Синтез двойных молибдато-фосфатов состава Pr(Eu)2+1/3xZr3(MoO4)9-x(PO4)x
Автор: Доржиева Сэсэгма Гэлэгжамсуевна, Базарова Жибзема Гармаевна, Тушинова Юнна Лудановна, Михайлова Дарья Доктор, Хельмут Эренберг
Журнал: Вестник Бурятского государственного университета. Философия @vestnik-bsu
Рубрика: Химия
Статья в выпуске: 3, 2011 года.
Бесплатный доступ
Получены сложные молибдато-фосфаты состава Ln2+1/3xZr3(MoO4)9-x(PO4)x, где Ln = Pr, Eu, x = 0.1-0.8. Синтез был проведен методом твердофазных реакций. Изучена возможность твердофазного синтеза новых молибдато-фосфатов замещением (МоО4)2- на (РО4)3- в двойных цирконийсодержащих молибдатах и определено влияние химического состава на устойчивость кристаллической структуры.
Молибдато-фосфаты, твердофазные реакции
Короткий адрес: https://sciup.org/148180221
IDR: 148180221
Текст научной статьи Синтез двойных молибдато-фосфатов состава Pr(Eu)2+1/3xZr3(MoO4)9-x(PO4)x
В последние годы интерес многих исследователей направлен на создание различных форм сложных молибдатов и фосфатов. Наряду с продолжением исследований изучается возможность модификации анионной части соединений. Изменение размерных характеристик катионов и анионов позволит синтезировать принципиально новые по составу, строению и свойствам сложные соединения и существенно расширить области их применения. Настоящая работа посвящена поиску новых сложных молибдатов с видоизмененной анионной частью и изучению условий их образования и строения. Исследование этих соединений представляет несомненный интерес, как в теоретическом, так и в прикладном плане, поскольку замещение MoO42- на PO43- приводит к образованию новых структур. В связи с этим полученные сложные молибдато-фосфаты также должны обладать ионопроводящими, люминесцентными свойствами, соединения с цирконием могут обладать высокой термической, химической и радиационной устойчивостью.
Экспериментальная часть
Двойные молибдато-фосфаты состава Pr(Eu) 2+1/3x Zr 3 (MoO 4 ) 9-x (PO 4 ) x (x = 0,1-1,5) получали в результате многостадийного отжига стехиометрических количеств оксидов (содержание основного компонента не менее 99,9%) и (NH 4 )H 2 PO 4 . Прокаливание реакционных смесей проводили в фарфоровых или алундовых тиглях на воздухе в муфельной печи. Температура синтеза 750-800 C. Рентгенофазовый анализ (РФА) проводили на дифрактометрах Advance D8 фирмы Brucker AXS (CuK α -излучение, графитовый монохроматор) и «STOE STADI P» (CuK α -излучение).
Вычисление и уточнение параметров элементарных ячеек выполнены по однозначно проиндици-рованным линиям порошковых рентгенограмм с использованием пакетов программы FullProf.
Результаты и обсуждение
Изучена возможность твердофазного синтеза новых молибдато-фосфатов замещением (МоО4)2- на (РО4)3- в двойных молибдатах состава М2Zr3(MoO4)9, М=Pr, Eu, определено влияние химического состава на устойчивость кристаллической структуры. Разработаны оптимальные условия синтеза Pr(Eu) 2+1/3x Zr 3 (MoO 4 ) 9-x (PO 4 ) x , методом рентгенофазового анализа идентифицирован фазовый состав синтезированных соединений. Методом Ритвельда с помощью программы FullProf (пакет программ WinPlotr) по известному аналогу Nd3Zr2(MoO4)9 [1] были проиндицированы рентгенограммы, которые показали образование однофазных продуктов Pr 2+1/3x Zr 3 (MoO 4 ) 9-x (PO 4 ) x при x = 0.1–0.8, Eu 2+1/3x Zr 3 (MoO 4 ) 9-x (PO 4 ) x x = (0.1–0.6), определены параметры элементарной ячейки (рис. 1, табл. 1).
x = 0.1
Рис. 1. Дифрактограммы соединений Pr2+1/3xZr3(MoO4)9-x(PO4)x
x = 0.3
Таблица 1
|
Параметры элементарной ячейки |
|||||
|
Pr 2+1/3x Zr 3 (MoO 4 ) 9-x (PO 4 ) x |
Eu 2+1/3x Zr 3 (MoO 4 ) 9-x (PO 4 ) x |
||||
|
x |
a = b , Å |
с, Å |
x |
a = b , Å |
с , Å |
|
x = 0.1 |
9.8342(1) |
58.7667(3) |
x = 0.3 |
9.7867(1) |
58.0907(5) |
|
x = 0.3 |
9.8279(1) |
58.7464(8) |
x = 0.6 |
9.7857(1) |
58.0972(6) |
|
x = 0.8 |
9.8196(1) |
58.7123(5) |
|||
Параметры элементарной ячейки Pr(Eu) 2+1/3x Zr 3 (MoO 4 ) 9-x (PO 4 ) x
