Непрерывное измерение вязкоупругих свойств неорганических стекол в зависимости от температуры

Неупругая деформация стекол наблюдается при условии, когда предел текучести ниже предела прочности, например при растяжении высокопрочных стеклянных нитей [1]. Это условие выполняется в методе микровдавливания, а также в режиме одноосного сжатия. После вдавливания и снятия индентора в виде алмазной пирамидки в силикатном стекле остается пластичный микроотпечаток, практически ничем не отличающийся от такового на металлах. Этим методом испытывают стекла на микротвердость [2 - 4]. В качестве индентора обычно используется четырехгранная алмазная пирамидка Виккерса с углом при вершине 136 ° .

В зависимости от размеров отпечатка, зависящего от силы нагрузки на индентор, можно различать понятия макро-, микро- и наноиндентирований. На начальных стадиях по- гружения индентора деформация под ним является упругой. При превышении предела упругости начинается пластическая деформация, обусловленная зарождением структурных дефек- тов при отклонении атомов от среднего положения равновесия на расстояние, соответствующее максимуму силы межатомного взаимодействия. При дальнейшем погружении индентора доля пластической деформации увеличивается, а упругой - уменьшается до пренебрежимо малой доли.

На рисунке 1 приведено схематическое изображение относительного вклада пластической деформации в формирование отпечатка по мере роста силы вдавливания P и смены соответствующих стадий погружения индентора в образец (нано-, микро- и макроиндентирование)

Р

Наноиндентирование Микроиндентирование Макроиндентирование

Рисунок 1 – Схематическое изображение относительного вклада пластической деформации в формирование отпечатка по мере роста силы вдавливания P и смены соответствующих стадий погружения индентора в образец (нано-, микро- и макроиндентирование)

В настоящее время в связи с цифровизацией управления приборами стало возможным вести непрерывную регистрацию кривой нагрузка – деформация в области микро- и наноин-дентирования, извлекая при этом с помощью компьютерной обработки данных более двух десятков разнообразных характеристик материалов. Значительная часть этих величин имеет общепринятые определения, алгоритмы и программы их расчета в ходе индентирования. К ним можно отнести такие величины, как модуль Юнга E, твердость H, предел текучести, вязкость разрушения, энергия активации, активационный объем и т. д. [5].

Для измерения микротвердости используются инденторы различной формы в виде цилиндра, сферы, конуса и пирамиды. Индентор Берковича в виде трехгранной призмы легче изготовить с острым радиусом закругления вершины <100 нм , в отличие от четырехгранной алмазной пирамиды Виккерса.

Материалы и методы исследования

Наши исследования проводились на системе с цифровым управлением Nanotest третьего поколения компании MicroMaterials Ltd, позволяющей проводить исследования материалов как в нано-, так и в микромасштабах в температурном диапазоне от 20 до 500 ° С.

Таблица

Состав образца трехкомпонентного стекла

Состав	Компонент, %
Диоксид кремния	60
Оксид бора (III)	20
Оксид стронция	20

Испытания образца трехкомпонентного стекла, состав которого приведен в таблице, проведены методом непрерывного индентирования в микродиапазоне в соответствии с международным стандартом ISO 14577 [6] с помощью алмазного индентора Берковича при температурах образца 20, 100, 200, 300, 400, 500 ^о С с последующим его охлаждением и измерениями при тех же температурах. Максимальная нагрузка на инденторе составляла 1 Н. Скорость роста нагрузки – 50 мН/c, длительность роста нагрузки – 20 с, продолжительность выдержки материала при максимальной нагрузке (процесс ползучести) – 20 с. Разгрузка индентора (процесс снятия нагрузки) осуществлялась также в течение 20 с, не считая минутной выдержки при 10 % от максимальной нагрузки для завершения процесса квазиупругого восстановления отпечатка [5].

На рисyнке 2 представлен фрагмент графика изменения температуры образца исследованного стекла. На каждом температурном уровне проводилось 10 актов индентирования. На рисунке 3 в качестве примера представлено семейство диаграмм нагружения (P – h – диаграмм) образца трехкомпонентного стекла при 400 ° С. Здесь P - нагрузка на инденторе, мН; h – глубина индентирования, нм.

Результаты исследования и их обсуждение

Все параметры индентирования и температурные уровни испытаний задавались введенной оператором программой. Погрешность поддержания блоком управления заданной температуры образца и индентора составляла ±0,2 ° С. Некоторые особенности измерения микротвердости в некристаллических материалах представлены в [3]. Математическая обработка диаграмм нагружения проводилась по методу Оливера - Фарра [7, 8].

Рисунок 2 – Фрагмент графика изменения _{Рисунок 3 – Семейство диаграмм} ^{температуры образца}                            нагружения ( P – h – диаграмм)

одного из образцов стекла при 400 °С

Результаты измерений микротвердости и приведенного модуля Юнга образца трехкомпонентного стекла, состав которого приведен в таблице, представлены на рисунках 4 и 5.

Рисунок 4 – Температурная зависимость микротвердости образца трехкомпонентного стекла

Рисунок 5 – Температурная зависимость приведенного модуля Юнга трехкомпонентного стекла

Здесь H – микротвердость стекла; E – приведенный модуль Юнга стекла. Из рисунков 4, 5 видно, что обе измеренные величины испытывают гистерезис, что, по-видимому, связано с пластической деформацией образца стекла при нагружении и разгрузке индентора.

Заключение

При пластической деформации структура стеклообразных систем переходит из основного в возбужденное состояние [4]. Возбуждение атома сводится к его критическому смещению, соответствующему максимуму силы межатомного притяжения. Образование возбужденных атомов (групп атомов) начинается с самых ранних стадий нагружения и выходит на стационарный режим, когда концентрация критически смещенных атомов достигает предельного значения, связанного с критерием стеклования жидкостей.

Таким образом, современные программно-управляемые помехозащищенные системы NanoTest позволяют измерять микротвердость, модуль Юнга и другие характеристики стекол в зависимости от температуры, начиная от комнатных до 500 ° С и обратно, в процессе непрерывного индентирования. Это позволит существенно расширить информативность простых механических испытаний образцов материалов и существенно продвинуться в исследованиях стеклообразных состояний даже на атомарном уровне.