Разработка состава гелеобразующей смеси для оборудования инкапсулирования пробиотиков

В послании первого Президента Республики народу Казахстана отмечается, что одним из приоритетных направлений развития экономики нашей Республики является производство сельскохозяйственной продукции. «Нужно обеспечить переработку сырья и выходить на мировые рынки с высококачественной готовой продукцией. Важно кардинально переориентировать весь агропромышленный комплекс на решение этой задачи…. Современное здравоохранение должно больше ориентироваться на профилактику заболеваний, а не на дорогостоящее стационарное лечение…» [1].

Здоровье человека, как и качество его жизни во многом определяется качеством потребляемой пищи. Пища должна содержать все необходимые вещества для нормального функционирования организма человека. В наше время большое количество людей из-за несбалансированного питания, малоподвижного об- раза жизни и нарушенного режима страдают болезнями желудочно-кишечного тракта [2].

В последнее время в целях повышения и поддержания иммунитета человека, широко применяют пробиотики, так как они благотворно влияют на микрофлору человека. Пробиотики улучшают пищеварение, повышают устойчивость к инфекционным заболеваниям и проявляют терапевтический эффект при острых кишечных инфекциях [3].

Способы получения капсул вручную, капельным методом, широко применяются на сегодняшний день, но данный процесс является очень трудоемким и долгим, соответственно, низкоэффективным и затратным. На основании вышесказанного, была поставлена задача о необходимости разработки оборудования для получения капсул функционального продукта (в частности, пробиотиков), которая позволит автоматизировать процесс получения кишечнорастворимых бесшовных капсул с пробиотиками [7].

Цель данной работы - разработка оборудования для получения бесшовных капсул с пробиотиками капельным методом.

Задача - разработка и изготовление установки для инкапсулирования пробиотиков.

Материалы и методы исследований

Объектом исследования является водный раствор гелеобразующей смеси.

Одними из используемых методов является процесс инкапсулирования пробиотиков в водный раствор гелеобразующей смеси при помощи разработанного оборудования.

При исследовании использованы стандартные современные физико-химические и аналитические методы, позволяющие получить наиболее точные характеристики исследуемых объектов.

Результаты и их обсуждение

Для проведения комплексных экспериментальных исследований установки для инкапсулирования с целью проверки адекватности результатов экспериментов была разрабо- тана методика, схема проведения эксперимента в соответствии с рисунком 1 и экспериментальный стенд в соответствии с рисунком 2 для изучения установки, технических, технологических и структурно-механических параметров процессов, происходящих при получении капсул.

Стенд позволяет определить производительность установки для капсулирования, температуру сырья до и во время капсулирования, гранулометрический состав получаемого сырья, прочностные показатели капсул, энергетические характеристики оборудования. Основными переменными в экспериментальных исследованиях являются различные процентные соотношения альгината натрия и желатина, частота вращения перистальтического насоса, температура раствора и диаметр инжекторов [8].

Для подбора оптимального процентного соотношения альгината натрия и желатина гелеобразующей смеси, не меняя процентное соотношение желатина (1%), меняли процентное соотношение альгината натрия (0,5%, 1%, 1,5%), затем, при одинаковом процентном соотношении альгината натрия (1%), меняли желатин (1%, 2%, 3%, 4%). Эксперименты проводились при температурах гелеобразующей смеси от 20 до 50℃, частоте вращения перистальтического насоса 0,333 с -1 ; 0,667 с -1 ; 1 с -1 ; 1,333 с -1. Для подбора оптимального внутреннего диаметра инжекторов фильеры установки были взяты 7 (семь) образцов инжекторов. Внутренний диаметр инжекторов, следующий: 1 образец – 0,82 · 10-3 м; 2 образец – 0,3· 10-3 м; 3 образец – 0,16 · 10-3 м; 4 образец – 0,4 · 10-3 м; 5 образец – 0,43 · 10-3 м; 6 образец – 0,49 · 10-3 м; 7 образец – 0,65 · 10-3 м [9].

Рисунок 1 – Схема проведения эксперимента

Рисунок 2 - Установка для инкапсулирования пробиотиков: 1-штатив, 2- фильера, 3- емкость для раствора, 4- панель исполнительных устройств, 5- встряхиватель, 6 – емкость для рабочей смеси, 7- гайка регулировки уровня емкостей, 8- емкость для промывной жидкости, 9- перистальтический насос, 10 – циркуляционный насос, 11 – мотор привода перистальтического насоса, 12- циркуляционная трубка; 13 – термостат; 14 - трубопроводы

Установка работает следующим образом:

Водный раствор гелобразующей смеси, подогретый до температуры 40°С, заливается в емкость для рабочей смеси 6. В емкость для раствора 3 заливается формообразующая жидкость, являющаяся 2 % раствором хлорида кальция, охлажденного до температуры в пределах от 0 до 5°С. При этом переключающий вентиль повернут так, чтобы в систему трубопроводов поступал водный раствор гелеобразующей смеси [10].

Далее водный раствор гелеобразующей смеси через переключающий вентиль поступает в термостат 13, где происходит дополнительный подогрев и термостатирование водного раствора гелеобразующей смеси.

После термостатирования водный раствор гелеобразующей смеси поступает в перистальтический насос 9, который предназначен для подачи смеси на фильеру 2.

Водный раствор гелеобразующей смеси, проходя через фильеру, поступает на инжекторы, как показано на рисунке 3.

При этом на срезе инжектора формируется капля жидкости, которая под действием силы тяжести отрывается от сопла инжектора и падает в формообразующую жидкость. При этом происходит встряхивание фильеры, помогающее капле отрываться от инжектора. Наличие встряхивателя 5 позволяет получать капли одинакового размера и соответственно получать стабильные размеры капсул. Капли, состоящие из водного раствора 1% альгината натрия и 1% желатина, попадая в формообразующую жидкость, представляющую из себя хлорид кальция, взаимодействуют с хлоридом. В результате химической реакции получается альгината хлорид, который в результате охлаждения загустевает, образуя сферические капсулы правильной формы.

Во избежание слипания капсул формооб-разущая жидкость интенсивно перемешивается. При этом циркуляционным насосом 10 формо-образущая жидкость всасывается через входной патрубок, снабженный фильтрующей сеткой , и выбрасывается через циркуляционную трубку 12 с направляющей насадкой, под углом к оси вращения емкости для раствора 3. В результате воздействия центробежных сил формообразущая жидкость перемешивается, препятствуя слипанию вновь образованных капсул.

Рисунок 3 - Фильера с 12-ю инжекторами

После выработки водного раствора гелеобразующей смеси оборудование отключают и полученные капсулы фильтруют от формообразующей жидкости и промывают в дистиллированной воде.

В качестве водного раствора гелеобразующей смеси использовали раствор желатина с добавлением альгината натрия [11-12]. Раствор получили следующим образом: в воде

(80оС) растворили желатин в количестве 1 % от общего количества взятой воды. Мерный стакан с водным раствором желатина помещается на электромагнитную мешалку с подогревом и раствор перемешивается до полного растворения желатина. Температура подогрева выставляется 60оС, так как при температуре ниже 60оС альгинат натрия плохо растворяется, а при температуре выше 60оС альгинат натрия начинает комковаться. После чего в раствор желатина добавляется 1 % альгината натрия и также помещается на электромагнитную мешалку с подогревом. После растворения альгината натрия смесь охладили до температуры 40°С. В полученную смесь внесли навеску штамма пропионовокислых бактерий Propionibacterium freudenreichii. В качестве формообразующей смеси готовится 2% раствор хлорида кальция. Для этого берется 98 мл дистиллированной воды и добавляется 2 грамма хлорида кальция. После растворения хлорида кальция формообразующая смесь готова. Для формирования капель из гелеобразующей смеси использовали одноразовые медицинские шприцы. Для этого обрезался кончик иглы перпендикулярно оси иглы, что позволяет контролировать формирование капли и получать капли одинакового размера. При формировании капсулы, капля отрываясь от шприца, полностью погружается в раствор хлорида кальция, при этом альгинат натрия взаимодей- ствуя с хлоридом кальция образует капсулу, состоящую из альгината кальция. В результате мы получили стабильный размер капсул и красивую округлую форму. В конечном итоге, получили округлые капсулы, содержащие пробиотик Propionibacterium freudenreichii, которые могут быть использованы в дальнейших технологических процессах при получении пищевых продуктов лечебно-профилактического действия или при получении фармоколо-гических препаратов.

Для выявления изменения значений экспериментальных данных, построены графики зависимости вязкости гелеобразующей смеси от температуры раствора и частоты вращения ротора вискозиметра на экспериментальной установке для получения капсул [13-14].

Чтобы подобрать правильное процентное соотношение альгината натрия и желатина, принимаем количество желатина 1%, при этом меняя процентное соотношение альгината натрия (0,5%; 1%; 1,5%) в растворе.

Таблица 1 – Экспериментальные данные, полученные на вискозиметре при соотношении раствора желатина 1% и раствора альгината натрия 1%

Температура гелеобразующей смеси, t, ° С	Частота вращения ротора, ω, с-1	Показания шкалы вискозиметра	Табличный коэффициент (фактор F)	Вязкость гелеобразующей смеси, ƞ, Па·с
50	0,067	0,8	500	400
	0,167	1,5	200	300
	0,333	2,3	100	230
	0,833	4,1	40	164
40	0,067	1	500	500
	0,167	1,9	200	380
	0,333	2,8	100	280
	0,833	4,8	40	192
30	0,067	1,3	500	650
	0,167	2,4	200	480
	0,333	3,7	100	370
	0,833	6,5	40	260
20	0,067	1,7	500	850
	0,167	3,2	200	640
	0,333	5,1	100	510
	0,833	8,8	40	352

В таблице 1 показаны данные зависимости вязкости гелеобразующей смеси от температуры раствора при различных частотах вращения ротора вискозиметра на экспериментальной установке для получения капсул при соотношении раствора желатина 1% и раствора альгината натрия 1%.

Из графика зависимости вязкости гелеобразующей смеси от температуры раствора при различных частотах вращения ротора вискози- метра на экспериментальной установке для получения капсул при соотношении раствора желатина 1% и раствора альгината натрия 1%, видно, что с понижением температуры вязкость сильно повышается, при этом, чем выше частота вращения, тем ниже вязкость гелеобразующей смеси. Но при температурах 40 и 50 °С величина вязкости изменяется незначительно, что может говорить о том, что температура 40°С более предпочтительна, так как при температу- рах выше 50°С пробиотики гибнут [15].

Рисунок 4 - Зависимость вязкости гелеобразующей смеси от температуры раствора при различных частотах вращения ротора вискозиметра на экспериментальной установке для получения капсул при соотношении раствора желатина 1% и раствора альгината натрия 1%

Для подбора правильного процентного соотношения компонентов формообразующей жидкости и зависимости формы и размеров капсул от состава гелеобразующей смеси была проведена макросъемка капсул с использованием оптического бинокулярного микроскопа фирмы ЛОМО. Представлена фотография, показывающая форму капсул состава 1 % альгинат натрия и 1 % желатин в соответствии с рисунком 5.

Рисунок 5 - Капсулы, содержащие 1% альгинат натрия, 1% желатин

Заключение, выводы

Проведя анализ капсул, сделали вывод: что наиболее оптимальным вариантом является состав капсул, содержащих 1% альгинат натрия и 1% желатин. Капсулы, изготовленные из этого состава, имеют красивую округлую форму, одинаковый размер, мягкую консистенцию, но устойчивую для физического воздействия.