Разработка методики хроматографического анализа реакционной массы гидрокарбалкоксилирования циклогексена циклогексанолом и CO
Автор: Севостьянова Надежда Тенгизовна, Баташев Сергей Александрович, Юрьева Александра Геннадьевна
Журнал: Бюллетень науки и практики @bulletennauki
Рубрика: Химические науки
Статья в выпуске: 6 (7), 2016 года.
Бесплатный доступ
В работе рассмотрен метод газо-жидкостной хроматографии применительно к анализу многокомпонентного раствора, моделирующего состав реакционной массы гидрокарбалкоксилирования циклогексена циклогексанолом и СО в среде толуола. Цель работы состояла в разработке методики анализа реакционной массы, обладающей высокой точностью и воспроизводимостью. Объект исследования - система «циклогексен - циклогексанол - циклогексилциклогексанкарбоксилат - толуол (растворитель)». Для расчетов концентраций определяемых компонентов был выбран метод внутреннего стандарта. Установлено, что исследуемые диапазоны концентраций определяемых веществ составляют линейную область работы используемого пламенно-ионизационного детектора. Вычислены калибровочные коэффициенты для пересчета площадей пиков определяемых веществ в молярные концентрации. Выявлено отсутствие грубых ошибок в результатах определения эфира и низкий уровень грубых ошибок в определении циклогексена (3,3%) и циклогексанола (6,7%). Произведена оценка доверительных интервалов найденных калибровочных коэффициентов. Установлена высокая точность хроматографического анализа (более 98%) и высокая воспроизводимость результатов (более 99%), что позволяет рекомендовать использование разработанной методики для анализа реакционной массы синтеза циклогексилциклогексанкарбоксилата, представляющего интерес как потенциальная добавка к топливам и полимерам.
Хроматографический анализ, циклогексен, циклогексанол, циклогексилциклогексанкарбоксилат
Короткий адрес: https://sciup.org/14112374
IDR: 14112374 | УДК: 543.544-415.4:543.63 | DOI: 10.5281/zenodo.55872
The treatment of procedure of the chromatographic analysis of the reaction mass of cyclohexene hydrocarbomethoxylation by cyclohexanol and CO
This paper presents the gas-liquid chromatography method adaptably to the analysis of polycomponent solution modeled the composition of the reaction mass of cyclohexene hydrocarbalcoxylation by cyclohexanol and CO. The objective of the work was contained in the treatment of the procedure possessed the high accuracy and reproducability of analysis of the reaction mass. The “cyclohexene - cyclohexanol - cyclohexyl cyclohexanecarboxylate - toluene (solvent)” system was studied. The method of internal standard was selected to the calculations of the concentrations of determined components. It was found that studied ranges of the concentrations of determined substances formed the linear diapason of the work of used flame ionization detector. The calibrating coefficients for calculations of the molar concentrations from the squares of the peaks of determined components were counted. The absence of grave mistakes in the results of cyclohexyl cyclohexanecarboxylate determination and a low level of grave mistakes in determinations of cyclohexene (3.3 %) and cyclohexanol (6.7 %) were found. The estimation of confidence limits of calculated calibrating coefficients was made. The high accuracy of the chromatographic analyses (more than 98 %) and the high reproducability of the results (more than 99 %) were defined and this allows to recommend the application of treated procedure to analysis of the reaction mass of the cyclohexyl cyclohexanecarboxylate synthesis exciting an interest as possible addition to fuel and polymers.
Список литературы Разработка методики хроматографического анализа реакционной массы гидрокарбалкоксилирования циклогексена циклогексанолом и CO
- Kiss G. Palladium-Catalyzed Reppe Carbonylation. Chemical Reviews, 2001, v. 101, no. 11, pp. 3435-3456.
- Бёккер Ю. Хроматография. Инструментальная аналитика: методы хроматографии и капиллярного электрофореза. М.: Техносфера, 2009. 472 с.
