Ст жне ст німдеріні май ышылыны профилін газды хроматография дісімен анытау шін сынама технологиясын дайындау
Автор: Сериков М. С., Нургалиева М. Т., Серикбаева А. Д., Кононихин А. С., Изтилеуов М. К.
Журнал: Вестник Алматинского технологического университета @vestnik-atu
Рубрика: Технология пищевой и перерабатывающей промышленности
Статья в выпуске: 3 (137), 2022 года.
Бесплатный доступ
Бұл жұмыс сынама технологиясы майдың салмақтық үлесі 3 % - тен асатын сүттің майқышқылдық құрамын анықтау үшін сынамаларды дайындау әдісін қамтиды, оны 10000 айналым кезінде 10 минут бойы центрифугалайды, центрифугаланған зертханалық сынамадан пробиркаға жоғарғы бөлігінен 20 мл май алады, содан кейін 2 см3 органикалық еріткіште (гексан) ерітеді, содан кейін 1-2 минут бойы қолмен араластырады. Алынған ерітіндіге 2 молярлық концентрациядағы натрий метилаты ерітіндісінің 100 мл тамшуырмен қосады және пробирканы тығынмен жабады, содан кейін 2 минут бойы қолмен қарқынды араластырады, 5 минут ұстайды және метил эфирлері бар жоғарғы қабатты қағаз сүзгісі арқылы сүзеді, нәтижесінде алынған ерітінді газды хроматография арқылы зерттеуге дайын болады. Ұсынылған жаңа әзірлеу тәсілі сынама технологиясын дайындау уақытын қысқартады (~19 мин), жұмсалатын еріткіш мөлшерін 10 еседен астам азайтады, сынамалармен жұмыс істеу кезіндегі ісқимылдар санын азайтады, сондай-ақ жабдықтың ең аз санын қажет етеді.
Короткий адрес: https://sciup.org/140295365
IDR: 140295365 | DOI: 10.48184/2304-568X-2022-3-5-13
Текст научной статьи Ст жне ст німдеріні май ышылыны профилін газды хроматография дісімен анытау шін сынама технологиясын дайындау
УДК 637.068
Кіріспе льщ зерттеулерін едэуір кецейтті, бул гомо-
Капиллярльщ газ хроматографиясын логияльщ немесе функционалды[ тYрде ерек-
^олдану липидтердщ курылымдьщ-химия- шеленетін май ^ы I ш^ылдарын гана емес, сонымен катар олардыц геометриялык изо-мерлері мен позиция йзомерлерін тез жэне сенімді белуге мYмкіндік берді. Жакында биологиялык нысандардагы жеке май кыш-кылдарыныц сандык газохроматографиялык аныктамасы аналитикалык эдіс ец танымал эдістерініц бірі болып табылды: ол тамак енімдерініц тагамдык кундылыгын бага-лауда, биологиялык Yлгілердіц табигатын таксономиялык жэне сот-медициналык анык-тауда, эртYрлі этиологиялардыц ауруларын диагностикалауда акпараттык биомедици-налык критерийлердщ кезі ретінде кецінен колданылады [1,2].
Биологиялык Yлгідегі жеке май ^ыш-кылдарыныц спектрін газохроматография-лык аныктау сынама компоненттерін міндетті тYрде алдын - ала химиялык дерива-циялауды кажет етеді: глицеридтердщ, фосфолипидтердщ, холестерин эфирлершщ, балауыздыц май кышкылыныц фрагменттерін май кышкылдарыныц ушпа жэне ыс-тыкка тезімді алкилді эфирлеріне айналдыру. Липидтерді май кышкылдарыныц метил эфирлеріне аудару эдістері кептеген шолу-ларда егжей-тегжейлі сипатталган [3].
Аз [ ы<к^лік Yлгісініц тагамдык кунды-лыгы оныц май кышкылдарыныц профилше байланысты; сондыктан газ хроматография-сына негізделген Yлгіmц май кышкылдары-ныц профилін багалау эдістері усынылады. Алайда, жогары полярлыкка, темен кубылма-лылыкка жэне липидтердщ типтік Yлгілерініц сутегі байланыстарыныц пайда болуына жога-ры бейімділікке байланысты GC-ге тікелей ету киын. Сондыктан, осы эдісті колданар алдында, эдетте, иеліктен шыгару міндетті талап болып табылады. Бул процесс липидті компо-ненттердіц езгергіштігін арттырады, осылайша жаксы белінуді камтамасыз етеді жэне талдау уакытын кыскартады [4,5].
Теориялык тургыдан майлы кышкыл-дардыц метил эфирлерін алу курделі жуйеде кайтымды химиялык реакциялармен байланысты. Методологиялык тургыдан, эдетте колданы-лаіын катализаторлар мен сатылардыц турімен сипатталатын кептеген эдістер бар. Оннан астам жалпы катализаторлар бар болганымен, олардыц кепшілігі кышкылга (HCl, H2 SO4 жэне BF3) немесе сілтілік турлерге (NaOCH3, KOH жэне NaOH) жатады, олардыц эркайсысыныц езіндік каталитикалык кабілеті мен колдану шектеулері бар. Сатыларга келетін болсак, кептеген дэстурлі эдістер, соныц ішінде ресми турде танылгандар кептіру, белу, экстракция, тазарту, сілтілі гидролиз, трансметилиза-ция/метилизация жэне постреакциялау. Бул эдістер сенімді багалауды камтамасыз ете алады, бірак егер сактык шаралары колданылса, олар ауыр, уакытты кажет етеді жэне шыгындар тургысынан тиімсіз [6].
Химиктердщ кезкарасы бойынша глице-рндтерді май кышкылдарыныц метил эфирлеріне ауысу процестері май кышкылдарыныц карбоксил тобыныц кеміртегі атомындагы нуклеофильді алмастыру реакциясы болып табылады жэне сынамада тіпті су мелшерініц болуына сезімтал болады. Ылгалы жок майлар мен майларды хроматографиялык талдау кезінде гана талданатын заттыц ілмегі метил-денетін реагенттіц эсеріне тікелей ушырауы мYмкін. Кептеген биологиялык препараттар-жануарлар мен есімдіктер тіндері, бір клет-калы биомасса, кан жэне плазма препараттары, биологиялык суйыктыктар Yшін-судыц жогары (20-98%) курамы тэн: бул жагдайларда липидтерді химиялык дериваттау кезінде максатты енімніц колайлы шыгымын алу суды тиімді жоюды талап етеді (нуклеофильді агент метил спнртіне караганда элдекайда кYшті). Осы максатта зертханалык тэжірибеде биоло-гиялык сынамаларды алу эдетте жогары алкоголь ерітінділерініц екілік коспаларымен кол-данылады [7]; сонымен катар, май кышкыл-дарыныц хроматографиясын едэуір киындата алатын липидті емес спиртте ертін косылыстар (аминкышкылдары, кемірсулар, пигменттер, дэрумендер) сыгындыларды туздардыц сулы ерітінділерімен жуу кезінде жойылады.
Липидтерді алудыц ец жаксы нэти-желері классикалык [8] Милч эдісін (Folch) жэне оныц эртурлі модификацияларын кам-тамасыз етеді деп саналады [9]. Бул технология 2:1 катынасында алынган (кейде 5-20% су немесе суйылтылган сірке кышкылы косыл-ган) метанолмен хлороформ коспасыныц 20 есе келеміндегі Yлгіні гомогенизациялауды жэне матрицалык материалдыц калдыктарын сузу немесе центрифугалау аркылы белуді камтиды. Одан кейін сыгынды метанол мен спиртте еритш коспаларды кетіру Ymrn 0,85% NaCl сулы ерітіндісімен (сыгынды келемініц 20%) жуылады. Еріткіш вакуумда шыгары-лады, ал липидті калдык химиялык дерива-цияга ушырайды.
Хара-Рэдинніц едэуір аз танымал эді-сінде [9] сынамалар гептанныц изопропанол-мен, 3:2 коспасында осы экстрагенттіц 18 есе келемін поддана отырып гомогенизациялана-ды; полярлыщ компоненттерді жуу ушін 0,5 мл натрий сульфатыньщ ерітіндісі ^олданылады (органикалыщ сыгынды келемініц 40%).
Баск;а экстрагенттер (этанол, этилацетат, метил-трет-бутил жэне диэтил эфмрлері негізіндегі ^оспалар) салыстырмалы турде сирек жэне тек ерекше жагдайларда ^олда-нылады. Кептеген талдаушылар ушін кунде-лікті талдау да, биологиялыщ улгілерді май ^ыш^ылды талдау саласындагы гылыми-зерттеу эксперименталды жумысы "милиция бойынша экстракция" угымымен тыгыз байланысты деп сенімді турде айтуга болады.
Сонымен ^атар, кептеген зерттеушілер биологиялыщ улгіден липидтерді алдын-ала экстракциялау принципін негізсіз деп санайды. Экстракция эдістерініц едэуір ецбек сыйым-дылыгы мен материалды ^ажетсінуі, алынатын липидтердщ темен шыгуы, сыгындыны туз-дардыц сулы ерітінділерімен жуу барысында полярлы липидтердщ (ец алдымен ^ыш^ыл), гликолипидтер мен липопротеиндердщ елеулі шыгындары-осы кемшіліктердіц1 барлыгыI дериватизациялайтын реактивпен зерттелетін материалды тікелей ецдеу барысында жойылуы мумкін; су "суды кетіретін" реагенттіц кеп мелшерімен (хлорлы ацетил, 2,2-диметокси-пропан, натрий метоксвді [10,11]) байланады немесе улгіні тиімді алдын ала кептіру барысында алып тастайды [12-14].
Авторлардыц пікірінше, мундай эдіс талдау процедурасын едэуір жецілдетуге мумкіндік береді, оны биологиялыщ улгіні вакуумды немесе азеотропты кептіруге жэне ^урга^ ^алдыщы дериватизациялыщ реактивпен ^ыс^а мерзімді ендеуге дейін азайтады; мунда тек бір улгіні дайындау ^ажет екенін атап еткен жен. Милч эдісі немесе Харадин эдісі уш белек зертханалыщ ыдысты ^олдануды жэне жеті рет ^атарынан орындауды ^ажет етеді. Дериваттандырудыц экс-тракциялыщ емес эдісі полярлы жэне жогары молекулалыщ липидIт конъюгаттардыц (ор-ганикалыщ суйыщъщтармен экстрагирлен-бейтін) сыгындыларды тузды ерітінділермен жуу кезінде суда ершін ^ыш^ыл липид-тердіц жогалуын да жояды. Сонымен ^атар, авторлар [10-14], эдетте, 25% - га дейін керсеткендей, Милч эдісі - пайдалану кезінде LCD метил эфирлершщ шыгымдылыгын арттыру экстракциялыщ емес дериваттау эдісі.
Алайда, улгілердіц май кышкылыныц ^урамын аныщау ушін дериватизацияныц эртурлі сызбаларын ^олдану бойынша жумы-стардыц нэтижелерін сыни тургыдан к;арау, олардыц авторлары жасаган тужырымдардыц толыщ сипатына кумэн тудырады.
Біріншіден, барлыщ осындай жумыстар жогары дисперсті нысандарды - бір клеткалы препараттарды (микроорганизмдер, эритро-циттер) немесе жасушасыз (^ан плазмасы жэне оныц фракциялары, липопротеидтер жэне оларды фракциялау енімдері) ^олдану ар^ылы жургізілді. Кепжасушалы улпалардан липид-терді алу тиімділігі зерттелетін к;атты улгі-лердіц усащалу дэрежесіне ^атты тэуелді болуы мумкін, біра^ эдеби мэнімен экстракцио-нализацияныц экстракциялыщ емес эдісінде туынды жануар немесе есімдік тіндерініц белшектердіц рук;сат етілген ец улкен мел-шеріне ^атысты еш^андай нуск;аулар бермейді.
Екіншіден, мундай жумыстардыц авторлары эдетте дериватизацияныц экстрак-циялыщ емес эдісініц нэтижелерін "ка-нондыщ" нус^аны ^олдану нэтижелерімен салыстырды. Милч эдісі, ягни улгіні хлороформ - метанолдыц ^арапайым ^оспасымен алу, бул кейбір жагдайларда дурыс болмауы мумкін. Шынында да, кептеген нысандар ушін (лиофилизацияланган а^уыздар, липо-протеидтер, кептірілген микроорганизмдер) Милч эдісініц бастап^ы нус^асы нащы жарамсыз, ейткені полярлы биологиялыщ матрицадан фосфолипидтерді хлороформ -метанол - судыц (5-15% су) уш ^оспасы ар^ылы алуга болады. Фолчтыц екілік ^ос-пасы оларды тиімді турде шыгара алмайды. Мундай нысандардан липидтерді алу кезінде келемі бойынша шамамен 5% су бар метанол - хлороформ жуйесін ^олданган жен, ал сыгындыны жуу кезінде ^ыш^ыл липид-тердіц жогалуын азайту ушін 0,5-2,0% сірке ^ыш^ылыныц ^оспасына енгізу керек.
Суттегі май кышкылыныц ^урамын газды хроматография эдісімен аныщау эдісі белгілі, 100 мл сутті -15 минут ішінде центрифу-галау 10000 айн/мин, 150 мл гексан ^осып, жогаргы май фракциясын белу ушін 3-5 минут ішінде максималды жылдамдыщта блендермен араластырады немесе гомогенизациялайды, гексан ^абатын белу жэне оны тубі децгелек колбага ауыстыру, содан кейіннен ротациялыщ буландыргышты пайдалана отырып, су моншасында еріткішті 70°C температурада айдау (МЕМСТ 32915-2014. Мемлекетаралыщ стан- дарт. Суг жэне сут енімдері. Газ хроматогра-фиясы эдісімен май фазасыньщ май кышкы-лыныц курамын аныктау) [15].
Алайда, белгілі сынама технология келесі кемшіліктерге ие:
-
- майкышкылды курам нэтйжелерін алу тшмділігшіц темендігі;
-
- еріткіштіц кеп мелшерін тутыну (150 мл);
-
- сынама дайындау узактыгы (75 мин);
-
- кептеген жабдыктар мен ыдыстарды колдану (су моншасы, айналмалы булан-дыргыш, гомогенизатор, зертханалык блендер, центрифуга).
Мэлімделген техникалык шешімге ец жакын зерттеу сынама технологиясын дайындауды камтитын газды хроматография эдісімен суттіц май фазасыныц майкышкылдык кура-мын аныктау ушін сынамаларды дайындау тэсілі болып табылады. Дайындау ушін майдыц салмактык улесі 2-6% болатын 15-45 г зерттелетін сутті алады, 20 см3 органикалык еріткіш косады, 3-5 мин магнитті араластыргышта араластырады, содан кейін 0,1-0,2 мл 45-55% лимон кышкылы ерітіндісін косады. содан кейін коспаны 3350-4560 RCF салыстырмалы уде-уімен 5-7 мин центрифугалайды. Органикалык еріткіш ретінде гексан, гептан, изооктан немесе олардыц коспасын колдануга болады. Шыгарылган органикалык сыгынды май кышкылдарыныц метил эфирлерш дайындау жэне оларды газ хроматографиясы аркылы зерттеу ушін колданылады [16].
Алайда, белгілі сынама технология келесі кемшіліктерге ие:
-
- лимон кышкылын пайдалану салдарынан майкышкылды курам нэтижелерін алу тшмділігшіц темендігі, сондай-ак лимон кышкылы ерітіндісін сактау мерзімініц кыскалыгы;
-
- еріткіштіц кеп мелшерін тутыну (20 мл);
-
- сынама дайындау узактыгы (25 мин);
-
- май фракциясын алу ушін сутті маг-нигті араластыргышта араластыру кезінде косымша операция енгізу.
-
2. ЗертпЗерттеуnepматериалдарыч
-
2.1. СтащСтандарттар,,гс реагенттерне улгілер.
-
2.2. Стандарттарды калибрлеу жэне дайындау
-
2.3. Yлгілерді алу жэне дайындау.
Аталган эдістіц міндеті-тезірек сынама алу, газ хроматографиясы аркылы май кыш-кылыныц курамын талдау нэтижелерш тиімді алу жэне белгілі эдістердіц кемшіліктерін жою.
эдістері.
Fame Supelco (Supelco, АКЩ) (тазалык; >99% (GC); Sigma - Aldrich, Германия) 37-компоненттік коспасыныц транс-жэне цис-май кышкылдарыныц метил эфнрлерініц стандарттары «Лаборфарма» компаниясынан анали-тикалык, арнайы хроматография ушін барлык еріткіштер мен реагенттер (метанол, толуол, муздык сірке кышкылы, туз кышкылы калий гндрокснді жэне натрий гидроксиду н-гексан) «Лаборфарма» компаниясынан (Алматы к., Казахстан Республикасы) сатып алынды, олардыц тазалыгы жогары (System, Малайзия, GC >99% ушін).
Хроматографиялык жуйені бітіру жэне жургізілетін зерттеулердіц сапасын бакылау Supelco (Supelco TM 37 Component FAME Mix) май кышкылдарыныц 37 метил эфирлері (F. A. M. E.) бар стандартты коспа пайдаланылды. Ішкі стандарттыц бастапкы ерітіндісі 0,1 г пентадекан кышкылын 10 мл гексанга еріту аркылы дайындалды. Жумыс стандарттары барлык шешімдері талдауга дейін 20°C температурада сакталды.
Калибрлеу белгілі концентрациясы мен тазалыгы бар 37 метил эф v ^ ] і бар стандартты коспаны колдану аркылы жузеге асырылды. Май кышкылын элюциялау уакытыныц сенімді аралыгын есептеу ушін стандартты коспаны хроматографиялау уш кайталауда жургізілді (n=3).
Майлы кышкылдардыц метил эфирле-рініц курамын есептеу ішкі калыпка келтіру (ішкі нормалау) эдісімен жургізіледі. Стандартты коспадагы компоненттіц курамын аныктау эдісі, онда кез-келген параметр-лердіц косындысы, мысалы, барлык шыц-дардыц аудандарыныц косындысы 100% кабылданады, содан кейін жеке шыцныц ауданын аудандардыц косындысына каты-насы 100-ге кебейтілген кезде массалык улесті сипаттайтын болады (%) стандартты коспадагы компонент.
Керсетілген нэтижеге зерттелетін улгіні дайындауды камтитын газды хроматография эдісімен сутііц майкышкылдык курамын анык-тау ушін сынамаларды дайындау технология-сын колдану аркылы кол жеткізіледі, айыр-машылыгы майдыц салмактык улесі 3% - дан асатын зерттелетін суттіц улгісі 10000 айналым кезінде 10 минут центрифугаланады, центри-фугаланган зертханалык сынамадан пробиркага жогаргы белігінен 20 мкл май алынады. содан кейін 2 см3 органикальщ еріткіште (гексан) ерітеді, содан кейін 1-2 минут колмен араластырады, кейін алынган ерітіндіге 2 молярлык концентрациядагы натрий метилатыныц 100 мкл ерітіндісі тамшуырмен косылады жэне про-бирканы тыгынмен жабады, кейін 2 минут колмен каркынды араластырады, кейін 5 минут тундырылады жэне курамында метил эфирлері бар жогаргы кабат кагаз сузгісі аркылы сузіледі жэне алынган ерітінді газды хроматография эдісімен зерттеуге дайын болады.
Мысалы, накты жузеге асыру тэсілі.
Казак улттык аграрлык университеті КЕАК Кдзакстан-Жапон инновациялык орта-лыгыныц курылымдык белімшесініц негізінде суттегі майкышкылдык курамын газ хроматографиясы эдісімен аныктау бойынша зерттеу жургізілді. Зерттеуге майдыц сал-мактык улесі 3% - дан асатын, айналымы 10000 айналым/мин болатын 10 мин центри-фугаланып талданатын сутті дайындауды камтиды; центрифугаланган зертханалык сы- намадан пробиркага сынаманыц жогаргы кабатынан 20 мкл май алады, содан кейін 2 см3 органикалык еріткіште (гексан) ерітеді, содан кейін 1 -2 минут колмен араластырады, алынган ерітіндіге 2 молярлык кон-центрациядагы натрий метилатыныц 100 мкл ерітіндісін тамшуырмен косады жэне про-бирканы тыгынмен жабады, ары карай 2 минут колмен каркынды араластырады, кейін 5 минут устайды жэне метил эфнрлері бар жогаргы кабат кагаз сузгісі аркылы сузіледі. Алынган ерітінді Agilent Technologies CP-Sil 88 Fame 100m*0.25 mm*0.2 gm капиллярлык баганымен жэне жалын-ионизациялык детектормен (PID) Shimadzu GC-2010 Plus газ хроматографында зерттеуге дайын.
Нэтижелер жэне оларды талцылау.
¥сынылган жэне белгілі технология-лармен сут майыныц май кышкылды курамын аныктау кезінде сынама дайындау уакыты, реактивтердщ саны мен шыгыны 1-кестеде келтірілген.
Кесте 1.
№ |
Атауы |
Белгілі эдіс (МЕМСТ 32915-2014) |
Белгілі эдіс (RU №2639817C1) |
¥сыны лган эдіс |
1 |
Гексан шыгыны, мл |
150 |
20 |
2 |
2 |
Сынама дайындау уакыты, мин |
75 |
25 |
19 |
3 |
Сынамалар саны, мл |
100 |
30 |
20 |
Жогарыда сипатталган сынамалар тех-нологиясын дайындаудыц уш эдісін колдану аркылы алынган хроматографиялык анык-тамалардыц нэтижелерш салыстыру, олардыц метрологиялык сипаттамаларыныц жакынды-гын керсетеді. Екі сынама технологиясы улгілерден липидтердщ жогары алынуын камтамасыз етті (90% - тен астам) жэне хроматографиялык аныкрамаларга тец нэти-желердіц салыстырмалы кателіктері (3-7%). Екі технологиямен алынган нэтажелердіц сэйкестігін негурлым нэзік сандык багалау ушін кестеде эр турлі сипаттагы биологиялык объектшердеп жеке концентрациясынын еркін елшемсіз катынастарыныц орташа мэндері мен сенімділік аралыктары (95% сенімділік кезінде) келтірілген.
Жеке май кышкылдарыныц курамын хроматографиялык аныктау нэтажелері кебі-несе салыстырмалы шамаларда (барлык жеке май кышкылдарыныц шындары аудандары- ныц косындысынан улестерде) жэне сирек — абсолютті шамаларда (мг/л, мкг/мл) келтіріледі.
Эрине, бірінші жагдайда улкен "акпа-раттык сыйымдылык" кателіктердіц едэуір азаюымен жэне соцгысында нэтнжелердін (сонын ішінде зертханааралык) кебеюінін жаксаруымен етеледі.
-
2 -ші кестеден керініп тургандай, біз усынган натрий метилаты ерітіндісін кол-дана отырып, гексан сыгындысын тікелей алу эдісі май кышкылдарынын метил эфирлерін алу ушін колданылады, классикалык эдісті колдану аркылы алынган нэтиже-лерден статистикалык айырмашылыгы жок нэтижелер алуга мумкіндік береді. Нэти-желердіц екі сериясындагы сенімділік интер-валдарыныц мэндерініц жакындыгы пара-метрлердіц таралуы улгілерді алдын-ала дайындау ерекшеліктерімен байланысты факторларга емес, хроматографиялык таби-
- гаттыц себептеріне (буландыргыштагы ком-поненттерді кемсіту, кіші шындарды инте-
- грациялаудьщ дэлI еместігіi жэне т.б.))
байланыстыIекенін керсетеді.
Кесте 2. ЭртYрлі сынама дайындау технологиясын поддана отырып, газды хроматография эдісімен аныкталган май кыш^ылдарынын эксперйменттік мэні сынаманы дайындау
Май кышкылда-рыныц атауы |
Май кышкыл-дарыныц кыскаша белгіленуі |
Концентрациясы (Х- ± АХ; р < 0,05; n = 7) |
|||
МЕМСТ Р 52253-2004 бойынша норма |
МЕМСТ 329152014 бойынша май кышкылда-рыныц мелшері |
RU 26398l7Cl бойынша май кышкылдары-ныц мелшері |
Мэлімделген эдіс бойынша май кышкылда-рыныц мелшері |
||
Маслян |
Go |
2,0-4,5 |
2,0±0,07 |
2,05±0,07 |
2,09±0,07 |
Капрон |
Сб:0 |
l,5-3,0 |
1,7±0,06 |
1,8±0,06 |
1,6±0,06 |
Каприл |
Go |
l,0-2,0 |
1,14±0,03 |
1,14±0,03 |
1,14±0,03 |
Каприн |
Cl0:0 |
2,0-3,5 |
2,97±0,09 |
2,97±0,09 |
2,97±0,09 |
Лаурин |
Cl2:0 |
2,0-4,0 |
3,75±0, ll |
3,7±0,ll |
3,72±0,ll |
Миристикалык |
Cl4:0 |
8,0-l3,0 |
11,81±l,07 |
11,81±l,07 |
11,81±l,07 |
Пальмитин |
Cl6:0 |
22,0-33,0 |
32,49±3,l2 |
32,49±3,l2 |
32,49±3,l2 |
Стеарин |
C18 0 |
9,0-l3,0 |
12,7± l,l7 |
12,7± l,l7 |
12,7± l,l7 |
Арахин |
C20:0 |
- |
0,09±0,0l |
0,09±0,0l |
0,09±0,0l |
Миристинолеин |
Cl4:1 |
0,6-l,5 |
1,24±0,06 |
1,24±0,06 |
l,24±0,06 |
Пальмитоле |
Cl6:1 |
l,5-2,0 |
2±0,07 |
2±0,07 |
2±0,07 |
Олеин (омега 9) |
Cl8:ln9c |
22,0-32,0 |
25±2,l7 |
25±2,l7 |
25±2,l7 |
Линол (омегаб) |
Cl8:2n6c |
3,0-5,5 |
2,96±0,08 |
2,96±0,08 |
2,96±0,08 |
Пентадецил |
Cl5:0 |
3,0-4,5 |
3,41±0, ll |
3,41±0,ll |
3,41±0,ll |
Маргарин |
Cl7:0 |
2,0-4,0 |
2,87±0,09 |
2,87±0,09 |
2,87±0,09 |
Элаидин |
Cl8:ln9t |
- |
0,99±0,0l |
0,99±0,0l |
0,99±0,0l |
Осылайша, 1 суретте керініп тургандай, біз усынган технологияныц басты артыкшы-лыгы-хроматографиялы^ талдау ушін сынама-ларды дайындауды тубегейлі жецілдету жэне жеделдету. Бул эдіспен улгіні дайындау процесі жогары білікті кадрларды кажет етпейтін карапайым операциялардыц тізбегін орындау болып табылады жэне жалпы ка-былданган Сулбыдан айырмашылыгы, оны автоматтандыру оцай. Бул эдісті зертха- наларда СКД курамыныц улкен скринингтік аныктамаларын жургізу ушін колдануга болады, газ хроматографиялык талдаулар жургізу ушін улгілерді дайындауды едэуір жецілдетеді жэне аналитикалык техноло-гияны оцтайландырады. Дериватизацияныц усынылган эдісі пайдалы жэне май кышкылдарын хроматографиялык анык-тауды кецінен колдануга негіз бола алады.
Сынама дайындау технологнясыныц уакыты, реактнвтердіц саны мен шыгыны

RU ¥сынылган №2639817С1 эдіс
МЕМСТ 32915-2014
■ Гексан шыгыны. мл ■ Сынама дайындау уакыты. мин ■ Сынамалар саны* мл
СYрет 1. Сынама дайындау технологиясыныц уакыты, реактивтердін саны мен шыгыны.
Цорытынды
Салыстырмалы зерттеу бізге класси-калык эдістерінен май кышкылын аныктау Yшін Yлгіні дайындау технологиясыныц экстракциялык емес эдісімен салыстырганда айтарлыктай артыкшылыктарды аныктауга мYмкіндік бермеді. Эзірленген эдіс осал емес, бірак кептеген жагдайларда максатгы заттарды алудыц едэуір жогары дэрежесін камтамасыз етеді, хроматографиялык Yлгіні дайындау процедурасын тYбегейлі жеціл-детуге жэне жеделдетуге, материалдардыц шыгынын да, Ynurn^ ластану немесе тотыгу каупін де кYрт темендетуге мYмкіндік береді. Бул технология CYт жэне май енімдерін зерттеуде ете тиімді.
ПАЙДАЛАНЫЛЕАН 0ДЕБИЕТТЕР ТІЗІМІ
-
1. Кабагамбе Э. К. Кан плазмасындагы n6 май кышкылдарыныц денгейі CD4 жасуша-ларынын санына, ауруханага жаткызуга жэне АИТВ жуктырган наукастарда елімге байланысты // J. Acquir. Иммундык тапшылык. Синдр. NIH Public Access, 2016.- Келемі 73.- № 5.- 598 б
-
2. Нургалиева М.Т. et al. Тамак енімдерініц майкышкылдык курамын аныктау ушін газохро-матографиялык аспапты калибрлеу//Ізденісдер, нэтижелер. Зерттеулер, нэтижелер. 2019.- № 1.-Б. 79-85.
-
3. Финк Х., Шала туылган нэрестелерге арналган тамак кездеріндегі май кышкылдары. 2013.
-
4 ЖоғарыЖогары тиімді суйыкСхроматограф хроматографиясы жэне онымен байланысты эдістер аркылы май кышкылдарын талдауды дамыту // Anal. Чим. Акт. Elsevier, 2002. Келемі 465, № 1-2.- 1-37 Б.
-
5. Лю К.-С., Биологиялык материалдардагы липидтерд газохроматографиялык талдау Yшін май кышкылдарыныц метил эфпрлерін алу//J. Am. Oil Chem. Soc. Springer, 1994, Т. 71.- № 11.- 1179-1187 Б.
-
6. Карвалью А.П., Мальката Ф.Х., Теціз липидтерш газохроматографиялык талдау ушін май кышкылдарыныц метил эфирлерін алу: аналитикалык зерттеулер // J. Agric. Тамак химиясы. ACS басылымдары, 2005.- Келемі 53.-№ 13.- 5049-5059 Б.
-
7. Рейс А. жэне т.б., Адамныц LDL липидомиялык зерттеулеріне арналган липидп алудыц бес еріткіш жуйесін салыстыру [S] // J. Lipid Res. АСБМБ, 2013, Т.54.- № 7.- 1812-1824 Б.
-
8. Халык Дж., Слоан Стэнли г. Х., Жануарлар тіндерінен жалпы липидтерді окшау-лау мен тазартудыц карапайым эдісі // J biol Chem, 1957.- Келемі 226.- № 1.- Б. 497-509.
-
9. Хара А., Радин Н.С., Тіндердіц липид-терш уыттылыгы темен еріткішпен экстрак-
циялау // Анал. Биохимия. Эльзевир, 1978.-Келемі 90.- № 1.- Б.420-426.
-
10. Гриффиттер М., Ван Хилл Р.П., Харрисон С.Т.Л., Микробалдырлардагы май кышкылдарыныц курамын аныктаудыц тацдаулы эдісі ретінде тікелей переэтерификацияны тацдау//липидтер. Спрингер, 2010.- Т. 45.- № 11. 1053-1060 Б.
-
11. Лепаж Г., Рой К. С., Алдын ала экстракциясыз немесе тазартусыз тікелей пере-этерификациялау аркылы май кышкылдарын ендіруді жаксарту. // J. липидп отвар . Эльзевир, 1984 Келемі 25.- № 12.- 1391-1396 Б.
-
12. Саттлер В. жэне т. б., Липопро-теиндердщ негізгі кластарындагы май кыш-кылдарын капиллярлык газ хроматографиясы аркылы аныктау: лиофилизацияланган улгілерді BF3/метанолмен кайта этерификациялау милиция аркылы экстракцияныц орнына жогары нэтиже береді // Anal. Биохимия. Эльзевир, 1991.- Келемі 198.- № 1.-С. 184-190.
-
13. Лакшми Р.жэне т. б., Бакылау зерттеулерінде холестерин мен триглицеридтердщ дец-гейін елшеу ушін кептірілген кан дактарыныц пайдалылыгы. Sage басылымдары, 2010.
-
14. Ариповский А.В. жэне т. б., Май кышкылдарын газохроматографиялык аныктау ушін сынамаларды дайындау: кептірілген био-логиялык сынамалардыц липидтерін тікелей переэтерификациялаумен экстракционсыз эдістіц артыкшылыктары // Клиникалык зертханалык диагностика. "Медицина" баспасы " ААК, 2018.-Келемі 63.- № 3.- С. 141-147.
-
15. ГОСТ 32915-2014 // 2014. URL: https://docs.cntd.ru/document/1200115746 . Standard-0014-17p
-
16. Евлоев Х. Х., Козлов С. и. газды хроматография эдісімен суттіц май фазасыныц май кышкылыныц курамын аныктау ушін сынамаларды дайындау эдісі. 2017.-47б.
-
17. Тавернье И., Де Луз М., Ван Бокстаэль Э., Аналитикалык зертханадагы сапа тенденциялары. II. Аналитикалык эдістердіц вали-дациясы жэне сапаны камтамасыз ету // TrAC тенденцияларын талдау. Хим., Эльзевир.- 2004. Келемі 23.- № 8. Б.535-552.
-
18. Филлипс К. М., Ругио Д. М., Раманна К. Р., Тацбаланбаган нан енімдерінде транс майларды аныктаудыц стандартты газохро-матографиялык эдісін оцтайландыру // Азык-тулік талдауы. Эдістері. Спрингер, 2010.- Т.3.- № 4.- 277-294 Б