Разработка методики хроматографического анализа реакционной массы гидрокарбалкоксилирования циклогексена циклогексанолом и CO

В работе рассмотрен метод газо-жидкостной хроматографии применительно к анализу многокомпонентного раствора, моделирующего состав реакционной массы гидрокарбалкоксилирования циклогексена циклогексанолом и СО в среде толуола. Цель работы состояла в разработке методики анализа реакционной массы, обладающей высокой точностью и воспроизводимостью. Объект исследования - система «циклогексен - циклогексанол - циклогексилциклогексанкарбоксилат - толуол (растворитель)». Для расчетов концентраций определяемых компонентов был выбран метод внутреннего стандарта. Установлено, что исследуемые диапазоны концентраций определяемых веществ составляют линейную область работы используемого пламенно-ионизационного детектора. Вычислены калибровочные коэффициенты для пересчета площадей пиков определяемых веществ в молярные концентрации. Выявлено отсутствие грубых ошибок в результатах определения эфира и низкий уровень грубых ошибок в определении циклогексена (3,3%) и циклогексанола (6,7%). Произведена оценка доверительных интервалов найденных калибровочных коэффициентов. Установлена высокая точность хроматографического анализа (более 98%) и высокая воспроизводимость результатов (более 99%), что позволяет рекомендовать использование разработанной методики для анализа реакционной массы синтеза циклогексилциклогексанкарбоксилата, представляющего интерес как потенциальная добавка к топливам и полимерам.