Влияние температуры и доли внесения солодового экстракта на вязкость концентрированных молочных продуктов с сахаром НИЯ

В настоящее время известны технологии, позволяющие не только рационально перерабатывать молочное сырье, но и привлекать в качестве сырьевых ресурсов ингредиенты немолочного происхождения. Так, например, в производстве консервированных молочных продуктов предлагается использование солода или солодового экстракта [1, 2]. Однако изменение компонентного состава продуктов влечет за собой и некоторые изменения технологических параметров, а также показателей качества готового продукта. Тем не менее, качество молочных консервов должно соответствовать требованиям технической документации в течение всего срока хранения, несмотря на изменение рецептуры. Неизменность исходного качества устанавливается и подтверждается результатами его оценки по физико-химическим, органолептическим и микробиологическим показателям качества, предусмотренным стандартами [3-7].

При формировании консистенции консервированных молочных продуктов наиболее значимым является вязкость, которая должна составлять, например, для сгущенного молока с сахаром 3 – 15Па·с [3].

При использовании солодового экстракта в производстве концентрированных молочных продуктов при составлении рецептуры необходимо определять долю внесения солодового экстракта, а также температуру его внесения. Предварительные исследования показали, что не только доля, но и температура внесения оказывает значительное влияние на вязкость продукта.

Целью исследований является определение оптимальной температуры и доли внесения солодового экстракта при разработке концентрированного молочного продукта с сахаром.

Объектом исследований явился концентрированный молочный продукт с сахаром, в котором от 5 до 15 % (масс.) сухого обезжиренного молока (СОМ) было заменено темным солодовым экстрактом (по сухому веществу). Продукт вырабатывался методом рекомбинирования.

Для реализации поставленной цели был спланирован двухфакторный эксперимент, в котором в качестве факторов были выбраны температура внесения солодового экстракта (Х1) и массовая доля замены СОМ солодовым экстрактом (Х2), а в качестве отклика – вязкость продукта (У) [8].

Затем на основе предварительных исследований были выбраны значения верхнего и нижнего уровней факторов в натуральном и кодированном выражении и составлен план полного факторного эксперимента (ПФЭ) (таблицы 1 и 2).

Таблица 1 – Значения уровней и интервалов варьирования

Наименование фактора	Значения уровней			Интервал варьирования
	+ 1	0	- 1
Температура внесения солодового экстракта, °С ( Х1 )	80	60	40	20
Массовая доля замены СОМ со лодовым экстрактом, % ( Х2 )	15	10	5	5

Таблица 2 – План ПФЭ в кодированном выражении факторов

№ опыта        х               х               х               х ·х

1	+	+	+	+
2	+	–	+	–
3	+	+	–	–
4	+	–	–	+

Далее на основании плана ПФЭ была составлена рабочая матрица и проведен эксперимент по измерению вязкости. Вязкость продукта измерялась на вискозиметре Гепплера. Рабочая матрица планирования и результаты эксперимента, выполненные в трехкратной повторности, представлены в таблице 3.

Таблица 3 – Рабочая матрица планирования и результаты эксперимента

№ опыта	Температура внесения солодового экстракта, °С ( Х 1 )	Массовая доля внесения солодового экстракта, % ( Х 2 )	У 1	У 2	У з	͞ у
1	80	15	2,56	2,59	2,62	2,59
2	80	5	1,88	1,91	1,91	1,90
3	40	15	2,27	2,32	2,31	2,30
4	40	5	1,56	1,55	1,60	1,57

Для оценки воспроизводимости полученных экспериментальных данных было определено среднее значение у для трех повторных опытов, отклонение от среднего (У , — У), квадрат отклонения (yi - у)², квадрат среднеквадратичного отклонения δ S²_n и среднеквадратичное отклонение δS_n. Результаты представлены в таблице 4.

Таблица 4 – Данные для оценки воспроизводимости результатов

№ опыта	n	(yi - ỹ)	(yi - ỹ)2	δ S2n	δSn	tp
1	1	- 0,03	0,0009	0,0006	0,0245	-1,2247
	2	0	0			0
	3	0,03	0,0009			1,2247
2	1	- 0,02	0,0004	0,0002	0,0141	-1,4142
	2	0,01	0,0001			0,7071
	3	0,01	0,0001			0,7071
3	1	- 0,03	0,0009	0,0005	0,0216	-1,3887
	2	0,02	0,0004			0,9258
	3	0,01	0,0001			0,4629
4	1	- 0,01	0,0001	0,0005	0,0216	-0,4629
	2	- 0,02	0,0004			-0,9258
	3	0,03	0,0009			1,3887

Для определения достоверности повторных опытов был использован критерий Стьюдента, расчетное значение которого определяется из соотношения:

Lpac4. г.- — стабл.

, где среднеквадратичное отклонение:

, где n – число повторных опытов.

Табличное значение критерия tтабл. было определено для трех повторностей (n = 3) и доверительной вероятности а = 0,95 и составило tтабл = 4,30 [8, 9]. Поскольку неравенство tpасч < tтабл. выполняется, следовательно, результаты статистически воспроизводимы.

В качестве модели объекта исследования на первом этапе была принята линейная модель:

y = a0 + a1·x1 + a2·x2 + a1,2·x1·x2 .

Коэффициенты в уравнен, ии составили:

2,0925 ;

2.59-1,90 + 2.3 1-1.57

^а 0

^а 1

— = 0,3575 4                    ■

;

^а 2

— = 0,1525 4                    ■

;

^а 1,2

— = -0,0125 4

Затем были определены границы доверительных интервалов

^ :: для коэф

фициентов в уравнении модели. Для этого была рассчитана дисперсия воспроиз- водимости серии опытов:

,   0,00 06+ 0,000 2 + 0,0 005 + 0,0 005

М/; = -----------:-------------------:-----= 0,00 045.

• -                             4

С учетом значения дисперсии Sy и доверительной вероятности а = 0,95 рассчитывались границы доверительного интервала для коэффициентов в уравнении:

А         , ^табл. "

Да, = ±---——-, где N = 4; t табл. = 4,30; ΔSy =           = 0,0212.

.       , 4,3-0,0212    |АЛ,,

Даг = ±--р— = ±0,046.

Отсюда:

В результате было установлено, что коэффициент a12 незначим, так как в соотношении с границами интервала он намного меньше. С, учетом этого уравнение регрессии будет иметь вид:

y = 2,0925 + 0,3575^X 1 + 0,1525^X 2 .

Из уравнения (1) следует, что при увеличении температуры внесения солодового экстракта (Х1) и массовой доли замены СОМ солодовым экстрактом (Х2), динамическая вязкость возрастает. При этом влияние температуры является более существенным. Совместное влияние температуры и массовой доли солодового экстракта незначительно.

При внесении солодового экстракта, как показали исследования, происходит образование единой пространственной структуры, обусловленное псевдополимерами – компонентами молока и солодового экстракта, мономерные звенья которых могут быть соединены водородными и гидрофобными связями, что и вызывает рост вязкости. Примером подобных исследований является работа [10], посвященная анализу процессов образования псевдополимерных микроструктур при взаимодействиях белков и полисахаридов. При увеличении температуры внесения солодового экстракта пространственная структура упрочняется за счет усиления межмолекулярного взаимодействие между компонентами молока и солодового экстракта, что и влечет за собой повышение вязкости.

По уравнению (1) были рассчитаны значения вязкости уi расч. Результаты расчетов в сравнении с экспериментом представлены в таблице 5.

Таблица 5 – Данные сравнения расчетов и эксперимента вязкости продукта

№ опыта	ỹ i расч	ỹ эксперим	( У . - у )	(У . - У )2
1	2,61	2,59	0,020	0,0004
2	1,89	1,90	-0,010	0,0001
3	2,29	2,30	-0,010	0,0001
	1,57	1,57	0	0

Для проверки на адекватность полученного уравнения была рассчитана дисперсия адекватности:

Z(y-y)² /

аде кв при степени свободы f = N – (k+1) = 4 – (2+1) = 1, где N – число опытов;

• k – число факторов.

Отсюда: ΔSадекв.2 = 0,0004+0,0001+0,0001+0 = 0,0006.

Определим расчетное значение критерия Фишера:

Fрасч.

^^декв dsS

0,0006

0,00045

1,33

Сравним расчетное значение критерия с табличным, равным Fтабл. = 19,51.

Поскольку Fрасч < Fта6л, следовательно дисперсии однородны и полученная модель адекватно описывает объект исследования.

Уравнение изученной модели в натуральных выражениях факторов имеет вид:

y = 0,915 + 0,0078^X 1 + 0,071^X 2 .                       (2)

Для наглядной демонстрации выявленной зависимости была построена поверхность отклика с использованием программы Statistica 6.0.

□ 1,8 □ 1,6

Рис. 1. Поверхность отклика вязкости для линейной модели (2)

Для определения оптимальной температуры и массовой доли внесения солодового экстракта было проведено ортогональное планирование эксперимента второго порядка в натуральных значениях факторов с помощью программы Statistica 6.0. В результате было получена модель объекта исследования:

у=0,7133+0,0158 Х1+ 0,0693∙Х2 – 0,0001∙Х1∙Х2– 6,25∙10-5 Х12+ 0,0004 Х22 (3)

Отклонение полученной квадратичной модели от линейной незначительно, об этом свидетельствуют коэффициент корреляции, который составляет для линейной модели – 0,916, для квадратичной – 0,925.

Поскольку отклонение квадратичной модели от линейной незначительно, то не представляется возможным провести оптимизацию параметров с помощью поверхности отклика.

Рис. 2 – Поверхность отклика вязкости для квадратичной модели (3)

В этом случае для оптимизации параметров в качестве критерия было принято нормативное значение вязкости, которое согласно проведенным нами исследованиям должно составлять от 2 до 2,5 Па·с для свежевыработанного консервированного молочного продукта с сахаром (с массовой долей жира от 8,5 % и более и влаги W не более 29 %). Для разработанного продукта значения этих параметров составили: Ж = 8,5 %; W = 27,5 %.

Как показали исследования, если значение вязкости составляет менее 2 Па·с, то продукт отличается излишней текучестью, расслаивался, в нем всплывает жир или выпадают кристаллы лактозы. Если продукт обладает вязкостью более 2,5 Па·с, то наблюдается значительное загустевание продукта после 14 месяцев хранения.

Для проведения расчетов было использовано уравнение (2), из которого при заданном значении массовой доли (Х2) и нормативном значении вязкости (У) определялась температура (Х1) внесения солодового экстракта.

Так, например, при 10 %-ной массовой доле внесения солодового экстракта температура, соответствующая значению вязкости 2 Па·с, составляет (47 ± 2) °С. При вязкости 2,3 Па·с температура составила (87± 2) °С. Проведенные экспериментальные исследования подтвердили результаты расчетов по уравнению (2) для изученных интервалов параметров.

Выводы

• 1.    Получены линейная и квадратичная модели зависимости динамической вяз кости концентрированного молочного продукта с сахаром и солодовым экстрактом

• 2.    Отклонение полученной квадратичной модели от линейной незначительно, об этом свидетельствуют коэффициент корреляции, который составляет для линейной модели – 0,916, для квадратичной – 0,925.

• 3.    На практике для расчета оптимальной температуры внесения солодового экстракта было использовано линейное уравнение (2), из которого при заданном значении массовой доли (Х₂) и нормативном значении вязкости (У) определялась температуры внесения солодового экстракта.

от массовой доли и температуры внесения солодового экстракта.