовка пробы: 1 – выжатый сок; 2 – суспензия корнеплода

При сравнении способов подготовки проб выводы студента позволяют рекомендовать метод с измерением нитратов в отжатом соке. Из таблицы 1 [6] видно, что в соке содержание нитратов выше, чем в измельчённой массе свеклы. Причина в том, что во втором случае нитраты не сразу, а постепенно экстрагируются в раствор. Также студент отметил, что полученные данные – ниже ПДК на нитраты (1400 мг/кг) для корнеплодов свёклы.

Таблица 1. Определение концентрации нитратов при различных способах подготовки пробы (n = 3)

Способ подготовки пробы	C   , мг/кг
Выжатый сок (1)	48р8,0. 1 ± 0,71
Погружение электрода в измельчённую массу (2)	118,31 ± 0,84

Далее для установления надёжности методики потенциометрического определения нитратов студент применил методы разбавления и добавок и сопоставил результаты с данными спектрофотометрического метода. При этом применение метода разбавления свекольного сока показало, что погрешность измерения нитратов меняется незакономерно (рис. 5) [6]. Например, при разбавлении в 4 раза (N = 4)

наблюдается самая высокая погрешность из представленных значений. Для выяснения причины студенту потребовалось подробнее изучить теоретические основы метода и описание условий работы электрода. Оказалось, что причина возрастания погрешности связана с уменьшением ионной силы раствора при значительном разбавлении.

Данную гипотезу подтвердило сочетание методов разбавления и стандартных добавок: погрешность измерения после разбавления раствора в несколько раз (N)

и дальнейшего введения в него добавок стандартных растворов нитратов до прежних концентраций не превысило 1,5% (рис. 6) [6].

Рис. 6. Погрешность измерения после разбавления раствора и введения добавок стандартного раствора нитратов (n = 3)

При исследовании свекольного сока методом спектрофотометрии был построен калибровочный график по данным свето-поглощения стандартных растворов KNO 3 (в 2% растворе уксусной кислоты) в присутствии реактива Грисса. Измерение проведено при λ = 490 нм с применением стеклянных кювет (l = 10 мм) на спектрофотометре ПЭ 5300 ВИ. Линейный характер зависимости позволил студенту применить его для исследования сока, полученного из корнеплода свёклы [6].

С целью измерения нитратов спектрофотометрическим методом заранее подготовленный объект исследования [10] измельчают, а сок отделяют фильтрованием. Затем к соку последовательно в необходимых количествах добавляют реактивы: 10% раствор уксусной кислоты (поддержание кислотности среды), смесь цинковой пыли с сульфатом марганца (II) (восстановление нитратов до нитритов), реактив Грисса (образование окрашенного азосоединения с нитритами). Через 20-30 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора при λ = 490 нм с применением стеклянных кювет (l = 10 мм) [10].

В результате студентом была освоена методика спектрофотометрического определения нитратов в окрашенных растворах. Им также было определено, что полученный раствор сока оказывается мутным, т. е. является непригодным для измерения нитратов. Поэтому для его изучения необходимо применение адсорбента (активи- рованного уголя), который добавляют к корнеплоду на этапе его гомогенизации.

Установление надёжности результатов измерения нитратов спектрофотометрическим методом с реактивом Грисса Тихоход О.А. осуществлено методом разбавления исходного сока, полученного из корнеплода. Метод разбавления в данном случае, как и при потенциометрическом измерении, показал погрешность, возрастающую при разбавлении раствора, но находящуюся в пределах нормы [7, 10].

Затем студентом были сопоставлены данные спектрофотометрического измерения нитратов, проводимого на одних и тех же экземплярах корнеплодов, с результатами потенциометрического определения нитратов в отжатом соке и суспензии корнеплода (см. табл. 2). Они оказались сопоставимыми. Наиболее близкие данные были получены при определении концентрации нитратов в выжатом соке потенциометрическим методом и в фильтрате – спектрофотометрией. При этом значения концентрации нитратов в пробе, подготовленной измельчением корнеплода (в суспензии), оказались наименьшими по причине неполного извлечения нитратов в исследуемый раствор. Как видно из таблицы 2, результаты, приведённые для спектрофотометрии, напротив, немного завышены. Причина состоит в том, что с реактивом Грисса могут взаимодействовать не только нитраты, но и другие вещества, присутствующие в составе свекольного сока [6].

Таблица 2. Результаты определения концентрации нитратов (n = 3)

Метод исследования	Особенности подготовки проб	C сред., мг/кг
Потенциометрический	Электрод погружали в свежий выжатый сок.	321,03 ± 0,66
	Электрод погружён в суспензию корнеплода.	129,54 ± 0,72
Спектрофотометрический	Корнеплод измельчён, сок отфильтрован.	367,31 ± 0,58

Таким образом, при выполнении научного исследования студентом были отобраны и систематизированы необходимые исходные данные, грамотно организована и выполнена экспериментальная часть работы. В результате на их основе была подтверждена гипотеза исследования, в частности, определены следующие возможности оптимизации методики измерения нитратов в свежем пищевом растительном сырье:

• 1)    выбор способа подготовки пробы в пользу отжима сока из корнеплода вместо

получения суспензии;

• 2)    корректирование времени выдерживания электрода в суспензии перед снятием показаний прибора в сторону его увеличения.

В целом, при выполнении ВКР студентом были изучены возможности, ограничения и особенности методов химического анализа применительно к исследованию реального объекта, сложный состав которого важно учитывать при подготовке и изучении его проб. Для этого им были применены на практике различные способы целенаправленного информационного химического поиска нормативнотехнической и научной литературы. Особое внимание было уделено реализации методов спектрофотометрии и потенцио- метрии как наиболее широко применяе мым для исследования пищевого расти тельного сырья. Планирование и проведе ние эксперимента, а также интерпретация полученных результатов способствовали развитию у студента готовности к освоению новых способов учения, значит, и познавательных интересов в конкретной области знаний.

Выводы

Формирование химической компетентности, представляющее собой требование современного рынка труда, активно про- исходит при решении студентом познавательных задач на примере реальных объектов химического анализа. Наибольшие возможности в данном отношении представляет собой комплексное исследование, выполняемое по теме ВКР. Научное исследование, проводимое студентом самостоятельно при методическом руководстве преподавателя, обеспечивает условия для развития системы компетенций, в общем, и способов самообразования обучающегося, в частности, что важно для развития способностей современного выпускника к освоению актуальных направлений хими- ческого анализа, значит, повышению кон курентоспособности в будущей професси ональной сфере.