Интенсификация процесса кристаллизации лактозы в сгущённой молочной сыворотке

Традиционно переработка сыворотки на лактозу связана с потерей её остальных ценнейших сухих веществ. Еще более распространенным способом переработки молочной сыворотки является её сушка. Основной недостаток сухой сыворотки – избыток лактозы и солей, что ограничивает область её применения. Соли, как правило, удаляются путем электродиализа, ионным обменом или нанофильтрацией. Удаление не только излишних солей, но и избыточной лактозы из сыворотки позволяет получить ценный гуманизированный продукт делактозированную деминерализованную молочную сыворотку, которая по своему составу приближается к натуральному молоку и преимуществом которой является преобладание в ней сывороточных белков легкоусвояемых организмом человека [1]. Помимо сывороточных белков этот продукт содержит ценнейшие витамины, витаминоподобные вещества, микроэлементы, полипептиды и т. д. Тогда добавка делактозированной деминерализованной сыворотки к молоку или другим цельномолочным или кисломолочным продуктам, во-первых, улучшит их питательные свойства, гуманизируя их, во-вторых, намного удешевит их производство, т.к. являясь в настоящее время отходом производства, заменит дорогостоящее сырье – молоко.

Удаление лактозы требует преобразования её из раствора в кристаллическое состояние. Причем чем больше размер кристаллов, тем эффективнее процесс их отделения от сыворотки.

Известно, что варьирование температурных режимов в процессе кристаллизации способствуют более интенсивному росту кристаллов [2-5].

Целью работы является экспериментальное исследование процесса кристаллизации лактозы в молочной сыворотке при циклических температурных режимах и общем понижении температуры в каждом цикле.

Для проведения эксперимента использовался нанофильтрат молочной сыворотки обессоленный до 50 %, сгущенный до содержания сухих веществ 55 %. Сухие вещества нанофильтрата молочной сыворотки состояли в основном из лактозы (68 %) и белка (13,2 %), а также молочной кислоты (11,3 %), золы (6,6 %) и жира (0,9 %). Тогда концентрация лактозы в растворе составила 45 %. Для эксперимента использовалось две колбы одна с экспериментальным, вторая с контрольным образцом.

Колба с экспериментальным образцом периодически помещалась в холодный и горячий термостаты. В горячем термостате температура поддерживалась на уровне 70 °С, а в холодном на уровне 5 °С. Попадая в холодный термостат нанофильтрат охлаждался, что способствовало кристаллизации лактозы. В горячем термостате происходило частичное растворение лактозы. Предварительные эксперименты показали, что при равных периодах нагревания и охлаждения в цикле скристаллизованная за время охлаждения лактоза практически полностью растворяется, тогда как целью нагревания является растворение только мелких кристаллов с тем чтобы повысить концентрацию раствора и ускорить рост крупных кристаллов. Известны исследования, когда циклическая кристаллизация сопровождалась постепенным снижением предельных значений температур нагревания и охлаждения в каждом цикле. Такой температурный режим способствовал растворению мелких кристаллов и росту крупных. Это позволяло в 1,5-2 раза увеличить размер кристаллов по сравнению с контрольным образцом, который подвергался постепенному охлаждению на том же промежутке времени [6]. Варьирование температур предлагалось осуществлять постепенным повышением и снижением температуры термостата, но это трудоемкий процесс, т.к. регулирование температуры самого кристаллизующегося раствора производится по косвенному параметру (температуре термостата). Такой процесс сложно осуществить в реальных условиях на производстве. На практике такого постепенного снижения предельных значений температур продукта на протяжении всех циклов его обработки можно достичь постепенным увеличением периода охлаждения и сокращением периода нагревания в каждом последующем цикле.

Для того чтобы избежать растворения крупных кристаллов продолжительность нагревания была как минимум в 2 раза короче продолжительности охлаждения. Для осуществления режима постепенного снижения предельных температур в каждом цикле время нагревания последовательно сокращалось на 2 минуты, а время охлаждения на столько же увеличивалось, так что полный период каждого 4-х циклов составлял 30 минут. Общее время эксперимента составляло 2 часа. Экспериментальный образец нанофильтрата молочной сыворотки, взятый при температуре 22 °С, помещался в горячий термостат на 10 минут, где нагревался до 68 °С. Затем колба с нанофильтратом перемещалась в холодный термостат на 20 минут, при этом температура кристаллизата падала до 17 °С. В следующем цикле колба с нанофильтратом перемещалась в горячий термостат на 8 минут, при этом происходило нагревание продукта до 58 °С, после чего он охлаждался в течение 22 минут до температуры 15,5 °С. В последующих двух циклах время нагревания составило 6 и 4 минуты, а время охлаждения 24 и 26 минут соответственно. Максимальная температура нагревания в этих циклах понижалась до 48 и 45 °С, а минимальная температура охлаждения – до 12,6 и 9 °С.

Контрольный образец в то же самое время помещался в холодный термостат с температурой 7 °С, где находился в течение всего эксперимента, так что его температура за 2 часа падала от 22 до 9 °С. Графики изменения температур контрольного и экспериментального образцов представлены на рис. 1.

-•-Экспериментальный образец       -•-Контрольный образец

Рисунок 1. Изменение температур экспериментального и контрольного образцов.

Для проведения анализа гранулометрического состава скристаллизованного продукта после 4-х циклов его обработки и сравнения с контрольным образцом были сделаны микрофотографии. Микрофотосъемка экспериментального и контрольного образцов представлена на рис. 2., откуда видно, что форма кристаллов в экспериментальном образце отличается от традиционной в виду образования большого количества сростков. Очевидно, что в процессе растворения мелких кристаллов происходило образование большого количества малых кластеров лактозы, которые в дальнейшем, при понижении температуры раствора, кристаллизовались на поверхности крупных кристаллов. Однако отклонение от классической формы не ведет к ухудшению качества разделения кристаллизата, здесь определяющую роль играет размер кристалла. Анализ микрофотографий показал, что средний размер кристалла экспериментального образца, подвергнутого циклической температурной обработке составляет 120 мкм, а контрольного – 68 мкм, что в 1,8 раза меньше. При этом в экспериментальном образце сухие вещества в процессе кристаллизации снизились от 55 до 43 %, а в контрольном – от 55 до 48 %. Воспользуемся формулой [7] для пересчета массовой доли сухих веществ в кристаллизате на процент выкристаллизовавшейся лактозы:

(^-^з)-9500-100

, где С – степень кристаллизации лактозы;

• S1    – процентное содержание сухих веществ на выходе из вакуум-выпарного аппарата по рефрактометру (55%);

• S2    – процентное содержание сухих веществ в кристаллизованном концентрате по рефрактометру (43 и 48 % соответственно);

L – процентное содержание лактозы (68%);

Для экспериментального образца процент выкристаллизовавшейся лактозы составил 58,6 %, а для контрольного образца – 38,6 %.

Таким образом, экспериментальные исследования показали, что процесс кристаллизации с циклическим температурным режимом при последовательном сокращении времени нагревания и увеличении времени охлаждения в каждом последующем цикле позволяет постепенно понижать максимальную температуру нагревания и минимальную температуру охлаждения. Такой режим позволяет увеличить средний размер кристалла до 120 мкм, что в 1,8 раза больше по сравнению с контрольным образцом, режим охлаждения которого соответствует традиционному. При этом процент выделенной в кристаллической форме лактозы в экспериментальном образце в 1,5 раза больше, чем в контрольном, и составляет 58,6%. Предлагаемый режим может быть реализован на практике, без неоправданного усложнения системы автоматического регулирования.

В заключении следует отметить, что впервые были проведены сравнительные исследования процесса циклической кристаллизации лактозы с постепенным снижением предельных температур нагревания и охлаждения в каждом цикле. В отличие от известных режимов обеспечивающих равномерное снижение температур в каждом последующем цикле предложенный режим достаточно эффективно может быть реализован на практике. Эффективность предложенного способа подтверждена увеличением среднего размера кристалла в 1,8 раза по сравнению со средним размером кристалла при традиционной кристаллизации, при 1,5- кратном увеличении процента выкристаллизованной лактозы.

Рисунок 2. Микрофотосъемка (1 дел.= 6,8 мкм) а) экспериментальный образец б) контрольный образец