Влияние концентрации п-толуолсульфокислоты и температуры на совмещенный процесс дегидратации и гидрокарбалкоксилирования

В работе рассмотрена возможность синтеза циклогексилциклогексанкарбоксилата на основе совмещенных процессов кислотнокаталитической дегидратации циклогексанола и гидрокарбалкоксилирования образующегося циклогексена при катализе системой Pd(PPh3)2Cl2 - PPh3 - моногидрат п-толуолсульфокислоты. Цель работы состояла в определении оптимальных значений концентрации моногидрата п-толуолсульфокислоты и температуры для достижения наибольшего выхода циклогексилциклогексанкарбоксилата. В качестве основного метода исследования применялся кинетический метод. Анализ реакционной массы осуществлялся методом газо-жидкостной хроматографии по разработанной ранее методике. Установлено, что оптимальное соотношение концентраций циклогексанола и кислоты составляет 2,5:1, оптимальная температура - 383 °К. В результате совмещения процессов дегидратации циклогексанола и гидрокарбалкоксилирования циклогексена удалось достичь выхода эфира 86,8% при степени конверсии циклогексанола 93,6%. Изменение концентрации кислоты и температуры вызывало снижение выхода эфира и конверсии циклогексанола. Полученные результаты могут стать основой для разработки совмещенных процессов синтеза насыщенных сложных эфиров состава СnHmCOOСnHm.