Факторы эффективности операций первого этапа известково-углекислотной очистки диффузионного сока

Диффузионный сок, полученный в результате водной экстракции свекловичной стружки, представляет собой сложную смесь, включающую наряду с сахарозой в виде водного раствора большой набор различных примесей, в том числе взвешенных мелкодисперсных частиц свекловичной ткани. В процессе нагревания вследствие коагуляции образуются структуры коагулята высокомолекулярных соединений (ВМС), в том числе белковых макромолекул. Для обеспечения оптимальных условий кристаллизации сахарозы необходимо удалить указанные примеси из сахарных растворов на начальном этапе технологического процесса, чтобы получить сахар-песок стандартного качества в соответствии с ГОСТ 21-94.

Осуществить качественное фильтрование исходного диффузионного сока на фильтрах с максимальным удалением примесей невозможно, так как современные фильтры рассчитаны на использование принципа распределения не-сахаров в массе частиц карбоната кальция (наполнитель) с определенным соотношением.

Диффузионный сок имеет кислую реакцию, поэтому непосредственное его выпаривание будет вызывать интенсивный распад сахарозы вследствие инверсии и коррозию поверхности теплообмена выпарных аппаратов.

Необходимо также принимать во внимание при практически достижимой величине эффекта очистки на станции дефекосатурации

33-36 % прямую зависимость содержания в диффузионном соке вредных растворимых не-сахаров и содержания сахарозы в мелассе.

Все перечисленные факторы обосновы -вают необходимость проведения сложного комплекса операций физико-химической очистки диффузионного сока, а с учетом возросших требований к качеству продукции требуется дальнейшее их совершенствование и интенсификация [1].

Цель физико-химической очистки диффузионного сока – осв ободить его от взвешенных органических частиц, создать слабощелочную среду для достижения максимальной устойчивости сахарозы в составе очищенного сока и удалить наибольшее количество вредных несахаров. В настоящее время основным методом очистки признана обработка диффузионного сока известью с последующим удалением ее избытка диоксидом углерода . Сок обрабатывают известью в процессе дефекации в два приема – на преддефекации и на основной дефекации. Обработку очищаемого сока диоксидом углерода также осуществляют в два приема – в процессах I и II сатурации. При известковой обработке осаждаются щавелевая, оксилимонная, лимонная и винная кислоты, а также неорганические кислоты в виде солей кальция. Безазотистые органические кислоты, аминокислоты и бетаин не осаждаются известью и остаются в очищенном сахарном растворе. Кроме обычных реакций осаждения не-сахаров в процессе известковой обработки

Вестни^ВТУИТ, №2,2013 протекает еще и коагуляция - главным образом молекул белка диффузионного сока, сапонина и красящих веществ [2].

Первой операцией физико-химической очистки диффузионного сока является прогрессивная предварительная дефекация (ППД), где происходит коагуляция и перевод в осадок значительной части высокомолекулярных несаха-ров (до 80-90 %), малорастворимых солей кальция и достигается эффект очистки 14-18 %, т.е. до половины общего эффекта очистки диффузионного сока. Результаты работы преддефека-ции ощущаются не только на фильтрационных свойствах сатурационных соков, но и на показателях качества всех полупродуктов и вырабатываемого белого сахара, в частности, на цветности и мутности его водных растворов, содержании кондуктометрической золы [3].

Важным фактором эффективности ППД является соблюдение определенного темпа прогрессивности нарастания рН (щелочности) по секциям аппарата. Для обеспечения оптимальных условий коагуляции различных неса-харов нами рекомендуется замедленный темп изменения щелочности обрабатываемого сока в первых зонах аппарата ППД.

Рекомендуемый режим нарастания рН может быть реализован при поддержании стабильного объемного потока входящего диффузионного сока, постоянства его состава (СВ, рН) и показателей качества известкового молока, вида и количества карбонатного возврата в определенные секции преддефекатора.

В наших исследованиях с использованием диффузионного сока из свеклы различного качества установлено, что при равномерном прогрессивном изменении рН сока в процессе теплой преддефекации (60 ^о С) лучшие результаты по скорости осаждения твердой фазы (S 5 ) и объему образующегося осадка несахаров (V ₂₅ ) достигаются при продолжительности процесса от 7 до 10 мин. При ее увеличении до 15 мин и более снижается скорость осаждения твердой фазы при значительном увеличении мутности декантата сока [4].

Для повышения эффективности ППД и улучшения фильтрационных показателей сокa I сатурации целесообразно проведение комбинированной ППД, совмещенной с одновременной дефекocaтypaцией очищaeмого сокa при определенном значении рН [5]. Установлены оптимaльный pacxoд гидроксидa кaльция на эту операцию и величина рН проведения де-фекосатурации. Экспериментально подтверждено улучшение фильтpaционных свойств сока I сатурации, повышение общего эффекта очистки за счет обеспечения рН-паузы в рекомендуемом временном интервале.

По современной схеме очистки диффузионного сокa после ППД предусмaтриʙaeтся проведение комбинированной (тепло-горячей) основной дефекaции с вводом оптимaльного количества гидроксида кальция. Целесообразным считaeтся проведение длительной первой ступени дефекации в температурном интервале обработки от 50 до 60 °С. Выбор температуры и продолжительности этой ступени обработки осуществляется с учетом качества получаемого диффузионного сока, в частности, содержания редуцирующих веществ (РВ) и растворимых форм азотистых несахаров.

Нами установлено, что термохимическое paзложение укaзaʜʜых вредныx ʜecaxapoʙ ʜa первой ступени дефекации целесообразно проводить до степени их конверсии соответственно: РВ - 70-75 %, азотистых несахаров -13-15 %. В условиях пониженной температуры первой ступени дефекации образуются мало-окpaшенные продукты paзложения при полном отсутствии процecca полимеризaции кpacящих веществ, что обеспечивает оптимальные условия aдсорбции ʜecaxapoʙ ʙ ycловиях первой ступени карбонизации. Положительное влияние проведения теплой длительной (20-30 мин) известковой обработки объясняется повышенной растворимостью гидроксида кальция, например при 50 °С растворимость СаО в 13 %-ном сахарном растворе в 3,26 раза выше, чем при 90 °С, соответственно возрастает и содержание реакционноспособных гидроксилионов вводимого на очистку реагента.

В предлагаемом нами способе модерни-зиpoʙaʜʜoй схемы очистки диффузионного сокa предусмaтриʙaeтся после первой ступени дефекации осуществление карбонизации гид-роксидa кaльция при оптимaльной величине рН и щелочности сока. Для обеспечения нормативных условий проведения первой карбонизации рекомендуется нагревать обрабатываемый сок перед этой операцией до температуры 80-85 °С в режиме замедленного темпа повышения его температуры. Длительность нагревания сока изменяется от 5 до 9 мин за счет использования многоступенчатого повышения температуры с использованием на первой стадии теплоносителя с низким потенциалом (утфельные пары, конденсат). Регулируемое медлeʜʜoe ʜaгpeʙaʜие сокa позволяет в максимальной степени использовать высокореакционный пересыщенный раствор гидрок- сида кальция для завершения реакций разложения РВ (конечная степень распада 93-96 %) и азотистых несахаров (до 20-23 %) в мягких температурных условиях.

Экспериментально установлено снижение оптической плотности обработанных известью нагреваемых соков при замедленном темпе повышения температуры в 1,5-1,6 раза в сравнении с традиционным быстрым (менее 60 с) нагреванием до 85-90 °С. Также сводятся к минимуму процессы укрупнения красящих веществ и их полимеризации вследствие наличия в реакционной среде не растворившихся микрочастиц гидроксида кальция, обладающих адсорбционными свойствами по отношению к химически активным первичным продуктам деструкции вредных несахаров.

После первой ступени дефекации и регулируемого нагревания для адсорбционного удаления оставшихся в соке различных групп несахаров, образовавшихся при известковой обработке и недоосажденных на ППД, проводится карбонизация (сатурация 1А) при определенных технологических параметрах. Цель этой операции - максимальное удаление красящих веществ - продуктов распада РВ в присутствии минимальных концентраций продуктов конверсии азотистых несахаров.

Функции 1А сатурации заключаются в адсорбции карбонатом кальция не только продуктов конверсии РВ и других вредных несахаров, но и частиц коагулята высокомолекулярных несахаров, образовавшихся в процессе проведения преддефекации диффузионного сока. В случае недостаточного их адсорбционного удаления на 1А сатурации (при недостаточном расходе гидроксида кальция на теплую ОД и ее малой длительности), последующие операции известково-углекислотной очистки диффузионного сока даже в присутствии избытка реагента не могут улучшить показатели очищенного сока [6].

Существенное преимущество двухступенчатой I сатурации - практическая возможность возврата на ППД достаточно чистых частиц карбоната кальция в виде сгущенной суспензии сока 1Б сатурации. Известно, что чем чище поверхность частиц карбоната кальция, возвращаемых на ППД, тем большая эффективность этого процесса за счет организованной коагуляции высокомолекулярных несахаров.

В предлагаемом нами варианте скоагу-лированные и осажденные на первой стадии известковой очистки (на ППД и теплой ОД) несахара не подвергаются длительному высо котемпературному воздействию, что исключает их пептизацию и обеспечивает эффективную адсорбцию в процессе 1А сатурации.

Следующий этап известково-углекислотной очистки (горячая ступень ОД) позволит повысить эффект использования гидроксида кальция, так как в сатурационном соке будут минимальные остатки РВ и фрагментов ВМС. Адсорбция в процессе 1Б сатурации при поддержании оптимальной щелочности для обеспечения нормативного фильтрования сока позволит удалить значительную часть образовавшихся красящих веществ с минимальной долей продуктов деструкции ВМС в адсорбционном слое частиц карбоната кальция. Возврат на ППД карбонатной суспензии с этой стадии сатурации позволит снизить переход адсорбированных несахаров при пересатурировании свободными кислотами диффузионного сока и повысить эффективность преддефекационной очистки диффузионного сока. Вводимый перед горячей ступенью основной дефекации гидроксид кальция позволит получить в процессе сатурации (1Б) необходимую массу суспензии карбоната кальция для возврата на ППД и поддержания общей щелочности преддефекованного сока 1,0-1,1 % СаО, что обеспечит последующее нормативное фильтрование сока 1А сатурации.

По предлагаемой модернизированной схеме (рисунок 1) осуществимы варианты работы станции дефекосатурационной очистки в зависимости от качества и состава несахаров перерабатываемого сырья путем различной дозировки гидроксида кальция на ступени ОД, регулируемых режимов щелочности и рН 1А и 1Б сатураций, что позволит получить максимальный эффект использования гидроксида кальция со снижением на 20-23 % его комплексного расхода по заводу.

В сравнении с типовой схемой очистки диффузионного сока предлагаемый нами вариант двухступенчатой I сатурации с промежуточным фильтрованием сатурационного сока позволяет снизить цветность очищенного сока на 28-32 %, массовую долю солей кальция на 14-16 %, повысить эффект очистки на 7-9 % (абс.), что приведет к существенному увеличению выхода сахара-песка стандартного качества. Это является особенно актуальным с учетом возрастающих требований к качеству вырабатываемого отечеств ен-ного сахара в соответствии с требованиями Международных стандартов.

О о

^ чо

1 со

греватели перед карбонизацией, 8 – сатуратор 1А, 9 – сборник карбонизированного сока, 10 – насос, 11 – фильтр, 12 напорный сборник после фильтра, 13 – сборник суспензии, 14 – насос суспензии на ППД, 15 – сборник фильтрованного сока, 16 – насос, 17 – подогреватель, 18 – аппарат горячей ступени основной дефекации, 19 – сборник продувок, 20 – насос продувок, 21 – сатуратор 1Б, 22 – сборник сатурированного сока, 23 – насос сатурированного сока, 24 – подогреватель, 25 – фильтр, 26 – напорный сборник, 27 – сборник суспензии, 28 – насос суспензии, 29- фильтр-пресс, 30 – вентилятор, 31 – сборник промоев, 32 – насос промоев

Теоретически обоснованный и подтвержденный экспериментальными данными прогрессивный вариант известково-углекислотной очистки диффузионного сока может быть реализован в производственных условиях в отличие от ранее предлагаемых способов, в которых главной и трудноразрешимой задачей является именно эффективное удаление осадка скоагули-рованных и осажденных несахаров в условиях прогрессивной преддефекации до горячей известковой обработки очищаемого сока.